一种工业废催化剂熔炼尾渣中铂族金属的分离方法、铂族金属的检测方法技术

本发明专利技术提供了一种工业废催化剂熔炼尾渣中铂族金属的分离方法、铂族金属的检测方法，属于铂族金属分析检测技术领域。本发明专利技术提供的方法包括以下步骤：将工业废催化剂熔炼尾渣、酸性浸出剂和过氧化氢溶液混合进行酸性氧化浸出，得到浸出液；所述酸性浸出剂包括盐酸和氢氟酸；将所述浸出液与碲溶液、氯化亚锡溶液混合进行共沉淀，得到沉淀，所述沉淀包括单质碲和碲与铂族金属的化合物；将所述沉淀溶解于王水后去除硝酸，得到含铂族金属的氯配阴离子的溶液。常压酸性氧化浸出减小了因转移带来的误差，并且缩短了样品制备时间；本发明专利技术的分离方法去除了钠钙铝硅酸盐；以过氧化氢溶液代替了硝酸做氧化剂便于铂族金属的回收。了硝酸做氧化剂便于铂族金属的回收。

【技术实现步骤摘要】
一种工业废催化剂熔炼尾渣中铂族金属的分离方法、铂族金属的检测方法


[0001]本专利技术涉及铂族金属分析检测
，尤其涉及一种工业废催化剂熔炼尾渣中铂族金属的分离方法、铂族金属的检测方法。

技术介绍

[0002]工业催化是铂族金属最大的应用领域，亦是铂族金属最重要的二次资源，从工业废催化剂中回收铂族金属不仅是满足资源综合利用的需要，更是满足消除环境污染的需求。金属熔炼捕集法是回收工业废催化剂中铂族金属应用最广泛的工艺技术，熔炼尾渣中铂族金属的含量是铂族金属回收技术优劣的重要评价标准。
[0003]工业废催化剂中存在大量的二氧化硅、氧化铝、铂族金属氧化物等惰性物质，酸溶的方式难以消解，且耗时长，残渣需要二次碱熔处理，因而酸浸法逐渐被碱熔融法和火试金法取代。其中，碱熔法是用强氧化性的碱在高温(700℃左右)下将残渣完全溶解，冷却后转移至盐酸溶液中，再进行铂族金属的分离，步骤多、效率低。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种工业废催化剂熔炼尾渣中铂族金属的分离方法、铂族金属的检测方法，本专利技术的分离方法步骤短，效率高，降低了溶液中钠钙铝硅酸盐的含量，提高了铂族金属的含量且分离后的溶液易于铂族金属的回收。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种工业废催化剂熔炼尾渣中铂族金属的分离方法，包括以下步骤：
[0007]将工业废催化剂熔炼尾渣、酸性浸出剂和过氧化氢溶液混合进行酸性氧化浸出，得到浸出液；所述酸性浸出剂包括盐酸和氢氟酸；
[0008]将所述浸出液与碲溶液、氯化亚锡溶液混合进行共沉淀，得到沉淀，所述沉淀包括单质碲和碲与铂族金属的化合物；
[0009]将所述沉淀溶解于王水后去除硝酸，得到含铂族金属的氯配阴离子的溶液。
[0010]优选的，所述盐酸的浓度为6～12mol/L；所述氢氟酸的质量浓度为20～40％；
[0011]所述酸性浸出剂中盐酸与氢氟酸的体积比为2.5～12.5:1。
[0012]优选的，所述过氧化氢溶液的质量浓度为5～30％；所述氢氟酸与所述过氧化氢溶液的体积比为0.4～2:1。
[0013]优选的，所述工业废催化剂熔炼尾渣与酸性浸出剂和过氧化氢溶液的总质量比为1:30～60。
[0014]优选的，所述酸性氧化浸出在微沸或沸腾的状态下进行，所述酸性氧化浸出的时间为10～20min。
[0015]优选的，所述浸出液与碲溶液的体积比为3～5:1；所述碲溶液中碲离子的浓度为
0.5～3.5g/L。
[0016]优选的，所述碲溶液与氯化亚锡溶液的体积比为1.5～3:1，所述氯化亚锡溶液中氯化亚锡的浓度为0.5～1.5mol/L。
[0017]优选的，所述碲溶液的制备方法包括以下步骤：
[0018]将二氧化碲溶解于浓盐酸后加水稀释。
[0019]优选的，所述共沉淀在微沸或沸腾的状态下进行，所述共沉淀的时间为15～20min。
[0020]本专利技术还提供了一种铂族金属的检测方法，包括以下步骤：
[0021]将含铂族金属的氯配阴离子的溶液定容后检测特征谱线的强度，根据所述特征谱线的强度与预定的标准曲线，得到熔炼尾渣中铂族金属的含量；所述标准曲线为标准溶液中铂族金属的含量和特征谱线的强度之间的线性关系曲线；
[0022]所述溶液为上述方案所述制备方法制备得到的含铂族金属的氯配阴离子的溶液。
[0023]本专利技术提供了一种工业废催化剂熔炼尾渣中铂族金属的分离方法，包括以下步骤：将工业废催化剂熔炼尾渣、酸性浸出剂和过氧化氢溶液混合进行酸性氧化浸出，得到浸出液；所述酸性浸出剂包括盐酸和氢氟酸；将所述浸出液与碲溶液、氯化亚锡溶液混合进行共沉淀，得到沉淀，所述沉淀包括单质碲和碲与铂族金属的化合物；将所述沉淀溶解于王水后去除硝酸，得到含铂族金属的氯配阴离子的溶液。本专利技术以常压酸性氧化浸出代替了火试金法和高温碱熔融，并且缩短了2～3倍的样品制备时间，并且减小了因试样在不同容器中转移带来的误差，；本专利技术的分离方法去除了熔炼尾渣中钠钙铝硅酸盐，提高了溶液中铂族金属的含量；本专利技术以过氧化氢溶液代替了硝酸做氧化剂，在消解试样的同时又能很快被除去，恢复试液的低氧化电位，便于试样测定后铂族金属的回收；并且将硝酸去除，降低了试液的氧化电位，避免了硝酸残留在溶液中铂族金属不能回收的问题。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种工业废催化剂熔炼尾渣中铂族金属的分离方法，包括以下步骤：
[0025]将工业废催化剂熔炼尾渣、酸性浸出剂和过氧化氢溶液混合进行酸性氧化浸出，得到浸出液；所述酸性浸出剂包括盐酸和氢氟酸；
[0026]将所述浸出液与碲溶液、氯化亚锡溶液混合进行共沉淀，得到沉淀，所述沉淀包括单质碲和碲与铂族金属的化合物；
[0027]将所述沉淀溶解于王水后去除硝酸，得到含铂族金属的氯配阴离子的溶液。
[0028]本专利技术将工业废催化剂熔炼尾渣、酸性浸出剂和过氧化氢溶液混合进行酸性氧化浸出，得到浸出液。在本专利技术中，所述工业废催化剂熔炼尾渣的粒径优选为小于74um，所述工业废催化剂优选包括汽车失效尾气净化器中的废催化剂、失效石油化工废催化剂。
[0029]在本专利技术中，所述混合优选包括：将所述工业废催化剂熔炼尾渣与所述酸性浸出剂混合后升温至所述酸性氧化浸出的温度，然后将所述过氧化氢溶液逐滴滴入所得溶液中。
[0030]在本专利技术中，所述酸性氧化浸出的温度优选在微沸或沸腾的状态下进行，所述酸性氧化浸出的时间优选为10～20min，进一步优选为15～18min。所述酸性氧化浸出的时间
以所述过氧化氢滴加的时间开始计。在酸性氧化浸出的过程中，铂、钯和铑以氯配络合阴离子的形式浸出。
[0031]在本专利技术中，所述工业废催化剂熔炼尾渣与酸性浸出剂和过氧化氢溶液的总质量比优选为1:30～60，更优选为1:40～50，进一步优选为1:45～48。
[0032]在本专利技术中，所述酸性浸出剂包括盐酸和氢氟酸；所述盐酸的浓度优选为6～12mol/L，更优选为8～10mol/L；所述氢氟酸的质量浓度优选为20～40％，更优选为30～35％。在本专利技术中，所述盐酸与氢氟酸的体积比优选为2.5～12.5:1，更优选为4～8:1，进一步优选为4～6:1。盐酸中的氯离子会和铂离子、钯离子和铑金属离子发生络合反应。氢氟酸可以溶解试样中的干扰源—硅氧化物及锆氧化物，方便后续分离完全。
[0033]在本专利技术中，所述过氧化氢溶液的质量浓度优选为5～30％，更优选为10～25％，进一步优选为15～20％；所述氢氟酸与所述过氧化氢溶液的体积比优选为0.4～2:1，更优选为1～1.5:1。过氧化氢作为氧化剂提高浸出体系的氧化还原电位，将工业废催化剂熔炼尾渣中的铂族金属氧化溶解
。
[0034]得到浸出液后，本专利技术将所述浸出液与碲溶液、氯化亚锡溶液混合进行共沉淀，得到沉淀。
[0035]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种工业废催化剂熔炼尾渣中铂族金属的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：将工业废催化剂熔炼尾渣、酸性浸出剂和过氧化氢溶液混合进行酸性氧化浸出，得到浸出液；所述酸性浸出剂包括盐酸和氢氟酸；将所述浸出液与碲溶液、氯化亚锡溶液混合进行共沉淀，得到沉淀，所述沉淀包括单质碲和碲与铂族金属的化合物；将所述沉淀溶解于王水后去除硝酸，得到含铂族金属的氯配阴离子的溶液。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为6～12mol/L；所述氢氟酸的质量浓度为20～40％；所述酸性浸出剂中盐酸与氢氟酸的体积比为2.5～12.5:1。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的质量浓度为5～30％；所述氢氟酸与所述过氧化氢溶液的体积比为0.4～2:1。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述工业废催化剂熔炼尾渣与酸性浸出剂和过氧化氢溶液的总质量比为1:30～60。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述酸性氧化浸出在微沸或沸腾的状态下进行，所述酸性...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋文龙，许博，杨斌，徐宝强，刘大春，查国正，王飞，吴鉴，田阳，李一夫，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：