AuNSs@4-MBN@Ag/硅片基底及其应用制造技术

本发明专利技术公开了一种Au NSs@4

【技术实现步骤摘要】
Au NSs@4
‑
MBN@Ag/硅片基底及其应用


[0001]本专利技术涉及检测
，尤其涉及一种Au NSs@4
‑
MBN@Ag/硅片基底及其应用，尤其是检测牛奶中三聚氰胺的应用。

技术介绍

[0002]牛奶是一种有着悠久历史的天然乳制品。牛奶及其制品是膳食结构中蛋白质、钙、磷、维生素的主要来源之一，对婴幼儿和青少年的生长和发育很重要。除此之外牛奶还可有效降低食管括约肌压力，保护胃肠粘膜等有益作用。因其具有上述特点，人们广泛食用牛奶及其制品。
[0003]蛋白质是牛奶中最为重要的营养物质，其含量高低常用于评定牛奶等级优劣。目前针对牛奶中蛋白质含量的检测，主要集中在凯氏定氮法。该方法虽简单易行，但却是以测定体系中总的含氮量进而估算蛋白质含量，其缺点在于不能排除非蛋白含氮物质的干扰。
[0004]目前针对三聚氰胺的检测，主要有高效液相色谱法、气相色谱
‑
质谱联用法、液相色谱
‑
质谱联用法、酶联免疫吸附法、固相萃取与高效液相色谱联用法等方法。这些方法具有一定的检测准确性，但也存在如设备昂贵、操作复杂、检测时长等不足。因此寻找一种快速灵敏的三聚氰胺检测方法必要且有意义。
[0005]表面增强拉曼散射现象(SERS)的出现或可为牛奶中三聚氰胺的检测提供一种新的思路。相较于上述几种三聚氰胺检测方法，SERS可以实现对三聚氰胺灵敏检测。克服了传统检测方法灵敏度低、步骤复杂、检测时长、对实验人员要求高等缺点。近年来SERS因其操作便捷、检测用量少、检测灵敏度高等优点而被用于食品中的农残检测。此外便携式拉曼仪的出现更为现场直接检测成为一种可能。
[0006]但是，一般的SERS检测方法对三聚氰胺的检测灵敏度较低，且大多集中在对三聚氰胺的定性、半定量检测。因此需要针对性开发新的可供选择的技术，实现对三聚氰胺的灵敏准确检测。

技术实现思路

[0007]专利技术目的：针对现有技术的不足与缺陷，本专利技术提供一种Au NSs@4
‑
MBN@Ag/硅片基底及其应用，通过引入4
‑
巯基苯甲腈(4
‑
MBN)做拉曼内标分子，可实现对三聚氰胺的灵敏准确检测，操作简单，检测快速。
[0008]技术方案：本专利技术的Au NSs@4
‑
MBN@Ag/硅片基底，其特征在于：包括Au NSs@4
‑
MBN@Ag和硅片，该基底的制备方法包括如下步骤：
[0009]1)通过氧化还原法，在油浴条件下，通过柠檬酸钠还原氯金酸溶液，进而获得粒径13nm的球形的金纳米粒子Au
13
；
[0010]2)通过种子生长法，将球形的金纳米粒子Au
13
加入到氯金酸溶液中，搅拌混匀后向溶液中加入抗坏血酸和硝酸银，即得星状的金纳米粒子Au NSs；向溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，充分反应后将上述溶液离心洗涤后分散在水溶液中，即得纯化后的金纳米星溶
液；
[0011]3)将上述离心纯化后的金纳米星溶液与4
‑
巯基苯甲腈4
‑
MBN溶液搅拌混匀，离心洗涤纯化后重新分散在水溶液中即得Au NSs@4
‑
MBN；
[0012]4)将上述制备的Au NSs@4
‑
MBN加入到烧瓶中，同时向烧瓶中加入硝酸银、抗坏血酸、氨水后，搅拌反应若干时间后向溶液中加入十二烷基硫酸钠SDS，反应若干时间后离心洗涤纯化后重新分散在水溶液中，即得Au NSs@4
‑
MBN@Ag；
[0013]5)吸取上述制备的Au NSs@4
‑
MBN@Ag溶液，直接滴加到洁净的硅片上，待其干燥后即得Au NSs@4
‑
MBN@Ag/硅片基底。
[0014]其中，所述的步骤1)中柠檬酸钠与氯金酸的体积比为3
‑
10:50。
[0015]优选的，步骤1)中柠檬酸钠与氯金酸的体积比为5:50。
[0016]其中，所述的步骤2)中金纳米粒子Au
13
与氯金酸的体积比为0
‑
5:100；所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP的体积为1mL
‑
10mL；所述的离心转速为4000rpm
‑
6000rpm，离心时间为15min
‑
20min。
[0017]优选的，步骤2)中金纳米粒子Au
13
与氯金酸的体积比为1:50；所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP的体积为5mL；所述的离心转速为4500rpm，离心时间为16min。
[0018]其中，所述的步骤3)中金纳米星溶液与4
‑
巯基苯甲腈4
‑
MBN的体积比为0
‑
10:500，搅拌时间为0.5h
‑
2h。
[0019]优选的，步骤3)中金纳米星溶液与4
‑
巯基苯甲腈4
‑
MBN的体积比为1:500，搅拌时间为1h。
[0020]其中，所述的步骤4)中硝酸银、抗坏血酸、氨水的物质的量的比值为1
‑
5:1:14.84；所述的十二烷基硫酸钠SDS的浓度为0.005nM
‑
0.1nM。
[0021]优选的，步骤4)中硝酸银、抗坏血酸、氨水的物质的量的比值为1:1:14.84；所述的十二烷基硫酸钠SDS的浓度为0.01nM。
[0022]其中，所述的步骤5)中Au NSs@4
‑
MBN@Ag溶液滴加到硅片上的体积为5μL
‑
15μL。
[0023]优选的，步骤5)中Au NSs@4
‑
MBN@Ag溶液滴加到硅片上的体积为10μL。
[0024]本专利技术的Au NSs@4
‑
MBN@Ag/硅片基底的应用。
[0025]本专利技术的Au NSs@4
‑
MBN@Ag/硅片基底在检测牛奶中三聚氰胺的应用。
[0026]应用时，将三聚氰胺溶液直接滴加在Au NSs@4
‑
MBN@Ag/硅片基底上，待干燥后即进行拉曼检测。
[0027]其中，三聚氰胺浓度与拉曼信号强度之间的线性关系方程为I＝21333.9611+9064.70916
×
lgC，其中I为在682cm
‑1处的拉曼峰强度，C为三聚氰胺的浓度；所述三聚氰胺的浓度为0.01ppm
‑
100ppm；当引入内标信号校正后，三聚氰胺浓度与拉曼信号强度之间的线性关系方程为I＝4.30278+1.98095
×
lgC，其中I为三聚氰胺在682cm
‑1处的拉曼峰强度与4
‑
巯基苯甲腈在2227cm
‑1处拉曼峰强度的比值，C为三聚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.Au NSs@4
‑
MBN@Ag/硅片基底，其特征在于：包括Au NSs@4
‑
MBN@Ag和硅片，该基底的制备方法包括如下步骤：1)通过氧化还原法，在油浴条件下，通过柠檬酸钠还原氯金酸溶液，进而获得粒径13nm的球形的金纳米粒子Au
13
；2)通过种子生长法，将球形的金纳米粒子Au
13
加入到氯金酸溶液中，搅拌混匀后向溶液中加入抗坏血酸和硝酸银，即得星状的金纳米粒子Au NSs；向溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，充分反应后将上述溶液离心洗涤后分散在水溶液中，即得纯化后的金纳米星溶液；3)将上述离心纯化后的金纳米星溶液与4
‑
巯基苯甲腈4
‑
MBN溶液搅拌混匀，离心洗涤纯化后重新分散在水溶液中即得Au NSs@4
‑
MBN；4)将上述制备的Au NSs@4
‑
MBN加入到烧瓶中，同时向烧瓶中加入硝酸银、抗坏血酸、氨水后，搅拌反应若干时间后向溶液中加入十二烷基硫酸钠SDS，反应若干时间后离心洗涤纯化后重新分散在水溶液中，即得Au NSs@4
‑
MBN@Ag；5)吸取上述制备的Au NSs@4
‑
MBN@Ag溶液，直接滴加到洁净的硅片上，待其干燥后即得Au NSs@4
‑
MBN@Ag/硅片基底。2.根据权利要求1所述的Au NSs@4
‑
MBN@Ag/硅片基底，其特征在于：所述的步骤1)中柠檬酸钠与氯金酸的体积比为3
‑
10:50。3.根据权利要求1所述的Au NSs@4
‑
MBN@Ag/硅片基底，其特征在于：所述的步骤2)中金纳米粒子Au
13
与氯金酸的体积比为0
‑
5:100；所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP的体积为1mL
‑
10mL；所述的离心转速为4000rpm
‑
6000rpm，离心时间为15min
‑
20min。4.根据权利要求1所述的Au NSs@4
‑
MBN@Ag/硅片基底，其特征在于：所述的步骤3)中金纳米星溶液与4
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：王勇，张宇生，刘松琴，王伟，王磊，李黎明，
申请(专利权)人：南京市公安局刑事侦查局，
类型：发明
国别省市：