本发明专利技术公开了一种简便快速测写水中氨氮的共振散射光谱法，测定步骤为：１．制备氯化铵的标准体系，测定其４４７ｍ处的散射强度为Ｉ；２．制备不含氯化铵的空白体系，亦测定其散射强度为Ｉ↓［０］；３．计算ΔＩ↓［４４７ｍ］＝Ｉ－Ｉ↓［０］；４．以ΔＩ↓［４４７ｍ］对氯化铵的浓度关系作工作曲线；５．制备检测体系，加入的是含有氯化铵，但不知浓度的被测物，求出被测体系的ΔＩ↓［４４７ｍ］；６．依据工作曲线，计算被测物的氯化铵浓度。与已有的方法相比，本测定方法的仪器简单，操作简便，试剂易得，灵敏度高，测量范围宽，成本低廉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析化学领域，具体是快速测定水中氨氮的共振散射光谱法。
技术介绍
氨氮广泛存在于江、河、湖、海和地表水及地下水中,是水体质量评价的重要指标之一。 水中氮化合物的多少,可作为水体受到含氮有机物污染程度的指标。目前测定氨氮的方法主要 有纳氏比色法、苯酚一次氯酸盐(或水杨酸一次氯酸盐)比色法、电极法和蒸馏一滴定法。纳 氏比色法是氨的经典测定方法,被许多国家列为标准分析方法。在这些测定方法中有的方法灵 敏度不够高，水样中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、水样有颜色，以及浑浊， 含有其他干扰物质等均影响测定，需要作相应的预处理，测定的时间比较长，操作繁琐。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种简单快速测定水中氨氮的共振散射 光谱法。实现本专利技术的目的技术方案是利用碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色 胶态化合物，氨氮随着其浓度的增加，其共振散射强度线性增强，采用荧光分光光度计对生 成的淡黄棕色胶态化合物进行同步扫描得到共振散射光谱，依照共振散射强度与氯化铵浓度 的线性关系，快速测定水中的氨氮。应用共振散射光谱法快速测定水中氨氮，包括如下步骤(1) 制备氯化铵的标准测试体系于5 mL比色管中，依次加入0.3 mL 1.77 mol/L酒石 酸钾钠溶液，0.1 mL纳氏试剂，混匀，加入1-150uL 、 10 u g/mL的氯化铵标准溶液，混 匀，再加入无氨水至5.0mL，室温放置20 min;(2) 用步骤(1)的方法制备不加氯化铵标准液制备空白对照体系；(3) 分别取上述体系于不同的石英池中，在荧光分光光度计上，在激发波长等于发射波 长的条件下，同步扫描，得到体系的同步散射光谱，测定标准体系447nm处的散射强度I， 测试空白对照体系的散射强度为Iq，计算厶1447腿=1-10;(4) 以Al44化m对氯化铵的浓度关系作工作曲线；(5) 依照步骤(1)的方法制备检测体系，其中加入的氯化铵为含有氯化铵但未知浓度 的被测物，求出被测物的AI447nm ;(6) 依据(4)的工作曲线，计算出被测物的氯化铵的浓度。步骤(1)中所述的纳氏试剂为称取20 g碘化钾溶于25 mL水中，边搅拌边分次少量加 入约10g二氯化汞，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅 拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加饱和氯化汞溶液；将此溶液徐徐注入250 mL4.2857 mol/L的氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀，即为纳氏试剂。 步骤(1)中所述的无氨水是通过每升蒸馏水中加O.l mL浓硫酸蒸馏获得。 本专利技术的优点是与已有的方法相比，本测定方法的仪器简单，操作简便，试剂易得，灵敏度高，测量范围宽，成本低廉。附图说明图1为本专利技术具体实施方式氯化铵溶液的共振散射光谱图。 图中a.氯化铵测试标准体系b.空白对照体系 具体实施例方式(1) 制备氯化铵的标准体系于5支5mL比色管中，分别依次加入0.3 mL 1.77 mol/L 酒石酸钾钠溶液，O.lmL纳氏试剂，混匀，然后用移液枪移取浓度为10 ug/mL的氯化铵标 准溶液0-150yL分别注入5支色管中，混匀，再加入无氨水至5.0mL，室温放置20min;(2) 用步骤(1)的方法制备空白对照体系，不加氯化铵标准液；(3) 分别取上述体系于不同的石英池中，在荧光分光光度计上，同步扫描激发波长入ex 和发射波长入em (入ex^Aem)，得到体系的同步散射共振光谱，测定447nm处的散射强度为I，试剂空白为Io，计算Al447nn^ I-10;(4) 以Al447目对氯化铵的浓度关系作工作曲线；(5) 依照步骤O)的方法，制备测试体系，其中加入未知浓度的含氯化铵的被测物，求出被测体系的Al44化m ;(6) 根据工作曲线方程可求出未知试样中氯化铵浓度。权利要求1.快速测定水中氨氮的共振散射光谱法，其特征是测定方法包括步骤如下(1)制备氯化铵的标准体系于5mL比色管中，依次加入0.3mL 1.77mol/L酒石酸钾钠溶液，0.1mL纳氏试剂，混匀，加入1-150μL 10μg/mL的氯化铵标准溶液，混匀，再加入无氨水至5.0mL，室温放置20min；(2)用步骤(1)的方法不加氯化铵标准液制备空白对照体系；(3)分别取上述体系于不同的石英池中，在荧光分光光度计上，在激发波长等于发射波长的条件下，同步扫描，得到标准体系的同步散射共振光谱，测定447nm处的散射强度为I，试剂空白对照体系的共振散射强度为I0，计算ΔI447nm＝I-I0；(4)以ΔI447nm对氯化铵的浓度关系作工作曲线；(5)依照步骤(1)的方法制备检测体系，其中加入的为含有氯化铵但未知浓度的被测物，求出被测体系的ΔI447nm；(6)依据(4)的工作曲线，计算出被测物的氯化铵的浓度。全文摘要本专利技术公开了一种简便快速测写水中氨氮的共振散射光谱法，测定步骤为1.制备氯化铵的标准体系，测定其447m处的散射强度为I；2.制备不含氯化铵的空白体系，亦测定其散射强度为I<sub>0</sub>；3.计算ΔI<sub>447m</sub>＝I-I<sub>0</sub>；4.以ΔI<sub>447m</sub>对氯化铵的浓度关系作工作曲线；5.制备检测体系，加入的是含有氯化铵，但不知浓度的被测物，求出被测体系的ΔI<sub>447m</sub>；6.依据工作曲线，计算被测物的氯化铵浓度。与已有的方法相比，本测定方法的仪器简单，操作简便，试剂易得，灵敏度高，测量范围宽，成本低廉。文档编号G01N21/51GK101551328SQ20091011409公开日2009年10月7日 申请日期2009年5月23日 优先权日2009年5月23日专利技术者周莲平, 李付亚, 梁爱惠, 温桂清, 蒋治良, 覃惠敏 申请人:广西师范大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
快速测定水中氨氮的共振散射光谱法，其特征是：测定方法包括步骤如下： （１）制备氯化铵的标准体系：于５ｍＬ比色管中，依次加入０．３ｍＬ １．７７ｍｏｌ／Ｌ酒石酸钾钠溶液，０．１ｍＬ纳氏试剂，混匀，加入１－１５０μＬ １０μｇ／ｍＬ的氯化 铵标准溶液，混匀，再加入无氨水至５．０ｍＬ，室温放置２０ｍｉｎ； （２）用步骤（１）的方法不加氯化铵标准液制备空白对照体系； （３）分别取上述体系于不同的石英池中，在荧光分光光度计上，在激发波长等于发射波长的条件下，同步扫描，得 到标准体系的同步散射共振光谱，测定４４７ｎｍ处的散射强度为Ｉ，试剂空白对照体系的共振散射强度为Ｉ↓［０］，计算ΔＩ↓［４４７ｎｍ］＝Ｉ－Ｉ↓［０］； （４）以ΔＩ↓［４４７ｎｍ］对氯化铵的浓度关系作工作曲线； （５）依照步骤（１ ）的方法制备检测体系，其中加入的为含有氯化铵但未知浓度的被测物，求出被测体系的ΔＩ↓［４４７ｎｍ］； （６）依据（４）的工作曲线，计算出被测物的氯化铵的浓度。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋治良，周莲平，覃惠敏，梁爱惠，李付亚，温桂清，
申请(专利权)人：广西师范大学，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]
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