合成冰片加工系统及加工方法技术方案

本发明专利技术提供了一种合成冰片加工系统。所述合成冰片加工系统包括环设成收容空间的侧壁，依次相接设置且收容于所述收容空间内的皂化反应段、冰片溶液产出段、冰片结晶段及尾气产出段，所述皂化反应段包括：贯穿所述侧壁的进料口、多个平行间隔设于所述皂化反应段的反应塔盘组及多个蒸汽入口，所述蒸汽入口贯穿所述侧壁且与所述反应塔盘组相对应，所述反应塔盘组界定所述皂化反应段形成流动方向相异的气相通道和液相通道。本发明专利技术的合成冰片加工系统实现合成冰片的连续皂化反应及持续分离提取，且皂化反应和分离提取工艺同步进行，减少副反应物的产生，增加合成冰片的回收率。同时，本发明专利技术还提供一种采用上述加工系统的合成冰片加工方法。工方法。工方法。

【技术实现步骤摘要】
合成冰片加工系统及加工方法


[0001]本专利技术涉及一种合成冰片加工
，尤其涉及一种合成冰片的连续皂化反应及提纯分离的加工方法和加工系统。

技术介绍

[0002]龙脑(1,7,7
‑
三甲基二环[2,2,1]庚
‑2‑
醇)，又称冰片。所述冰片分为天然冰片和合成冰片。合成冰片是通过酯化、皂化反应后，蒸馏得到粗冰片,再将粗冰片与溶剂溶解后，进一步进行结晶，使其呈片状结构。
[0003]在现有的合成冰片生产工艺中，常常采用草酸龙脑酯加碱液经过皂化反应后，进一步通过水蒸气蒸馏，以及通过冷凝箱冷却结晶得到粗龙脑。
[0004]相关现有技术的合成冰片皂化反应中，所述合成冰片的加工是把酯化反应后的原料作为皂化反应液通入到皂化蒸馏锅内，皂化蒸馏锅保持100℃，才能保证整个皂化反应的进行，其中需要将带有所述合成冰片的蒸汽导入结晶冷凝装置中处理，而且皂化反应后产生的粗脑和蒸汽混合在一起无法进行有效的分离，需要通过相关设备将混合气体进行冷却，让合成冰片冷却成固体，这样便于冰片的收集。
[0005]但上述冰片的皂化反应装置和冷凝分离装置相互独立，且结构和工艺复杂，分离速度慢且效果差，成本高。因此，有必要提供一种新的高效分离提取冰片的加工系统及加工方法以有效解决上述技术问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术冰片皂化反应和分离提取相互独立，不能连续作业，提取工艺复杂、效率低及纯度不高的技术问题，本专利技术的目的在于提供一种连续高效皂化反应和持续分离提取冰片，提高效率、简化工艺以及提高纯度、成本低的合成冰片加工系统。
[0007]同时本专利技术还提供一种采用上述合成冰片加工系统提取冰片的加工方法。
[0008]为了达到上述目的，本专利技术提供了一种合成冰片加工系统，包括环设成收容空间的侧壁，依次相接设置且收容于所述收容空间内的皂化反应段、冰片溶液产出段、冰片结晶段及尾气产出段，所述皂化反应段包括贯穿所述侧壁的进料口、多个平行间隔设于所述皂化反应段的反应塔盘组及多个蒸汽入口，所述蒸汽入口贯穿所述侧壁且与所述反应塔盘组相对应，所述反应塔盘组界定所述皂化反应段形成流动方向相异的气相通道和液相通道。
[0009]一种冰片加工方法，包括如下步骤：
[0010]提供反应液自进料口进入所述皂化反应段，所述皂化反应段包括进料口、多个反应塔盘组及蒸汽入口；
[0011]所述反应塔盘组包括液相通道和气相通道，所述反应液于所述液相通道自上而下流动，蒸汽和气态冰片沿气相通道自下而上流动，二者流动方向相异；
[0012]提供蒸汽自所述蒸汽入口持续进入所述皂化反应段；
[0013]提供冰片回收段，接受来自所述皂化反应段的液相产物和未反应完全的反应物进
行二次皂化反应，排放副产物；
[0014]提供冰片结晶段，接收来自所述皂化反应段的气态冰片，结晶和溶剂吸收后形成冰片溶液产出。
[0015]与相关技术相比，本专利技术的加工系统将皂化反应和结晶工艺整合在一个系统中，取代现有技术的独立功能模块，能够简单、快速和高效率用于对含有冰片的反应液中的冰片进行分离，且有利于进一步纯化得到高纯度和高收率的冰片。
【附图说明】
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
[0017]图1为本专利技术第一实施方式所揭示合成冰片连续皂化反应和分离提取加工系统的立体结构图；
[0018]图2为图1所示加工系统的立体分解示意图；
[0019]图3为图1所示合成冰片加工系统的侧面剖视图；
[0020]图4是图3所示皂化反应段VI区域的局部放大图；
[0021]图5是本专利技术提供的一种冰片加工方法的流程示意图；
[0022]图6是本专利技术第二实施例所揭示合成冰片加工系统的反应塔盘的立体示意图；
[0023]图7是图6所示反应塔盘的俯视图。
【具体实施方式】
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]请参阅图1，为本专利技术第一实施方式所揭示合成冰片连续皂化反应和冰片提取的合成冰片加工系统的立体结构图。所述冰片加工系统100是一用于实现连续冰片皂化反应和持续提取分离合成冰片的加工设备，其整体呈塔型结构。所述冰片加工系统100包括侧壁10、冰片回收段11、皂化反应段13、冰片溶液产出段15、冰片结晶段17及尾气产出段19。所述侧壁10环设围成两端开口的收容空间。沿所述侧壁10延伸方向，取不同功能区分别定义为所述冰片回收段11、所述皂化反应段13、所述冰片溶液产出段15、所述冰片结晶段17及所述尾气产出段19。所述冰片回收段11及所述尾气产出段19分别设于所述塔型结构的二相对端。自所述冰片回收段11至所述尾气产出段19方向，所述皂化反应段13、所述冰片溶液产出段15及所述冰片结晶段17依次相接设置。
[0026]请结合参阅图2、图3及图4，其中图2为图1所示合成冰片加工系统的立体分解示意图，图3是图1所示合成冰片加工系统的侧面剖视图，图4是图3所示IV区域的局部放大示意图。所述皂化反应段13是实现冰片酯化液与碱发生皂化反应的功能模组。所述皂化反应段13包括进料口131、多个反应塔盘组133及多个蒸汽入口135。所述进料口131设于所述皂化
反应段13所在的侧壁10上，且贯穿所述侧壁10。在本实施例中，所述反应塔盘组133的数量为三个，其沿着自所述冰片回收段11至所述尾气产出段19方向，所述三个反应塔盘组133依次平行间隔设置。所述蒸汽入口135的数量同样为三个，其贯穿所述皂化反应段13所在的侧壁10，每一反应塔盘组133与其中一蒸汽入口135分别对应。所述进料口131高于所述蒸汽入口135。
[0027]所述进料口131作为所述冰片加工系统100的输入端，提供冰片酯化液和强碱自所述进料口131进入所述冰片加工系统100，作为皂化反应的反应前原料。沿所述冰片回收段11至所述尾气产出段19方向，所述进料口131的高度高于所述反应塔盘组133。
[0028]再请结合参阅图2及图4，所述反应塔盘组133包括水平塔盘1331、倾斜塔盘1333、降液管1335和受液盘1337。
[0029]所述水平塔盘1331整体呈圆盘平板状，其垂直于所述侧壁10且夹设于所述收容空间内，所述水平塔盘1331的边缘与所述侧壁10的内侧表面相接设置。所述水平塔盘1331上设置多个第一导向孔1332和第一筛孔1334，所述第一导向孔1332的延伸方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成冰片加工系统，包括：侧壁，环设成收容空间；依次相接设置且收容于所述收容空间内的皂化反应段、冰片溶液产出段、冰片结晶段及尾气产出段，其特征在于，所述皂化反应段包括：进料口，贯穿所述侧壁；多个反应塔盘组，平行间隔设于所述皂化反应段；多个蒸汽入口，贯穿所述侧壁且与所述反应塔盘组相对应，所述反应塔盘组界定所述皂化反应段形成流动方向相异的气相通道和液相通道。2.如权利要求1所述的合成冰片加工系统，其特征在于，所述反应塔盘组包括水平塔盘、倾斜塔盘、降液管及受液盘，所述水平塔盘垂直于所述侧壁设置，所述倾斜塔盘与所述水平塔盘呈夹角设置，所述降液管贯穿所述倾斜塔盘和水平塔盘，所述受液盘设于所述倾斜塔盘，且与所述降液管相对设置，相邻两个所述反应塔盘组中，一个所述反应塔盘组的降液管与另一个所述反应塔盘组的受液盘设于所述侧壁的同侧。3.如权利要求2所述的合成冰片加工系统，其特征在于，定义所述倾斜塔盘临近所述的尾气产出段为高端，临近所述皂化反应段为低端，则所述降液管临近所述低端设置，所述降液管外侧表面配合所述倾斜塔板表面围成反应池空间，所述蒸汽入口设于所述高端和低端之间。4.如权利要求3所述的合成冰片加工系统，其特征在于，所述降液管设有隔板，所述隔板间隔所述降液管形成气相通道和液相通道，且所述气相通道临近所述尾气出口段的端口高度高于所述液相通道临近所述尾气出口段的端口高度。5.如权利要求3所述的合成冰片加工系统，其特征在于，所述降液管形成所述液相通道，所述反应塔盘组还包括气相管，所述气相管形成所述气相通道，所述气相管贯穿所述倾斜塔盘和所述水平塔盘设置，且所述降液管、所述气相管及所述受液盘沿所述倾斜塔盘边缘环绕设置，所述气相管相对于所述倾斜塔盘的高度高于所述受液盘的溢流堰的高度。6.如权利要求5所述的合成冰片加工系统，其特征在于，所述气相管数量为二，沿所...

【专利技术属性】
技术研发人员：易争明，肖春燕，肖文龙，吴志民，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：