一种三维铟有机框架化合物及合成方法和荧光识别槐果碱的应用技术

本发明专利技术涉及一种三维铟有机框架化合物及合成方法和荧光识别槐果碱的应用；将醋酸铟与4,4',4”,4”'

【技术实现步骤摘要】
一种三维铟有机框架化合物及合成方法和荧光识别槐果碱的应用


[0001]本专利技术属于化学领域，主要包括一种有荧光检测功能的三维铟有机框架化合物及合成方法和荧光识别槐果碱的应用。

技术介绍

[0002]槐果碱是从传统草药苦参中提取的重要生物碱之一。苦参具有抗病毒，抗肿瘤，抗炎等多种药理作用。槐果碱作为一种典型的喹啉类生物碱，它主要用于治疗癌症和心律失常等疾病。然而，槐果碱也具有毒性，其不当的使用可能对患者造成严重的生理毒性。对啮齿类动物的几项研究表明，神经系统可能是槐果碱诱导毒性的主要靶器官。高剂量的槐果碱会降低小鼠纹状体多巴胺的含量。而当人体口服大剂量槐果碱时会出现严重的神经毒性，患者出现步态异常、抽搐、语言障碍等症状。因而精确检测槐果碱的含量具有重要的现实意义，目前一些检测技术已经用于槐果碱的检测，包括高效液相色谱、电化学检测、GC
‑
MS、离子迁移率光谱法等等。但是这些方法大多检测过程繁琐，费时且价格昂贵。因此，寻找一种具有检测简单、快速、灵敏等特点的检测方法具有重要意义。
[0003]现在的检测方法中，利用待检测物对发光信号响应不同的荧光测试法因其反应时间短、操作简便、灵敏度高等优点被人们广泛研究。其中，金属有机框架(MOFs)化合物是由有机配体和无机金属节点连接而成的多孔配位材料，以其独特的高孔隙率、大的比表面积、可调控的多功能基团、可调节孔径和多中心活性位点等特点引起了人们的广泛关注。金属有机框架材料被广泛应用于各种领域，其中包括气体吸附和分离、热催化、电催化、光解、药物运输、化学传感等等。特别是在化学传感中，金属有机框架材料作为发光探针具有可回收性好、灵敏度高、操作方便等优点。截至目前，金属有机框架材料已被用于各类物质的检测，包括阳离子和阴离子、农药、抗生素、生命标志物、爆炸物等。然而，虽然金属有机框架材料是作为发光探针来进行荧光检测槐果碱的理想候选者之一，但目前还没有开发出基于金属有机框架材料的发光探针用于槐果碱的检测。

技术实现思路

[0004]本专利技术为了解决现有检测槐果碱技术的问题，如检测过程繁琐、需要专人操作、费时且价格昂贵等。开发了一种具有检测简单、快速、灵敏等特点的新型荧光探针。
[0005]本专利技术第一个目的为公开一种全新的具有特异性荧光识别功能的铟有机框架化合物。
[0006]本专利技术的第二个目的为公开一种具有特异性荧光识别功能的铟有机框架化合物的制备方法。
[0007]本专利技术的第三个目的为公开一种具有荧光识别槐果碱功能的铟有机框架化合物的应用。
[0008]本专利技术的技术方案说明如下：
[0009]本专利技术的三维铟有机框架化合物，通过单晶x射线衍射分析，该化合物的空间群为R
‑
3c，独立的结构单元为{[(CH3)2(NH2)][(In3O)2(PPTA)3(H2O)6[In3(PPTA)3]]·
5DMF}；如图1所示，在一个独立的结构单元中，有两种不同配位模式的In，In1是六配位的，金属In离子与6个氧配位，其中4个氧分属于4个配体H4PPTA中的羧基氧，2个氧分属于桥联氧，In2是八配位，与8个氧原子配位，分属于4个配体H4PPTA的羟基氧和羰基氧；配体H4PPTA以两种方式与金属In离子配位，两种不同的配位模式不断堆积，最终形成了具有三核In簇的三维金属
‑
有机框架结构{[(CH3)2(NH2)][(In3O)2(PPTA)3(H2O)6[In3(PPTA)3]]·
5DMF}n。
[0010]有荧光检测功能的三维铟有机框架材料，如下表1所示。
[0011][0012]所述的有荧光检测功能的三维铟有机框架材料，由4,4',4”,4”'
‑
(4,4'
‑
(1,4
‑
亚苯基)双(吡啶
‑
6,4,2
‑
三基))四苯甲酸H4PPTA和醋酸铟溶剂热反应生成，反应路线如下所示。
[0013][0014]该具有荧光识别功能的铟有机框架材料，是基于铟
‑
羧酸链构筑单元的三维结构化合物，含有较大的一维孔道。
[0015]本专利技术的三维铟有机框架化合物的合成方法，包括以下步骤：
[0016](1)将醋酸铟与4,4',4”,4”'
‑
(4,4'
‑
(1,4
‑
亚苯基)双(吡啶
‑
6,4,2
‑
三基))四苯甲酸加入到乙腈、盐酸和N,N
‑
二甲基甲酰胺的混合液中搅拌均匀；
[0017](2)将步骤(1)得到的混合液至于反应器中，密闭放入反应烘箱内，加热到60
‑
90℃，持续反应，得到黄色块状晶体产物；如图2所示，粉末射线衍射表明，获得的晶体衍射图和模拟的结果相一致，表明合成的产物即为单晶衍射解析的铟有机框架化合物。
[0018]所述步骤(1)中，醋酸铟、4,4',4”,4”'
‑
(4,4'
‑
(1,4
‑
亚苯基)双(吡啶
‑
6,4,2
‑
三基))四苯甲酸、盐酸、乙腈和N,N
‑
二甲基甲酰胺的摩尔比为(4
‑
6)：(1
‑
1.5)：(280
‑
350)：(5500
‑
6000)：(2400
‑
2700)。
[0019]所述步骤(2)中，加热到60
‑
90℃持续反应72
‑
120小时。
[0020]本专利技术的三维铟有机框架化合物具有荧光识别功能。
[0021]本专利技术的三维铟有机框架化合物用于检测喹啉类生物碱槐果碱。
[0022]本专利技术的三维铟有机框架化合物用于检测喹啉类生物碱槐果碱的方法，包括以下步骤：
[0023](1)将所述的铟有机框架材料超声分散于水溶液中，测试其荧光，根据荧光强度的变化得到该具有特异性荧光识别功能的铟有机框架材料对槐果碱的识别效果；
[0024](2)向具有荧光识别功能的铟有机框架材料的水溶液中用移液枪加入不同含量的槐果碱水溶液，测试其荧光强度；将所得的数据拟合处理，得到该具有荧光识别功能的铟有机框架材料对水溶液中槐果碱的检测定量关系和检测限.
[0025]更进一步的，以290nm为激发光，向具有荧光识别功能的铟有机框架材料的水溶液中用移液枪加入不同含量离子溶液，测定其初始荧光强度，随后用移液枪加入不同含量的槐果碱水溶液，测试其荧光强度，根据荧光强度变化进而实现在水溶液中识别槐果碱。
[0026]本专利技术的用于检测喹啉类生物碱槐果碱的方法，包括在血液中的一些成分如NaCl、MgCl2、CaCl2、KCl、K2SO4、KHCO3、Zn(NO3)2、葡萄糖和肌酐水溶液中识别槐果碱。
[0027]本专利技术的用于检测喹啉类生物碱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维铟有机框架化合物，其特征是，通过单晶x射线衍射分析，该化合物的空间群为R
‑
3c，独立的结构单元为{[(CH3)2(NH2)][(In3O)2(PPTA)3(H2O)6[In3(PPTA)3]]
·
5DMF}；在一个独立的结构单元中，有两种不同配位模式的In，In1是六配位的，金属In离子与6个氧配位，其中4个氧分属于4个配体H4PPTA中的羧基氧，2个氧分属于桥联氧，In2是八配位，与8个氧原子配位，分属于4个配体H4PPTA的羟基氧和羰基氧；配体H4PPTA以两种方式与金属In离子配位，两种不同的配位模式不断堆积，最终形成了具有三核In簇的三维金属
‑
有机框架结构{[(CH3)2(NH2)][(In3O)2(PPTA)3(H2O)6[In3(PPTA)3]]
·
5DMF}
n
。2.权利要求1的三维铟有机框架化合物的合成方法，其特征是，包括以下步骤：(1)将醋酸铟与4,4',4”,4”'
‑
(4,4'
‑
(1,4
‑
亚苯基)双(吡啶
‑
6,4,2
‑
三基))四苯甲酸加入到乙腈、盐酸和N,N
‑
二甲基甲酰胺的混合液中搅拌均匀；(2)将步骤(1)得到的混合液至于反应器中，密闭放入反应烘箱内，加热到60
‑
90℃，持续反应，得到黄色块状晶体产物。3.如权利要求2所述的三维铟有机框架化合物的合成方法，其特征是，所述步骤(1)中，醋酸铟、4,4',4”,4”'
‑
(4,4'
‑
(1,4
‑
亚苯基)双(吡啶
‑
6,4,2
‑
三基))四苯甲酸、盐酸、乙腈和N,N
...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵斌，侯胜利，谢瑶，董洁，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：