壳聚糖基静电纺复合水凝胶的制备方法技术

一种壳聚糖基静电纺复合水凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

【技术实现步骤摘要】
壳聚糖基静电纺复合水凝胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种重金属吸附材料，尤其涉及一种能吸附重金属的水凝胶的制备方法。

技术介绍

[0002]随着工业化进程的进一步加速，各类企业对于重金属的需求与日俱增，同时不可避免的向环境排放大量的复合污染物，如重金属离子Cd
2+
、Pb
2+
等。这些重金属离子不仅严重污染地表水和地下水，造成全球可利用水资源急剧下降，而且使土壤中重金属的含量增加，危害生态环境和人体健康。近年来，水体中复合污染物的去除已经成为水环境治理过程中的研究热点。
[0003]目前，针对重金属处理的方法主要有沉淀法、膜分离法、离子交换法、吸附法。
[0004]沉淀法是指用一定质量的沉淀剂物品，将废水溶液中的重金属离子进行转化，成为沉淀物，但是沉淀法所生成的沉淀物的成渣量比较高，还需对沉淀物进行后处理，且PH值对于沉淀的影响也很大，效果不稳定。
[0005]膜分离技术通常指利用外力的作用，使溶液通过一种选择性的半透膜，实现溶剂和溶液产生分离，常用的膜分离技术主要包括：超滤、纳滤，反渗透、微滤等，但是制造半透膜的价格昂贵，成本高且稳定性较差。
[0006]离子交换树脂是指通过离子交换树脂上的具有和重金属反应的活性基团物质，这类型的基团可以和重金属离子形成螯合作用，从而达到去除重金属离子的目的，但是离子交换树脂价格比较昂贵，且再生时容易产生一定量的废水，容易产生二次污染。
[0007]吸附法作为一种简单高效的方法愈来愈引起学者的关注，吸附法能深度处理低浓度重金属废水，处理后的出水水质高、可操作性强、经济有效。
[0008]但是传统的吸附材料像沸石、石英砂、木质素、壳聚糖、纤维素等存在选择性差、不易再生、吸附质的吸附受尺寸限制等问题。未改性的壳聚糖可以溶于稀酸溶液，如盐酸、硝酸等无机酸以及乙酸等有机酸，而且对重金属吸附性能也较弱，特别是低浓度重金属废水，同时壳聚糖的比表面积较低，吸附容量低。

技术实现思路

[0009]本专利技术所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种重金属吸附能力可靠的壳聚糖基静电纺复合水凝胶的制备方法。
[0010]本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种壳聚糖基静电纺复合水凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
[0011]①
将壳聚糖溶于乙酸溶液中，加入Fe3O4，在氮气氛围下加入催化剂，再加入交联剂，反应结束后去除上清液，将产物清洗，干燥，得到CS
‑
Fe3O4；
[0012]②
取氨基酸加入到盐酸溶液中，再加入去离子水，待氨基酸完全溶解后，加入CS
‑
Fe3O4和吐温80，反应得到产物，将产物清洗，干燥，得到氨基酸修饰的CS
‑
Fe3O4；
[0013]③
将氨基酸修饰的CS
‑
Fe3O4加入到二元溶剂中，依次加入1,3
‑
丙磺酸内酯、1,3,5
‑
三甲酰基间苯三酚和对苯二胺，反应结束后去除上清液，将产物清洗，干燥，得到氨基酸修饰的CS
‑
Fe3O4@COF；
[0014]④
取N,N—二甲基甲酰胺溶液和十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠，搅拌成均相溶液，加入氨基酸修饰的CS
‑
Fe3O4@COF，加入聚氨酯，搅拌使得聚氨酯完全溶解，待完全溶解并冷却后加入氯化锂，搅拌均匀制成静电纺丝前驱液；
[0015]⑤
将静电纺丝前驱液置于静电纺丝设备的储液罐中，用无纺布作为接收基材，静电纺丝，制得壳聚糖基静电纺丝纤维膜；
[0016]⑥
戊二醛蒸汽对聚糖基静电纺丝纤维膜交联反应，反应后，水洗，干燥，得到壳聚糖基静电纺复合水凝胶。
[0017]作为优选，步骤
①
中所述的壳聚糖、Fe3O4、催化剂及交联剂的重量配比为2～4:0.4～0.6:0.1～0.2:0.2～0.4。
[0018]作为优选，步骤
②
中所述的氨基酸、CS
‑
Fe3O4及吐温80重量配比为3～5:1～2:1～2。
[0019]作为优选，步骤
②
中氨基酸修饰的CS
‑
Fe3O4、1,3
‑
丙磺酸内酯、1,3,5
‑
三甲酰基间苯三酚及对苯二胺的重量额配比为2～3:1～2:0.5～1:2～3。
[0020]作为优选，步骤
①
中所述的催化剂为过硫酸铵、硫酸氢钠、三乙醇胺中的至少一种。
[0021]作为优选，步骤
①
中所述的交联剂为环氧氯丙烷、正丙醛、柠檬酸中的至少一种。
[0022]作为优选，步骤
①
中所述氨基酸为丙氨酸、天冬氨酸、谷氨酸中的至少一种；
[0023]作为优选，步骤
②
中所述的二元溶剂组成为二恶烷和丁醇、邻二氯苯和无水乙醇或二氯甲烷和二氧六环中的一种混合溶剂。
[0024]作为优选，步骤
②
中盐酸重量百分比浓度为40～45％。
[0025]作为优选，步骤
④
所述的聚氨酯的分子量为80000
‑
100000。
[0026]作为优选，步骤
④
中所述静电纺丝前驱液的粘度200
‑
2000mPa
·
s。
[0027]作为优选，步骤
④
中所述N,N—二甲基甲酰胺溶液与聚氨酯的质量比为70:8～70:20；所述N,N—二甲基甲酰胺溶液与氨基酸修饰的CS
‑
Fe3O4@COF的质量比为70:1～70:9；所述N,N—二甲基甲酰胺溶液与十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠质量比为70:2～70:10；所述N,N—二甲基甲酰胺溶液与氯化锂质量比为70:1～70:4。
[0028]作为优选，步骤
⑤
中静电纺丝条件如下：纺丝电压为70
‑
95kv，电极螺纹与收集器的距离为15
‑
25cm，供液的速度为5
‑
200ml/h，收集器的速度为0.01
‑
0.05m/min，纺丝的温度为20
‑
40℃，湿度为20％
‑
40％。
[0029]作为优选，步骤
⑥
中戊二醛蒸汽对聚糖基静电纺丝纤维膜交联反应条件如下：
[0030]将制得的纤维膜放在干燥器的不锈钢隔网上，在干燥器底部用蒸发皿盛装戊二醛，加热升温至戊二醛蒸发形成蒸汽，利用戊二醛蒸汽对纤维膜交联反应3～4小时。
[0031]优化的整体方案如下：包括以下步骤：
[0032](1)将2
‑
4g壳聚糖溶于20
‑
30ml的乙酸溶液中，在不断搅拌的条件下加入0.4...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖基静电纺复合水凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①
将壳聚糖溶于乙酸溶液中，加入Fe3O4，在氮气氛围下加入催化剂，再加入交联剂，反应结束后去除上清液，将产物清洗，干燥，得到CS
‑
Fe3O4；
②
取氨基酸加入到盐酸溶液中，再加入去离子水，待氨基酸完全溶解后，加入CS
‑
Fe3O4和吐温80，反应得到产物，将产物清洗，干燥，得到氨基酸修饰的CS
‑
Fe3O4；
③
将氨基酸修饰的CS
‑
Fe3O4加入到二元溶剂中，依次加入1,3
‑
丙磺酸内酯、1,3,5
‑
三甲酰基间苯三酚和对苯二胺，反应结束后去除上清液，将产物清洗，干燥，得到氨基酸修饰的CS
‑
Fe3O4@COF；
④
取N,N—二甲基甲酰胺溶液和十二烷基醇聚氧乙烯醚硫酸钠，搅拌成均相溶液，加入氨基酸修饰的CS
‑
Fe3O4@COF，加入聚氨酯，搅拌使得聚氨酯完全溶解，待完全溶解并冷却后加入氯化锂，搅拌均匀制成静电纺丝前驱液；
⑤
将静电纺丝前驱液置于静电纺丝设备的储液罐中，用无纺布作为接收基材，静电纺丝，制得壳聚糖基静电纺丝纤维膜；
⑥
戊二醛蒸汽对聚糖基静电纺丝纤维膜交联反应，反应后，水洗，干燥，得到壳聚糖基静电纺复合水凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤
①
中所述的壳聚糖、Fe3O4、催化剂及交联剂的重量配比为2～4:0.4～0.6:0.1～0.2:0.2～0.4。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤
②
中所述的氨基酸、CS
‑
Fe3O4及吐温80重量配比为3～5:1～2:1～2。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤
②
中氨基酸修饰的CS
‑
Fe3O4、1,3
‑
丙磺酸内酯、1,3,5
‑
三甲酰基间苯三酚及对苯二胺的重量额配比为2～3:1～2:0.5～1:2～3。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤
①
中所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭俊毅，余明，焦顺，施勇鹏，高婷婷，霍彦强，郑军妹，
申请(专利权)人：宁波方太厨具有限公司，
类型：发明
国别省市：