一种碳量子点构筑的无机气体分离膜制造技术

本发明专利技术提供了一种运用廉价碳量子点构筑气体分离膜，用于CO2/CH4、CO2/N2等混合气体中CO2的分离纯化。该碳基膜制备方法简单，重复性好，通过溶剂分散碳量子点、高温滴涂及惰性气氛焙烧获得能够选择性分离CO2的无机分离膜。本无机分离膜在室温下即可实现气体分离，热稳定性好，且高温条件可增大膜的选择性和渗透通量，对高温烟道气中CO2的捕获利用十分有利。本分离膜制备成本低廉，方法简单，重复性好，热稳定性优异，具有广阔的发展前景。具有广阔的发展前景。

【技术实现步骤摘要】
一种碳量子点构筑的无机气体分离膜


[0001]本专利技术属于化工分离领域，具体涉及一种碳量子点构筑的新型无机膜在气体分离中的应用。

技术介绍

[0002]分离化工过程的重要步骤，约占整个化工生产过程能耗的40
‑
60％。传统的分离方法有吸收、吸附、精馏、萃取等，但这些过程往往能耗较高，因此，寻找新型分离方法成为研究的热点。近年来，无机膜分离技术凭借其高效率低能耗的特点被逐渐应用于气、液体的分离纯化和回收捕获等领域。膜分离的核心是膜材料的开发与应用。目前，被广泛研究的膜材料主要分为有机聚合物膜、无机膜、有机
‑
无机杂化膜以及液膜等四类，其中无机膜因种类丰富、具有多样化孔道结构、可对特定分子选择性吸附等特点受到广泛关注。
[0003]量子点是一类尺寸介于2
‑
10nm且具有规则形状的无机材料，近年来兴起的碳量子点由于制备方法简单、原料来源广泛且低廉、表面具有丰富的官能团等特性成为研究的热点。碳量子点通常情况下的为尺寸小于10nm的椭球型纳米颗粒，由杂化碳和表面丰富的活性官能团位点(
‑
COOH、
‑
OH、
‑
NH2等)组成。得益于小尺寸和表面丰富的官能团，碳量子点易与有机物前驱体结合或修饰在膜材料表面，因此碳量子点在膜分离领域也有应用，例如在污水处理过程中，由于表面的官能团
‑
COOH和
‑
COO
‑
的转化，碳量子点在较宽的pH范围内均呈电负性，可显著提升膜表面的亲水性，渗透膜表面修饰碳量子点可显著提升水分离膜的分离性能。此外，碳量子点与聚合物复合成膜后可显著提升膜的机械强度和稳定性。近期有报道指出，少量碳量子点的掺入即可使混合基质膜对乙烯、乙烷的分离选择性提高约60％，达到99.5。但迄今为止，量子点在膜领域的应用仍以掺杂修饰为主，尚未有以量子点为前驱体制备分离膜的报道。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于运用碳量子点构筑一种新型无机膜用于多种混合气体的分离纯化。碳量子点具有一定的刚性和尺寸，表面丰富的官能团为碳量子点之间以及碳量子点与其他分子或离子间连接形成具有一定孔隙结构的气体分离膜奠定了基础。本专利技术涉及的新型无机膜尚未有任何报道，制膜方法简单高效，重复性好。
[0005]本专利技术所述分离膜应用于气体分离，所述分离膜为碳量子点构筑的新型无机膜，其制备方法如下：
[0006](1)将碳量子点分散于溶剂中形成胶体分散系；
[0007](2)在烘箱中通过热滴涂法将适量碳量子点胶体滴涂于载体表面获得初始支撑型膜；
[0008](3)在惰性气氛中焙烧，控制后处理时间，温度及升温速率以调控膜的厚度和性质。
[0009]基于以上技术方案，优选的，所述碳量子点尺寸为2
‑
10纳米，表面具有丰富的活性
fluorescent carbon dots for multifunctional applications.Engineering3(2017)402
–
408.]分散于50mL去离子水中，充分搅拌或适当超声以形成碳量子点胶体分散系；设置鼓风烘箱温度为100℃，于直径为18mm,厚度为1mm，最小孔径为5mm的Al2O3载体表面滴涂碳量子点胶体0.2mL，保温10h后自然降温；将干燥后的膜片至于气氛炉中，通入流动Ar气，流速为100mL min
‑1，1℃ min
‑1升温至300℃，保温10h后再以1℃ min
‑1降至室温。焙烧后的膜片在室温常压条件下进行气体分离测试，其中CO2/CH4分离选择性为11.2，CO2/N2为10.5，CO2的渗透性可达3.58
×
10
‑9mol m
‑2s
‑1Pa
‑1。
[0025]实施例2
[0026]依本专利技术的技术方案，分别将0.1g水热法合成的碳量子点粉末[D.Wang,Z.Wang,Q.Zhan,Y.Pu,J.Wang,N.Foster,L.Dai,Facile and scalable preparation of fluorescent carbon dots for multifunctional applications.Engineering3(2017)402
–
408.]分散于50mL去离子水、乙醇和DMF中，充分搅拌或适当超声，碳量子点在乙醇中溶解度很低，在其他两种溶剂中可形成碳量子点胶体分散系；设置鼓风烘箱温度为100℃，于直径为18mm,厚度为1mm，最小孔径为5mm的Al2O3载体表面滴涂两种碳量子点胶体(溶剂分别为去离子水和DMF)0.2mL，保温10h后自然降温；将干燥后的膜片至于气氛炉中，通入流动Ar气，流速为100mL min
‑1，1℃ min
‑1升温至300℃，保温10h后再以1℃ min
‑1降至室温。焙烧后的膜片在室温常压条件下进行气体分离测试，其中CO2/CH4分离选择性为及CO2的渗透性如表一所示：
[0027]表一：
[0028][0029]实施例3
[0030]依本专利技术的技术方案，分别将0.01g，0.02g，0.05g，0.1g水热法合成的碳量子点粉末[D.Wang,Z.Wang,Q.Zhan,Y.Pu,J.Wang,N.Foster,L.Dai,Facile and scalable preparation of fluorescent carbon dots for multifunctional applications.Engineering3(2017)402
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408.]分散于50mLDMF中，充分搅拌或适当超声以形成碳量子点胶体分散系，碳量子点含量依次为0.2g L
‑1，0.4g L
‑1，1.0g L
‑1，2.0g L
‑1；设置鼓风烘箱温度为100℃，于直径为18mm,厚度为1mm，最小孔径为5mm的Al2O3载体表面滴涂碳量子点胶体0.2mL，保温10h后自然降温；将干燥后的膜片至于气氛炉中，通入流动Ar气，流速为100mL min
‑1，1℃ min
‑1升温至300℃，保温10h后再以1℃ min
‑1降至室温。焙烧后的膜片在室温常压条件下进行气体分离测试，其中CO2/CH4分离选择性为及CO2的渗透性如表二所示：
[0031]表二：
[0032][0033]实施例4
[0034]依本专利技术的技术方案，将0.05g水热法合成的碳量子点粉末[D.Wang,Z.Wang,Q.Zhan,Y.Pu,J.Wang,N.Foster,L.Dai,Facile and scalable preparation of fluorescent carbon dots for multifunctional applications.Eng本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳量子点构筑的无机气体分离膜，其特征在于，制备方法如下：(1)将碳量子点分散于溶剂中，形成胶体分散系；(2)通过热滴涂法将碳量子点胶体滴涂于载体表面并干燥；(3)干燥后的膜片在惰性气氛中焙烧。2.根据权利要求1所述的分离膜，其特征在于，所述碳量子点尺寸为2
‑
10纳米。3.根据权利要求1所述的分离膜，其特征在于，所述碳量子点胶体的浓度为0.2
‑
2g L
‑1。4.根据权利要求1所述的分离膜，其特征在于，所述溶剂为水或DMF。5.根据权利要求1所述的分离膜，其特征在于，热滴涂法为使用高温烘箱进行热滴涂。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱雪峰，祝悦，张新景，杨维慎，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：