一种高取代度羧甲基菊粉的制备方法技术

本发明专利技术专利公开了一种高取代度羧甲基菊粉的制备方法，具体涉及精细化工技术领域。本发明专利技术区别于现有制备方法，在氢氧化钠碱化时，利用高功率机械超声辅助；再在助溶剂作用下于溶剂中溶胀，形成高度分散的悬浮液；最后与氯乙酸发生醚化反应后，经减压过滤、干燥和粉碎，得到高取代度羧甲基菊粉。本发明专利技术将菊粉与氢氧化钠进行超声机械处理可促进碱的渗透和扩散，其溶胀过程可使反应更加充分，克服了非均相反应取代不均匀及取代度低的问题，避免了高分子链发生氧化断裂，所得颗粒更加均匀和细腻，产品取代度更高；反应溶剂可循环利用，降低了生产成本，是一种方法简单和绿色可持续的理想工艺。艺。艺。

【技术实现步骤摘要】
一种高取代度羧甲基菊粉的制备方法


[0001]本专利技术涉及精细化工
，特别涉及一种高取代度羧甲基菊粉的制备方法。

技术介绍

[0002]羧甲基菊粉(Carboxymethyl inulin，简称CMI)，是菊粉分子结构中
‑
OH上的H被羧甲基取代而生成的一种改性菊粉。CMI与羧甲基淀粉和羧甲基纤维素具有相似的性质，但其水溶性和生物可降解性更好，是一种绿色环保的新型材料，受到人们广泛关注。
[0003]目前CMI的制备方法主要有水媒法、溶媒法、干法和微波法等，但以上方法所得产品普遍存在产率低(40～70％)和取代度低(0.2～1.3)的问题，且制备成本昂贵和易造成水污染等缺陷无法进行工业化生产。国内外专利和文献一直专注于离子液体下促进CMI的制备研究，如中国专利(CN113429497A)公开了一种羧甲基菊粉的制备方法，该专利技术将菊粉、吡啶盐和溶剂混合，避免了菊粉在碱化过程发生糊化，同时吡啶盐离子液体的加入促进了反应物之间有效接触，一定程度上提高了CMI取代度，但该方法制备的产品取代度最高仅为0.71。综上所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高取代度羧甲基菊粉的制备方法，包括如下步骤：S1、取1
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32份菊粉和1.7
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80份氢氧化钠固体置于烧杯中，混合均匀，在超声波辅助下进行碱化反应；S2、将上述混合粉末加入10
‑
75份醇类溶剂和0.02
‑
0.5份助溶剂中，置于35
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55℃水浴锅中不断搅拌，溶胀15
‑
30min；S3、待碱化反应结束后，将2
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38份氯乙酸溶解于10
‑
60份醇类溶液中，缓慢滴加至上述溶液中；S4、待反应液降至室温，加入酸性溶液调节pH值至6
‑
8之间；真空抽滤，回收滤液，将滤饼反复洗涤；S5、将滤饼放入50℃烘箱中真空干燥，得到所述高取代度羧甲基菊粉，取代度为0.4～2.5。2.根据权利要求1所述的一种高取代度羧甲基菊粉的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中超声波辅助的条件为：超声频率为20
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50Hz，超声功率为400
‑
1500W，温度控制在15
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40℃，处理时间为15
‑
60min；优选地：超声频率为40
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50Hz，超声功率为1000
‑
1500W，温度控制在30
‑
40℃，处理时间为20
‑
30min。3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴爱斌，贺理想，余维初，刘倩男，杨垒，
申请(专利权)人：长江大学，
类型：发明
国别省市：