一种超声辅助氯化胆碱-甲酸低共熔溶剂提取棉杆木质素的方法技术

本发明专利技术涉及一种超声辅助氯化胆碱

【技术实现步骤摘要】
一种超声辅助氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂提取棉杆木质素的方法


[0001]本专利技术涉及一种超声辅助氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂提取棉杆木质素的方法。

技术介绍

[0002]化石燃料的逐渐枯竭和环境问题的不断出现，人们越来越重视替代能源的开发。木质纤维素生物质主要由碳水化合物(纤维素和半纤维素)和木质素构成，是最有前途的可再生原料生产化学品和材料。中国作为世界主要的棉产地，大量棉花秸秆作为棉花生产的副产物，没有被充分利用。目前主要的处理方法使焚烧或掩埋，这不仅造成了环境污染，还导致了资源的浪费。
[0003]棉花秸秆木质纤维素中含有纤维素40.5%，半纤维素28.8%，木质素20.4%。为了实现棉花秸秆的高值化转化，需要通过一定的预处理方法将这三大组分分离。目前主要使用的方法有物理法和化学法等，但物理方法存在能耗高，分离不彻底的缺点；化学方法存在腐蚀设备，不可回收，生物不可降解等缺点限制了它们的应用。随着低共熔溶剂的出现，发现其具有和离子液体相似的性质，同时还具有离子液体不具备的低毒性，生物可降解等的优点。当低共熔溶剂用于木质纤维素的预处理之后发现，它对木质素有较好的溶解性，而对纤维素几乎不溶，可以作为一种预处理木质纤维素生物质的有效溶剂。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供了经济环保同时又具备较高提取率、可重复使用等特性的超声辅助氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂处理棉花秸秆木质素的方法，能够更加简便有效、经济环保的分离棉花秸秆生物质组份。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种超声辅助氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂提取棉杆木质素的方法包括以下步骤：第一步：氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂的制备称取1份氯化胆碱和1~10份甲酸加入反应釜中，在200~400r/min的搅拌速度下搅拌，加热至60~90℃，反应60
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120 min，得到澄清透明的氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂，备用。
[0006]第二步：超声辅助氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂对棉花秸秆的处理取1
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2份过80
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100目筛子的干燥粉碎的棉花秸秆粉，加入反应釜中，再加入10
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30份氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂，在200~800r/min的搅拌速度下搅拌混合均匀，并辅助16~40kHz功率的超声处理30min，然后加热至100~180℃，反应3
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9 h，得氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂棉花秸秆处理液，备用。
[0007]第三步：棉花秸秆中木质素的提取分离取200
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300份乙醇溶液，加入氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂棉花秸秆处理液中，在400
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800 r/min的搅拌速度下搅拌2
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6h，在3000～10000 r/min转速条件下离心8～20min，得木质素滤液和固体纤维素滤渣。再将固体纤维素滤渣用去离子水清洗6～10次，过滤，烘
干，得纤维素。将木质素滤液在45
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60℃条件下蒸发除去乙醇溶液，再向木质素溶液中加入300
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600mL去离子水，在4℃条件下，静置沉降48h，在8000r/min转速条件下离心，冷冻干燥24h后得到木质素。
[0008]本专利技术采用氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂法和超声辅助法预处理处理棉花秸秆，提取棉杆木质素，其具有以下特点：（1）超声辅助氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂有助于破坏棉杆结构，使Cl
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更容易与纤维素和木质素中的羟基接触，破坏其氢键，有效提高木质素的提取率。（2）在超声作用下，可显著缩短棉花秸秆预处理时间，加速棉杆木质素的分离。（3）本专利技术涉及的低共熔溶剂和乙醇溶液等均可经旋蒸后可重复利用，减少了资源浪费。本专利技术涉及的棉杆木质素的提取方法以及原料简单易得，可有效再利用棉杆废弃生物质资源，经济环保，符合绿色化学的发展要求。
[0009]实施例1：第一步：氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂的制备称取1份氯化胆碱和1份甲酸加入反应釜中，在200r/min的搅拌速度下搅拌，加热至60℃，反应60 min，得到澄清透明的氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂，备用。
[0010]第二步：超声辅助氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂对棉花秸秆的处理取1份过80目筛子的干燥粉碎的棉花秸秆粉，加入反应釜中，再加入10份氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂，在200r/min的搅拌速度下搅拌混合均匀，并辅助16kHz功率的超声处理30min，然后加热至100℃，反应3 h，得氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂棉花秸秆处理液，备用。
[0011]第三步：棉花秸秆中木质素的提取分离取200份乙醇溶液，加入氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂棉花秸秆处理液中，在400r/min的搅拌速度下搅拌2h，在3000r/min转速条件下离心8min，得木质素滤液和固体纤维素滤渣。再将固体纤维素滤渣用去离子水清洗6次，过滤，烘干，得纤维素。将木质素滤液在45℃条件下蒸发除去乙醇溶液，再向木质素溶液中加入300mL去离子水，在4℃条件下，静置沉降48h，在8000r/min转速条件下离心，冷冻干燥24h后得到木质素。
[0012]实施例2：第一步：氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂的制备称取1份氯化胆碱和3份甲酸加入反应釜中，在250r/min的搅拌速度下搅拌，加热至70℃，反应80 min，得到澄清透明的氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂，备用。
[0013]第二步：超声辅助氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂对棉花秸秆的处理取2份过90目筛子的干燥粉碎的棉花秸秆粉，加入反应釜中，再加入15份氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂，在400r/min的搅拌速度下搅拌混合均匀，并辅助20kHz功率的超声处理30min，然后加热至120℃，反应4 h，得氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂棉花秸秆处理液，备用。
[0014]第三步：棉花秸秆中木质素的提取分离取250份乙醇溶液，加入氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂棉花秸秆处理液中，在500r/min的搅拌速度下搅拌3h，在5000r/min转速条件下离心10min，得木质素滤液和固体纤维素滤渣。再将固体纤维素滤渣用去离子水清洗7次，过滤，烘干，得纤维素。将木质素滤液在50℃条件下蒸发除去乙醇溶液，再向木质素溶液中加入350mL去离子水，在4℃条件下，静置沉降48h，在8000r/min转速条件下离心，冷冻干燥24h后得到木质素。
[0015]实施例3：第一步：氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂的制备称取1份氯化胆碱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超声辅助氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂提取棉杆木质素的方法，其特征在于：由以下步骤生产而成，（所取的物量“份”为重量份）第一步：氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂的制备称取1份氯化胆碱和1~10份甲酸加入反应釜中，在200~400r/min的搅拌速度下搅拌，加热至60~90℃，反应60
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120 min，得到澄清透明的氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂，备用。第二步：超声辅助氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂对棉花秸秆的处理取1
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2份过80
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100目筛子的干燥粉碎的棉花秸秆粉，加入反应釜中，再加入10
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30份氯化胆碱
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甲酸低共熔溶剂，在200~800r/min的搅拌速度下搅拌混合均匀，并辅助16~40kHz功率的超声处理3...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴建宁，徐媛媛，刘志勇，孟桂花，杨盛超，崔林，
申请(专利权)人：徐媛媛，
类型：发明
国别省市：