一种聚苯并咪唑-有机硅耐高温涂料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及环氧树脂技术领域，且公开了一种聚苯并咪唑

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯并咪唑
‑
有机硅耐高温涂料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及环氧树脂
，具体为一种聚苯并咪唑
‑
有机硅耐高温涂料及其制备方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂涂料具有强度高，成膜性好，防腐性能优良，广泛应用在地坪漆、防腐涂料、绝缘涂料等领域；目前对环氧树脂进行改性，增强其韧性、耐冲击、耐高温性等性能的方法主要有填充改性、固化剂改性等；聚苯并咪唑是一种具有高机械强度、热稳定性的聚合物，可以应用于环氧树脂、聚苯乙烯等材料中，改善材料的性能。专利公告号CN114163647B公开了一种生物质聚苯并咪唑类环氧阻燃固化剂，对环氧树脂具有优异的固化效率，同时实现对环氧树脂的高效阻燃。但是没有解决环氧树脂耐冲击性和硬度不高的问题。
[0003]有机硅化合物的键能大，结构稳定，耐水性强、耐热性好，广泛应用在涂料、粘合剂、超疏水材料等方面；授权公告号为CN109851759B的专利公开了将γ
‑
氯丙基甲基二烷氧基硅烷、苯基三烷氧基硅烷、稀盐酸等进行反应，得到有机硅改性剂中间体，对环氧树脂进行改性，得到耐高温抗酸腐的有机硅改性环氧树脂。本专利技术制备了一种聚苯并咪唑
‑
有机硅改性剂，旨在提高环氧树脂涂料耐高温性能和耐冲击性。

技术实现思路

[0004]解决的技术问题：针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种聚苯并咪唑
‑
有机硅耐高温涂料，解决了环氧树脂涂料耐高温性能和耐冲击性较差的问题。
[0005]技术方案：一种聚苯并咪唑
‑
有机硅耐高温涂料的制备方法，涂料包括如下组分：按重量份数计，100份环氧树脂乳液、2
‑
8份聚苯并咪唑
‑
有机硅改性剂、5
‑
10份咪唑固化剂；所述聚苯并咪唑
‑
有机硅耐高温涂料的制备方法包括如下步骤：
[0006]（1）将聚（芳酰胺
‑
苯并咪唑）和氢氧化钠加入到二甲亚砜中，搅拌活化，然后加入1,3
‑
二(氯甲基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷，搅拌反应，抽滤，依次用水、乙醇洗涤，制得聚苯并咪唑
‑
有机硅改性剂。
[0007]（2）将聚苯并咪唑
‑
有机硅改性剂、咪唑固化剂加入到环氧树脂乳液中，高速剪切分散，制得聚苯并咪唑
‑
有机硅耐高温涂料；将涂料进行热固化，制得耐高温环氧树脂涂层。
[0008]进一步的，所述（1）氢氧化钠、1,3
‑
二(氯甲基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的质量分别为超支化聚苯并咪唑的40
‑
70%和25
‑
60%。
[0009]进一步的，所述（1）中搅拌活化的温度为60
‑
75 ℃，时间为2
‑
3 h；搅拌反应的温度为30
‑
50 ℃，时间为24
‑
48 h。
[0010]进一步的，所述（2）中咪唑固化剂为2
‑
甲基咪唑或2
‑
乙基
‑4‑
甲基咪唑。
[0011]进一步的，所述（2）中固化工艺为：先在60
‑
80 ℃固化5
‑
8 h、然后在130
‑
150 ℃下固化3
‑
5 h。
[0012]进一步的，所述聚（芳酰胺
‑
苯并咪唑）的制备方法包括如下步骤：
[0013]（3）在冰水浴下，向溶剂中加入均苯三甲酰氯、4
‑
氨基苯甲酸和吡啶，搅拌10
‑
30 min，然后在室温下搅拌反应12
‑
24 h，减压浓缩，丙酮洗涤，产物在四氢呋喃中重结晶，得到均苯三甲酰酰胺苯甲酸。
[0014]（4）向含有五氧化二磷的甲烷磺酸溶液中加入均苯三甲酰酰胺苯甲酸、3,3,4,4
‑
四氨基苯甲醚，搅拌反应，向溶液加入冰水析出沉淀，抽滤，依次用碳酸钠溶液、水洗涤，得到聚（芳酰胺
‑
苯并咪唑）。
[0015]进一步的，所述（3）中溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷或三氯甲烷的任一种。
[0016]进一步的，所述（3）中4
‑
氨基苯甲酸和吡啶的质量分别为均苯三甲酰氯的170
‑
210%和110
‑
150%。
[0017]进一步的，所述（4）中3,3,4,4
‑
四氨基苯甲醚的用量是均苯三甲酰酰胺苯甲酸55
‑
70%。
[0018]进一步的，所述（4）中反应的温度为155
‑
170 ℃，时间为12
‑
24 h。
[0019]技术效果：本专利技术将均苯三甲酰酰胺苯甲酸和3,3,4,4
‑
四氨基苯甲醚进行聚合反应，得到一种具有支化结构的聚（芳酰胺
‑
苯并咪唑），进一步在氢氧化钠活化下与1,3
‑
二(氯甲基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的氯甲基进行反应，得到具有杂化交联网络的聚苯并咪唑
‑
有机硅改性剂，对环氧树脂涂料进行填充改性。
[0020]在热固化过程中聚苯并咪唑
‑
有机硅改性剂中的苯并咪唑可以与环氧树脂发生开环反应，实现与环氧树脂化学交联固化，增强了与环氧树脂的界面结合力，限制了聚合物分子链的微观运动，有利于提高热分解温度，并且其含有耐热性的聚苯并咪唑和聚芳酰胺结构，可以进一步提高环氧树脂涂层的热分解温度，增强环氧树脂的耐高温性能。同时改性剂中含有超支化的刚性聚苯并咪唑和聚芳酰胺结构、以及硅氧烷分子链，形成杂化交联网络，对环氧树脂涂层的耐冲击性能和硬度有很大提高。
附图说明
[0021]图1是均苯三甲酰酰胺苯甲酸的核磁氢谱。
[0022]图2是聚（芳酰胺
‑
苯并咪唑）（PBN）和聚苯并咪唑
‑
有机硅改性剂（PBN
‑
Si）的红外光谱。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0024]环氧树脂乳液：型号CYD
‑
011；广州昱辰新材料。
[0025]实施例1
[0026]在冰水浴下，向200 mL二氯甲烷溶剂中加入20 g均苯三甲酰氯、34g 4
‑
氨基苯甲酸和22g吡啶，搅拌10 min，然后在室温下搅拌反应24 h，减压浓缩，丙酮洗涤，产物在四氢呋喃中重结晶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚苯并咪唑
‑
有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述涂料包括如下组分：按重量份数计，100份环氧树脂乳液、2
‑
8份聚苯并咪唑
‑
有机硅改性剂、5
‑
10份咪唑固化剂；所述聚苯并咪唑
‑
有机硅耐高温涂料的制备方法包括如下步骤：（1）将聚（芳酰胺
‑
苯并咪唑）和氢氧化钠加入到二甲亚砜中，搅拌活化，然后加入1,3
‑
二(氯甲基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷，搅拌反应，抽滤，洗涤，制得聚苯并咪唑
‑
有机硅改性剂；（2）将聚苯并咪唑
‑
有机硅改性剂、咪唑固化剂加入到环氧树脂乳液中，高速剪切分散，制得聚苯并咪唑
‑
有机硅耐高温涂料；将涂料进行热固化，制得耐高温环氧树脂涂层。2.根据权利要求1所述的聚苯并咪唑
‑
有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述（1）氢氧化钠、1,3
‑
二(氯甲基)
‑
1,1,3,3
‑
四甲基二硅氧烷的质量分别为超支化聚苯并咪唑的40
‑
70%和25
‑
60%。3.根据权利要求1所述的聚苯并咪唑
‑
有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述（1）中搅拌活化的温度为60
‑
75 ℃，时间为2
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3 h；搅拌反应的温度为30
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50 ℃，时间为24
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48 h。4.根据权利要求1所述的聚苯并咪唑
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有机硅耐高温涂料的制备方法，其特征在于：所述（2）中咪唑固化剂为2
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甲基咪唑或2
‑
乙基
‑4‑
甲基咪唑。5.根据权利要求1所述的聚苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：李莉桃，李松春，
申请(专利权)人：广州市瑞富涂料有限公司，
类型：发明
国别省市：