一种基于宏观和微观试验测量石墨烯水泥净浆微观结构和力学性能的方法技术

本研究借助宏观和微观测试技术，建立了“宏观强度

【技术实现步骤摘要】
一种基于宏观和微观试验测量石墨烯水泥净浆微观结构和力学性能的方法


[0001]本专利技术涉及立体构造石墨烯应用于水泥净浆中，通过宏观试验一说明了0.1wt％3DG的掺入对于抵抗氯离子侵入能力的提升有最优的改善效果；再通过微观试验二压汞法测试说明了当龄期相同时，0.1wt％3DG对水泥净浆中的多害孔和有害孔的数量明显减少，甚至转化成少害孔或无害孔，使孔结构细化。能有效针对50
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200nm范围的有害孔进行细化，将有害孔转化为少害孔(20
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50nm)。0.1wt％3DG对于特定某一类型的孔隙有较为明显的调控作用。微观试验三纳米压痕测试说明3DG的掺入量为0.1wt％时，对比空白试样(C1)，可以使LP C
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S
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H相的含量降低，LD C
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S
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H相的含量提高。

技术介绍

[0002]随着时代的发展，我国的建筑业蓬勃发展，水泥净浆在土木工程中用途最广泛、使用量最大，且仍是21世纪最主要的建筑材料。目前，建筑材料的高性能生产对生态环境载量超负荷状态。且随着城市化战略的实施，基建范围不断扩大，对于水泥基材料的指标要求逐年增高，无法满足建筑强度和密度的要求。因此，大力发展新型高性能水泥基材料，有助于减少建筑废料和建筑综合成本，有效保护生态环境和推进可持续发展战略。
[0003]石墨烯简称3DG，它是一种由单层碳原子紧密堆积而成的三维微纳米材料。它具有良好的单片层三维蜂窝状立体构造，多级孔结构赋予这种材料极高的比表面积。而且，这种石墨烯不需要复杂的化学氧化过程，简洁的制作工艺节约了生产时间和生产成本，为成规模的工业化生产应用提供了参考。本实例选用广西大学石墨烯研究中心制备的一种立体构造石墨烯(3D
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Graphene，3DG)对硬化水泥浆进行改性，进行不同物质占水泥质量的百分比(0.02wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％)对硬化水泥浆的效果进行比较说明。针对“微纳米材料+水泥净浆”二元体系进行相关试验测试。按照依比例0.1wt％的含量加入水泥净浆中，这一技术不仅可以抵抗氯离子侵蚀能力，而且还能增强水泥净浆硬化强度。
[0004]零维纳米粒子和石墨烯及其衍生物被研究人员应用于水泥基复合材料，直接添加微纳米材料，是比同时加入辅助胶凝材料和微纳米材料更为高效的一种改性方式。已有相关报道表明，立体构造石墨烯可以对硬化水泥浆起到增强增韧的效果。3DG作为一种三维微纳米材料，已经有报道说明了其在医药、催化剂和电容器等方面具有良好的应用前景。
[0005]目前，测试加入0.1wt％石墨烯的水泥净浆方法主要从宏观和微观两个角度进行。微观观试验通过压汞法和纳米压痕测试法来分析孔隙结构和纳米压痕硬度及弹性模量；宏观试验采用离子选择电极法测量氯离子含量。

技术实现思路

[0006]本专利技术是通过不同的测试方法从宏观和微观角度下观测不同石墨烯含量对硬化水泥净浆，比较不同的石墨烯含量对水泥净浆微观结构和性能的影响。根据不同石墨烯含量，分别列出不同试样管，即水泥净浆空白样(C1)、0.02wt％3DG
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水泥净浆体系(CG02)、
0.05wt％3DG
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水泥净浆体系(CG05)和0.1wt％3DG
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水泥净浆体系(CG10)和0.2wt％3DG
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水泥净浆体系(CG20)。由宏观尺度过渡到微观尺度，通过氯离子含量测定法(ISE)、压汞法(MIP)、纳米压痕法(DSI)等测定了水泥净浆的宏观性能和微观性能，科学、合理、准确地测算出氯离子含量、孔隙率、最可几孔径及弹性模量。结合孔隙率和最可几孔径绘制关系图，以及水泥净浆各物相的硬度和弹性模量绘制概率密度。从客观层面定量分析孔隙结构和水化产物的变化，定性解释出0.1wt％石墨烯对硬化水泥净浆性能效果影响最大。
[0007]本专利技术的技术方案是：首先对试验样本进行制备，其中包括分散为纳米颗粒、配制不同浓度3DG
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水泥基材料体系、用于测试氯离子浓度样本。再通过试验角度一(宏观尺度)氯离子快速测定仪测定不同石墨烯含量的水泥净浆的水溶性氯离子浓度以及渗透深度，为了定量的说明水泥基材料各深度所含有的氯离子含量，并依据渗透深度与氯离子含量建立自由扩散的氯离子扩散系数模型。然后根据试验角度二(微观尺度)压汞法试验测量孔隙率与最可几孔径，绘制不同含量3DG
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水泥净浆体系的孔隙结构分布图(详见附图说明图1)，为了体现不同水泥基材料周期与孔结构分布情况，绘制关系图(详见附图说明图2)。接着制备用于纳米压痕测试的6个样本，进行冷镶和打磨抛光。最后利用试验角度三(微观尺度)根据压痕点的荷载
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深度(P
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h)曲线，判断该压痕点所代表的物相。凝胶材料水化物产物分别为水化硅酸钙相(LP C
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S
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H)、低密度水化硅酸钙相(LD C
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S
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H)、高密度水化硅酸钙(HD C
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S
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H)和Ca(OH)2相(CH)。得出各个水化物弹性模量以及硬度分布情况，并绘制各个物相硬度图(详见附图说明图3)，再结合弹性模量绘制概率密度图(详见附图说明图4)。本专利流程图如图5。
[0008]基于宏观和微观试验测量石墨烯水泥净浆微观结构和力学性能的方法具体试验包括以下步骤：
[0009](1)分散微纳米颗粒，将高效聚羧酸减水剂和微纳米材料混合之后再进行超声分散。本实验采用HSD
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1800Y超声波细胞破碎仪进行超声分散。参数设置如表1所示。
[0010]表1HSD
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1800Y超声波细胞破碎仪参数设置
[0011][0012](2)制备立体构造石墨烯分散液。分别配制浓度0.02wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％。
[0013](3)对3DG
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水泥基材料复合材料进行浇筑与养护。分别配制6块30mm
×
20mm
×
10mm水泥试样。
[0014](4)制备氯离子含量测试的样本。分别取出6块30mm
×
20mm
×
10mm试样。
[0015](5)测定各试管水泥净浆的氯离子渗透深度；测定各试管水泥净浆的氯离子浓度；根据渗透深度与氯离子含量建立自由扩散的氯离子扩散系数模型。
[0016](6)测试不同期龄的新型水泥基材料孔隙率；测试不同期龄的新型水泥基材料孔隙率；根据孔隙率、毛细孔隙率测试结果建立已知变量的关系图。
[0017](7)制备用于纳米压痕测试样品。分别对6块试样进行冷镶与打磨抛光
[0018](8)测试胶凝材料水化后各个微区的纳米压痕硬度及弹性模量。根据各物相的硬度与弹性模量绘制概率密度分布图。
附图说明
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于宏观和微观试验测量石墨烯水泥净浆微观结构和力学性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分散微纳米颗粒，将高效聚羧酸减水剂和微纳米材料混合之后再进行超声分散；(2)制备立体构造石墨烯分散液。分别配制浓度0.02wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％；(3)对3DG
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水泥基材料复合材料进行浇筑与养护。分别配制6块30mm
×
20mm
×
10mm水泥试样；(4)制备氯离子含量测试的样本。分别取出6块30mm
×
20mm
×
10mm试样；(5)试验角度一(宏观尺度)测量氯离...

【专利技术属性】
技术研发人员：应敬伟，王翌帆，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：