室温合成多种钼酸锶微纳结构的方法技术

技术编号:3877506 阅读:226 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种室温合成多种钼酸锶微纳结构的方法,该方法选用非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、环己烷、正辛醇和水相组成的四元微乳液,以钼酸钠和氯化锶为反应物,将组成反相微乳液的各组分混合后,室温下于磁力搅拌器上强烈搅拌,制得均匀透明、性质稳定的反相的微乳液,然后滴加氯化锶的微乳液于钼酸钠的微乳液中,是二者在微乳液的限域空间内反应,经反应、陈化、离心分离、用丙酮、无水乙醇和二次水反复洗涤制得了形貌大小均匀的多种钼酸锶微纳结构。本发明专利技术设计一种新的微乳体系,利用反胶束微乳液具有的模板和限域作用制备新颖的多种钼酸锶微纳结构的技术方案。它具有生产工艺简单、生产过程安全、产品不易团聚的特点,可广泛用于三维结构无机功能材料的制备。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种无机功能材料的制备,特别涉及一种采用室温反相微乳液法制备形貌大小高度均匀的多种钼酸锶微纳结构的方法。
技术介绍
金属钨、钼酸盐是无机功能材料家族中两个重要的成员。由于其本身所具有 的特殊的光电性能、闪烁体性能、湿度传感性能等,使它在无机功能材料领域内备受关 注。在这些金属钨、钼酸盐中,白钨矿结构的四方相碱土金属钼酸盐——钼酸锶,基于 其独特的荧光性能等,在近年来引起了人们广泛的研究兴趣。已通过各种各样的方法制 备了多种不同形貌结构的钼酸锶微纳结构。Chen等采用微电池技术 制备了钼酸锶荧光薄膜;Sczancoski等通过微波辅助水热法制 备了具有优良光学性能的钼酸锶粉末;Bi等通过不可逆原电池方法制备了钼酸锶荧光薄膜。Zhang等 在18(TC水热条件下制备了单晶结构钼酸锶纳米线;Liu等在反相微乳液介质中 得到了形貌粒度高度一致的球型、短棒状结构的钼酸锶微纳结构,荧光测试结果表明, 产物的荧光性能与产物的形貌结构和粒度相关。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了在常温常压的温和条件下,通过一种简单、安全的生产工 艺,通过一种新的微乳液体系的设计,在限域空间内控制合成粒度均匀的多种钼酸锶微 纳结构。 本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现 一种室温控制合成多种钼酸锶微 纳结构的方法,其特征在于该制备方法是选用原料非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯(10) 醚(OP-IO)、环己烷、正辛醇和水相形成微乳液,将组 成微乳液的各组分混合后,制备成均匀透明的反相微乳液,在将SrCl2的微乳液逐滴加入 N^Mo04的微乳液中,SrCL和Na2Mo04在微乳液的限域空间内反应,反应后,经陈化、 离心分离、洗涤制得多种钼酸锶微纳结构,具体制备步骤如下 1)、将原料烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、环己烷、正辛醇和水相 置入50ml的烧杯中,选定烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)表面活性剂与醇混合的质量百分 含量,水相的物质的量与烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)的物质的量的比值 ",SrC^水溶液的浓度,将上述各组分混合后,室温下于恒温磁力搅拌器上搅拌30分 钟,配制成均匀的SrCl2微乳液; 2)、将原料烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、环己烷、正辛醇和水相置入50ml的烧杯中,选定烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)表面活性剂与醇混合的质量 百分含量,水相的物质的量与烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)的物质的 量的比值",N^Mo04溶液的浓度,将上述混合物各组分充分混合后,室温下于恒温磁 力搅拌器上搅拌30分钟,配制成均匀的Na2Mo04微乳液; 3)、将Na2Mo04微乳液置于恒温磁力搅拌器上,在室温下逐滴滴加微乳液SrCl2 微乳液,随着SrCl2微乳液的加入,微乳液逐渐变成白色,滴加完毕后继续搅拌30分 钟; 4)、用保鲜膜封闭烧杯口 ,在室温下陈化72小时; 5)、将步骤4)得到的反应液离心分离,分别用丙酮、二次水和无水乙醇洗去多 余的表面活性剂和水相得到新颖的多种钼酸锶微纳结构。与现有技术相比,本专利技术具有 以下特点 1、本专利技术中的新颖的多种钼酸锶微纳结构形成于微乳液水核中,通过对形成微 乳液的参数进行调整,进而控制微乳液水核的粒径和结构,得到所希望形貌的钼酸锶微 纳结构。 2、本专利技术在室温下进行,条件温和和易控,无能量消耗,成本低。 3、本专利技术可广泛应用于其他3D花状无机功能材料的制备。附图说明 图1为本专利技术实施例1制备的3D花状钼酸锶的SEM图; 图2为本专利技术实施例2制备的纺锤状钼酸锶的SEM图; 图3为本专利技术实施例3制备的花瓣顶部有孔洞3D钼酸锶的SEM图; 图4为本专利技术实施例4制备的表面有孔洞的纺锤状钼酸锶的SEM图; 图5为本专利技术方法实施例1制备的3D花状钼酸锶的X射线衍射图(XRD)。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明,实施例的描述仅为便于理解本发 明,而非对本专利技术保护的限制。 实施例1 制备包含0.1mol/LSr2+的SrC^微乳液,其中表面活性剂的物质的量浓度为 0.25mol/L,水与表面活性剂的摩尔比"为10,其余为油相含量;制得相应的各组分含量 与SrCl2微乳液一致的Mo042—的Na2Mo04微乳液。在室温搅拌条件下,将SrCl2微乳液 逐滴加入Na2Mo04微乳液中,滴加完毕后持续搅拌30分钟,停止搅拌后用保鲜膜将烧杯 口封闭,再于室温下静置陈化48小时。离心分离、洗涤得到3D花状钼酸锶,如图l所 示。在该条件下所形成的纺锤状钼酸锶结构在限域空间内自组装成新颖的3D花状钼酸锶 微纳结构,且该结构的粒径大小均匀。 实施例2 制备包含0.1mol/LSr2+的SrCl2微乳液,其中表面活性剂(烷基聚氧乙烯(10)醚 (OP-10))表面活性剂的物质的量浓度为0.25mol/L,水与表面活性剂的摩尔比"为20,4其余为油相含量;制得相应的各组分含量与SrCl2微乳液一致的Mo042—的Na2Mo04微乳 液。在室温搅拌条件下,将SrCL微乳液逐滴加入到Na2Mo04微乳液中,滴加完毕后持 续搅拌30分钟,停止搅拌后用保鲜膜封闭烧杯口,再于室温下静置陈化48小时。离心 分离、洗涤得到纺锤状钼酸锶微纳结构,如图2所示。含水量的改变也改变了微乳液的 结构,进而影响产物形貌。 实施例3 制备包含0.025mol/LSr2+的SrCl2微乳液,其中表面活性剂(烷基聚氧乙烯(10) 醚(OP-10))表面活性剂的物质的量浓度为0.25mol/L,水与表面活性剂的摩尔比"为10, 其余为油相含量;制得相应的各组分含量与SrCl2微乳液一致的Mo042—的Na2Mo04微乳 液。在室温搅拌条件下,将SrCL微乳液逐滴加入Na2Mo04微乳液中,滴加完毕后持续 搅拌30分钟,停止搅拌后用保鲜膜封闭烧杯口,再于室温下静置陈化48小时。离心分 离、洗涤得到花瓣顶端有空洞的新颖3D花状钼酸锶微纳结构,如图3所示。可见SrC^水溶液浓度的改变对产物的表面微结构有影响。 实施例4 制备包含0.025mol/LSr2+的SrCl2微乳液,其中表面活性剂(烷基聚氧乙烯(10)醚 (OP-10))表面活性剂的物质的量浓度为0.25mol/L,水与表面活性剂的摩尔比"为20,其 余为油相含量;制得相应的各组分含量与SrCl2微乳液一致的Mo042—的Na2Mo04微乳液 中。在室温搅拌条件下,将SrCL微乳液逐滴加入到Na2Mo04微乳液中,滴加完毕后持 续搅拌30分钟,停止搅拌后用保鲜膜封闭烧杯口,再于室温下静置陈化48小时。离心 分离、洗涤得到表面有孔洞的纺锤状钼酸锶微纳结构,如图4所示。权利要求一种,其特征在于该制备方法是选用原料非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、环己烷、正辛醇和水相形成微乳液,将组成微乳液的各组分混合后,制备成均匀透明的反相微乳液,再将含有SrCl2的微乳液逐滴加入含有Na2MoO4的微乳液中,SrCl2和Na2MoO4在限域空间内反应,后经陈化、离心分离、洗涤制得多种钼酸锶微纳结构,具体制备步骤如下1)、将原料烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、环己烷、正辛醇和水相置入50ml的烧杯中,选定烷基聚氧乙烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种室温合成多种钼酸锶微纳结构的方法,其特征在于该制备方法是选用原料非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、环己烷、正辛醇和水相[SrCl↓[2]或Na↓[2]MoO↓[4]水溶液]形成微乳液,将组成微乳液的各组分混合后,制备成均匀透明的反相微乳液,再将含有SrCl↓[2]的微乳液逐滴加入含有Na↓[2]MoO↓[4]的微乳液中,SrCl↓[2]和Na↓[2]MoO↓[4]在限域空间内反应,后经陈化、离心分离、洗涤制得多种钼酸锶微纳结构,具体制备步骤如下:1)、将原料烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、环己烷、正辛醇和水相[SrCl↓[2]水溶液]置入50ml的烧杯中,选定烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)表面活性剂与醇混合的质量百分含量,水相[SrCl↓[2]水溶液]的物质的量与烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)的物质的量的比值ω,SrCl↓[2]水溶液的浓度,将上述各组分混合后,室温下于恒温磁力搅拌器上搅拌30分钟,配制成均匀的SrCl↓[2]微乳液;  2)、将原料烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)、环己烷、正辛醇和水相[Na↓[2]MoO↓[4]水溶液]置入50ml的烧杯中,选定烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)表面活性剂与醇混合的质量百分含量,水相[Na↓[2]MoO↓[4]水溶液]的物质的量与烷基聚氧乙烯(10)醚(OP-10)的物质的量的比值ω,Na↓[2]MoO↓[4]溶液的浓度,将上述混合物各组分充分混合后,室温下于恒温磁力搅拌器上搅拌30分钟,配制成均匀的Na↓[2]MoO↓[4]微乳液;    3)、将Na↓[2]MoO↓[4]微乳液置于恒温磁力搅拌器上,在室温下逐滴滴加微乳液SrCl↓[2]微乳液,随着SrCl↓[2]微乳液的加入,微乳液逐渐变成白色,滴加完毕后继续搅拌30分钟;    4)、用保鲜膜封闭烧杯口,在室温下陈化72小时;    5)、将步骤4)得到的反应液离心分离,分别用丙酮、二次水和无水乙醇洗去多余的表面活性剂和水相得到新颖的多种钼酸锶微纳结构产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:黄在银米艳姜俊颖李艳芬
申请(专利权)人:广西民族大学
类型:发明
国别省市:45[]

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