一种ZnO@Ag阵列式柔性SERS芯片的制备方法及其用途技术

本发明专利技术公开了一种ZnO@Ag阵列式柔性SERS芯片的制备方法及其用途。(1)通过典型的两步湿化学反应法制备了氧化锌纳米颗粒(ZnO NPs)；(2)然后将ZnO NPs作为载体用于生长和负载银纳米颗粒(Ag NPs)；(3)利用激光打印机在A4纸张上构造出图形阵列，依靠碳粉的疏水性，在纸张表面形成隔离区和检测区。(3)将制备的氧化锌纳米颗粒/银(ZnO@Ag)溶胶滴加在SERS芯片检测区，利用隔离区的疏水性，将ZnO@Ag溶胶有效地限制在检测区范围内。(4)对ZnO@Ag溶胶进行密度调控，最终形成ZnO@Ag阵列式纸基SERS芯片并将其用于有害污染物检测。本发明专利技术工艺简单，反应温和，且溶剂原料在工业上可实现循环使用，从而使整个合成过程绿色环保，有效的降低产品成本，具有很好的前景和使用价值。具有很好的前景和使用价值。具有很好的前景和使用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种ZnO@Ag阵列式柔性SERS芯片的制备方法及其用途


[0001]本专利技术属于属于纸基材料制备
，具体涉及一种ZnO@Ag阵列式柔性SERS芯片的制备方法及其用途。

技术介绍

[0002]表面增强拉曼(Surface
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enhanced Raman Scattering,SERS)技术具有灵敏度高、选择性强，非接触测量，不被水分子干扰等优点，广泛应用于生物医学、环境检测、重金属离子检测、食品安全检测及细菌病原体检测等领域。SERS技术主要利用金属纳米结构的拉曼增强特性来大幅提高检测灵敏度，因此制备良好的活性基底是获得高质量拉曼信号的关键。纸基材料作为最常见的柔性材料，以使用便捷、可大批量制造、成本低廉等优点备受研究者青睐。纸基SERS芯片是将纸作为载体，将金属纳米粒子附着于纸质表面，从而制成SERS增强活性基底。过渡金属氧化物
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贵金属的杂合结构近来在SERS基底方面得到了广泛关注，利用过渡金属氧化物和贵金属界面间产生的光生载流子分离所产生的强SERS性能对待测物的拉曼信号进行放大。本专利技术试图制备一种ZnO@Ag阵列式柔性SERS芯片，首先利用激光打印机在A4纸张表面构造隔离区和检测区，通过对检测区ZnO@Ag纳米溶胶的滴加进行密度调控，形成ZnO@Ag阵列式纸基SERS芯片并将其用于有害污染物检测中。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目是提供一种制备简单、具有良好表面增强拉曼及高通量样本检测的阵列式柔性SERS芯片，可重复性利用且经济型强。<br/>[0004]为了实现以上目的，本专利技术的具体步骤如下：
[0005](1)氧化锌纳米颗粒(ZnO NPs)制备：利用典型的两步湿化学反应法制备了ZnO NPs，首先将六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·
6H2O)试剂完全溶解于超纯水中，加入氨水溶液(NH3·
H2O)后持续搅拌，离心、清洗、烘干后得ZnO NPs晶体。
[0006](2)氧化锌纳米颗粒/银(ZnO@Ag)制备：随后将ZnO NPs作为载体用于生长和负载银纳米颗粒(Ag NPs)，首先将ZnO NPs、聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP K30)和葡萄糖完全溶解于超纯水中，然后将硝酸银试剂(AgNO3)快速注入上述混合溶液，搅拌，离心、清洗、烘干后得ZnO@Ag。
[0007](3)图形阵列构造：利用激光打印机在A4纸张上构造出图形阵列，依靠碳粉的疏水性，在纸张表面形成隔离区和检测区；
[0008](4)阵列式纸基SERS芯片制备：将制备的ZnO@Ag溶胶滴加在SERS芯片检测区，利用隔离区的疏水性，将ZnO@Ag溶胶有效地限制在检测区范围内；
[0009](5)密度调控及有害污染物检测：对ZnO@Ag溶胶进行密度调控，最终形成阵列式纸基SERS芯片并将其用于有害污染物检测。
[0010]上述制备方法中，所述试剂类别均为化学分析纯。
[0011]上述制备方法中，所述步骤(1)中，NH3·
H2O溶液体积范围为0.5
‑
5mL，搅拌温度范
围为40
‑
60℃，搅拌时间为12
‑
24h。
[0012]上述制备方法中，所述步骤(2)中，AgNO3浓度范围为0.1
‑
0.5mol/L，体积范围为1
‑
5mL，搅拌时间为0.5
‑
2h。
[0013]上述制备方法中，所述步骤(3)中，图形阵列的直径范围为2
‑
8mm。
[0014]上述制备方法中，所述步骤(4)中，ZnO@Ag溶胶体积范围为2
‑
8μL。
[0015]上述制备方法中，所述步骤(5)中，ZnO@Ag溶胶滴加层数范围为1
‑
6层。
[0016]上述制备方法中，一种ZnO@Ag阵列式柔性SERS芯片的用途，所述芯片用于有害污染物检测。
[0017]本专利技术制备的ZnO@Ag阵列式柔性SERS芯片将ZnO@Ag溶胶滴加在纸基阵列表面，无需对样本进行标记等预处理，直接获得其拉曼特征峰，具有良好表面增强拉曼效果，且制作快速，可实现样本的高通量检测。
[0018]本专利技术有如下有益效果：
[0019](1)本专利技术制备的SERS芯片中包含的纸基、ZnO、AgNPs均具有较高的生物安全性及环境友好性。
[0020](2)本专利技术制备的ZnO@Ag溶胶，由于AgNPs修饰于ZnO表面后，颗粒间会留下亚纳米级别的缝隙，当待测液渗入其中时待测物中的有机质会被临近的AgNPs吸附并放大其拉曼信号。
[0021](2)本专利技术通过改变ZnO@Ag纳米溶胶的添加量进行密度调控，可对表面增强拉曼性能进行调整以满足实际需求，原料价格低廉且合成简单，有极好的应用前景。
附图说明
[0022]图1为ZnO@Ag阵列式柔性SERS芯片的制备流程图。
[0023]图2为ZnO NPs的XRD图谱。
[0024]图3为ZnO@Ag的EDS图谱。
具体实施方式
[0025]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0026]下面结合说明书附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。
[0027]实施例1：
[0028](1)ZnO NPs制备：利用典型的两步湿化学反应法制备了ZnO NPs，首先将2.0gZn(NO3)2·
6H2O完全溶解于200mL超纯水中，加入1.5mL NH3·
H2O后在50℃下持续搅拌24h，离心、清洗、烘干后得ZnO NPs晶体。
[0029](2)ZnO@Ag制备：随后将ZnO NPs作为载体用于生长和负载Ag NPs，首先将0.325g ZnO NPs、2.0g PVP K30和1.0g葡萄糖完全溶解于40mL超纯水中，然后将2mL AgNO3(0.4mol/L)快速注入上述混合溶液，持续搅拌1h后，离心、清洗、烘干后得ZnO@Ag。
[0030](3)图形阵列构造：利用激光打印机在A4纸张上构造出4
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4，直径为4mm图形阵列，
依靠碳粉的疏水性，在纸张表面形成隔离区和检测区；
[0031](4)阵列式纸基SERS芯片制备：将制备的ZnO@Ag溶胶(3μL)滴加在SERS芯片检测区，利用隔离区的疏水性，将ZnO@Ag溶胶有效地限制在检测区范围内；
[0032](5)密度调控及有害污染物检测：对ZnO@Ag溶胶进行密度调控，重复滴加次数为3次，最终形成的阵列式纸基SERS芯片并将其用于有害污染物拉曼光谱采集。
[0033]实施例2：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种ZnO@Ag阵列式柔性SERS芯片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)氧化锌纳米颗粒(ZnO NPs)制备：利用典型的两步湿化学反应法制备了ZnO NPs，首先将六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·
6H2O)试剂完全溶解于超纯水中，加入氨水溶液(NH3·
H2O)后持续搅拌，离心、清洗、烘干后得ZnO NPs晶体；(2)氧化锌纳米颗粒/银(ZnO@Ag)制备：随后将ZnO NPs作为载体用于生长和负载银纳米颗粒(Ag NPs)，首先将ZnO NPs、聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP K30)和葡萄糖完全溶解于超纯水中，然后将硝酸银试剂(AgNO3)快速注入上述混合溶液，搅拌，离心、清洗、烘干后得ZnO@Ag；(3)图形阵列构造：利用激光打印机在A4纸张上构造出图形阵列，依靠碳粉的疏水性，在纸张表面形成隔离区和检测区；(4)阵列式纸基SERS芯片制备：将制备的ZnO@Ag溶胶滴加在SERS芯片检测区，利用隔离区的疏水性，将ZnO@Ag溶胶有效地限制在检测区范围内；(5)密度调控及有害污染物检测：对ZnO@Ag溶胶进行密度调控，最终形成阵列式纸基SERS芯片并将其用于有害污染物检测。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述试剂类别均为化学分析纯。3.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱阿芳，陈全胜，王震，魏文雅，李欢欢，欧阳琴，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：