一种羧甲基壳聚糖对甲基苯磺酸季胺盐的制备方法，其特征是工艺方法步骤为：在氮气保护下，加入碳酸钾、乙腈、对甲基苯磺酸甲酯，控制温度为１５℃±３℃，再滴入羧甲基壳聚糖的乙腈溶液，室温下机械搅拌５分钟后，搅拌后升温至８３℃，剧烈回流反应２２小时左右即可。本发明专利技术的优点是：反应原料价格比较低廉和易得，反应温和、条件简单、稳定易于放大生产，合成方法新颖，避免了使用高毒性试剂碘甲烷和硫酸二甲酯等，清洁环保、危险性和毒害性大为降低，且产物在吸附再生性能上具有显著的飞跃。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
目前国内外的科研工作者在对改善壳聚糖水溶性的改性研究以及对改性 壳聚糖的应用研究颇多。研究较多且对人类具有重要作用的有羧甲基壳聚糖和 壳聚糖基季胺盐。羧甲基壳聚糖具有一定的水溶性，具有重要而深远的应用价值，比如应 用其对金属离子的吸附性能对工业废水进行处理、应用其对亚铁离子的螯合制 备补血剂以及作为抑菌杀菌功用的肥料等，但使用其吸附工业废水中金属离子 的研究表明吸附条件较窄且吸附效率不高；壳聚糖基季胺盐由于其良好的水 溶性也被广泛关注和研究，但用于吸附会由于在水中的降解导致吸附性能下降 以及不能再生。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种羧甲基壳聚糖对甲基苯磺酸季胺盐的制备方 法，该制备方法反应温和、条件简单、稳定易于放大生产，解决了由于在水中 的降解导致吸附性能下降以及不能再生的问题。本专利技术是这样来实现的，其特征是工艺方法步骤为在氮气保护下，加入乙腈作溶剂，再加入0.8当量的碳酸钾搅拌均匀，然后加入一个当量的液态的对甲苯磺酸甲酯搅拌均匀，控制温度为15°C±3°C， 再滴入含0. 33当量的羧甲基壳聚糖的乙腈溶液，室温下机械搅拌2-10分钟后， 升温至83。C剧烈回流反应，出现回流时将氮气关掉，反应18-24小时即可，反 应后，冷却至8-15°C，过滤，然后在60-80。C的烘箱烘2-10分钟，过滤，后在去离子水中透析，取出烘干即可。本专利技术通过改变反应时间和季铵化试剂的用量可获得不同取代度的羧甲 基壳聚糖对甲基苯磺酸盐。本专利技术的优点是反应原料价格比较低廉和易得，反应温和、条件简单、 稳定易于放大生产，合成方法新颖，避免了使用高毒性试剂碘甲烷和硫酸二甲 酯等，清洁环保、危险性和毒害性大为降低，且产物在吸附再生性能上具有较 大的飞跃。具体实施例方式实施例一1. 反应体系的构建在氮气保护下，在一个0. 5升的洁净无水的四口瓶内加入8. 53克碳酸钾、 90克工业乙腈，搅拌5分钟后，加入12.56克液态的对甲苯磺酸甲酯，用10 克乙腈洗瓶口。搅拌5分钟，控至温度为15。C。2. 反应的进行过程滴入含3. 7克的羧甲基壳聚糖的乙腈混合液(约用0. 5小时)。再搅拌5分 钟，升温至83"C剧烈回流反应，出现回流时将氮气关掉，反应22小时。3. 羧甲基壳聚糖对甲基苯磺酸盐的提取和纯化反应完毕后，降温至1(TC，然后进行抽滤，滤饼用50克乙腈打浆后抽滤， 然后放到7(TC烘箱干燥5分钟，然后取出来在去离子水中进行透析，再取出烘 干即得目标产物羧甲基壳聚糖对甲基苯磺酸盐。 实施例二1.反应体系的构建在氮气保护下，在一个1升的洁净无水的四口瓶内加入17. 06克碳酸钾、180克工业乙腈，搅拌5分钟后，加入25. 12克液态的对甲苯磺酸甲酯，用20 克乙腈洗瓶口。搅拌5分钟，控至温度为18。C。2. 反应的进行过程滴入含7. 4克的羧甲基壳聚糖的乙腈混合液(约用0. 5小时)。再搅拌5分 钟，升温至83"C剧烈回流反应，出现回流时将氮气关掉，反应22小时。3. 羧甲基壳聚糖对甲基苯磺酸盐的提取和纯化反应完毕后，降温至15°C，然后进行抽滤，滤饼用100克乙腈打浆后抽滤， 然后放到7(TC烘箱干燥5分钟，然后取出来在去离子水中进行透析，再取出烘 干即得目标产物羧甲基壳聚糖对甲基苯磺酸盐。实验表明当对甲基苯甲磺酸甲酯的用量为壳聚糖的3倍，反应22小时， 季胺取代度能达到145%。在水中的降解实验表明较常规方法合成的羧甲基壳 聚糖卤盐，羧甲基壳聚糖对甲基苯磺酸盐用于吸附在水中存在的时间加倍延长 且可多次回收再用。权利要求1、一种，其特征是工艺方法步骤为在氮气保护下，加入乙腈作溶剂，再加入0.8当量的碳酸钾搅拌均匀，然后加入一个当量的液态的对甲苯磺酸甲酯搅拌均匀，控制温度为15℃±3℃，再滴入含0.33当量的羧甲基壳聚糖的乙腈溶液，室温下机械搅拌2-10分钟后，升温至83℃剧烈回流反应，出现回流时将氮气关掉，反应18-24小时即可，反应后，冷却至8-15℃，过滤，然后在60-80℃的烘箱烘2-10分钟，过滤，最后在去离子水中透析，取出烘干即可。2、 根据权利要求1所述的， 其特征是通过改变反应时间和季铵化试剂的用量可获得不同取代度的羧甲基 壳聚糖对甲基苯磺酸盐。全文摘要一种，其特征是工艺方法步骤为在氮气保护下，加入碳酸钾、乙腈、对甲基苯磺酸甲酯，控制温度为15℃±3℃，再滴入羧甲基壳聚糖的乙腈溶液，室温下机械搅拌5分钟后，搅拌后升温至83℃，剧烈回流反应22小时左右即可。本专利技术的优点是反应原料价格比较低廉和易得，反应温和、条件简单、稳定易于放大生产，合成方法新颖，避免了使用高毒性试剂碘甲烷和硫酸二甲酯等，清洁环保、危险性和毒害性大为降低，且产物在吸附再生性能上具有显著的飞跃。文档编号C08B37/00GK101503481SQ20091011500公开日2009年8月12日 申请日期2009年3月6日 优先权日2009年3月6日专利技术者李明俊, 胡金刚, 宇 谢 申请人:南昌航空大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种羧甲基壳聚糖对甲基苯磺酸季胺盐的制备方法，其特征是工艺方法步骤为：在氮气保护下，加入乙腈作溶剂，再加入０．８当量的碳酸钾搅拌均匀，然后加入一个当量的液态的对甲苯磺酸甲酯搅拌均匀，控制温度为１５℃±３℃，再滴入含０．３３当量的羧甲基壳聚糖的乙腈溶液，室温下机械搅拌２－１０分钟后，升温至８３℃剧烈回流反应，出现回流时将氮气关掉，反应１８－２４小时即可，反应后，冷却至８－１５℃，过滤，然后在６０－８０℃的烘箱烘２－１０分钟，过滤，最后在去离子水中透析，取出烘干即可。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：谢宇，胡金刚，李明俊，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
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