阀金属氧化用电解液以及介质氧化膜的制造方法技术

一种阀金属氧化用电解液以及介质氧化膜的制造方法，属于电容器领域。阀金属氧化用电解液包括：有机酸、无机酸和溶剂，溶剂由水和多元醇组成；其中，按质量百分比计，有机酸0.01％

【技术实现步骤摘要】
阀金属氧化用电解液以及介质氧化膜的制造方法


[0001]本申请涉及电容器领域，具体而言，涉及一种阀金属氧化用电解液以及介质氧化膜的制造方法。

技术介绍

[0002]随着集成电路规模的不断扩大，需要电解电容器不断适应各种高压应用环境。
[0003]高压电解电容器普遍存在漏电流大，当受到高电压大电流冲击时，很容易失效，甚至会发生短路、自燃或爆炸，导致制得的高压电解电容器的可靠性较低。

技术实现思路

[0004]本申请提供了一种阀金属氧化用电解液以及介质氧化膜的制造方法，其能够缓解高压电解电容器漏电流大导致可靠性较低的问题。
[0005]本申请的实施例是这样实现的：
[0006]在第一方面，本申请示例提供了一种阀金属氧化用电解液，其包括：有机酸、无机酸和溶剂，溶剂由水和多元醇组成；其中，按质量百分比计，有机酸0.01％
‑
10％，无机酸0.1％
‑
15％，多元醇40％
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75％，水24％
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50％；电解液在35℃
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90℃时其电导率范围为500μS/cm
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5mS/cm，形成电压范围为250V
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400V，形成电流的电流密度设定范围为30mA/g
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300mA/g。
[0007]本申请提供的阀金属氧化用电解液中，利用水和多元醇的混合溶剂作为电解液溶剂，有利于增强修复介质氧化膜的能力，利用科学配比的有机酸和无机酸的共同作用，采用特定的形成电流和形成电压，可有效提高介质氧化膜的形成质量，降低漏电流，提高制得的高压电解电容器的可靠性。
[0008]在一些可选地实施例中，多元醇包括乙二醇、聚乙二醇、甘油、双甘油及丙二醇中的至少一种。
[0009]可选地，无机酸包括硝酸、硫酸及磷酸中的至少一种。
[0010]可选地，有机酸包括羧酸类和磺酸类中的至少一种。
[0011]在第二方面，本申请示例提供了一种介质氧化膜的制造方法，其包括：
[0012]将阀金属作为阳极浸没于本申请第一方面提供的电解液中，以形成电流对阳极施加外加电压并升压至形成电压并恒压阳极氧化处理第一预设时间，获得第一产物；将第一产物清洗后在含氧气氛下热处理，获得第二产物；将第二产物作为阳极浸没于恒压阳极氧化处理完成后的电解液中进行补形成处理，获得具有介质氧化膜的阀金属。
[0013]本申请提供的介质氧化膜的制造方法，其利用制备方法的改进、本申请第一方面提供的电解液以及二者之间的配合，可有效提高介质氧化膜的形成质量，降低介质氧化膜的晶化点数量，从而降低漏电流，提高制得的高压电解电容器的可靠性。
[0014]在一些可选地实施例中，第一预设时间为45min
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500min。
[0015]在一些可选地实施例中，外加电压升压至形成电压时所需时间为10min
‑
90min。
[0016]在一些可选地实施例中，补形成处理包括：将第二产物浸没于电解液中，对阳极外加补形成电压并恒压处理第二预设时间；其中，补形成电压为形成电压的0.9
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1倍，第二预设时间为第一预设时间的0.5
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1.5倍。
[0017]在一些可选地实施例中，补形成电压与形成电压相同，和/或，第二预设时间与第一预设时间相同。
[0018]在一些可选地实施例中，热处理的温度为300℃
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400℃，热处理的时间为3min
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30min。
[0019]在一些可选地实施例中，电解液的温度为35℃
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90℃。
[0020]可选地，阀金属包括钽、铌、钛或铝。
[0021]可选地，介质氧化膜的晶化点数量≤2000个/mm2。其中，此处的介质氧化膜是指在补形成处理完成后的介质氧化膜。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0023]图1为实施例1制备的介质氧化膜的SEM图；
[0024]图2为对比例1制备的介质氧化膜的SEM图。
具体实施方式
[0025]下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0026]以下针对本申请实施例的阀金属氧化用电解液以及介质氧化膜的制造方法进行具体说明：
[0027]介质氧化膜的质量与电化学形成时的溶液电导率息息相关。一般而言，电解液的电导率由溶液的属性和溶液中离子的浓度、以及离子的属性决定。电导率太低，在阀金属体内就会产生很多的电解热，从而导致阀金属的“灰化”，介质氧化膜的击穿电压就会降低，特别是对应用于高压的阀金属，“灰化”很容易引起阳极氧化膜的晶化，产生相对较高的漏电流。若溶液的电导率太高，则会影响到介质氧化膜的均匀性与致密性，导致介质氧化膜的耐压性能降低，降低其可靠性。
[0028]在第一方面，本申请示例提供了一种阀金属氧化用电解液，其包括：有机酸、无机酸和溶剂，溶剂由水和多元醇组成；其中，按质量百分比计，有机酸0.01％
‑
10％，无机酸0.1％
‑
15％，多元醇40％
‑
75％，水24％
‑
50％；电解液在35℃
‑
90℃时其电导率范围为500μS/cm
‑
5mS/cm，形成电压范围为250V
‑
400V，形成电流的电流密度设定范围为30mA/g
‑
300mA/g。
[0029]本申请提供的阀金属氧化用电解液中，利用水和多元醇的混合溶剂作为电解液溶
剂，有利于增强修复介质氧化膜的能力，利用科学配比的有机酸和无机酸的共同作用，形成上述特定电导率的电解液，结合特定的形成电压和形成电流，可有效提高介质氧化膜的形成质量，降低漏电流，提高制得的高压电解电容器的可靠性。
[0030]在一些可选地实施例中，多元醇包括乙二醇、聚乙二醇、甘油、双甘油及丙二醇中的至少一种。也即是，上述各具体的多元醇溶剂可以独自使用或以两种以上可相互混溶的混合溶剂的形式使用。
[0031]无机酸包括但不局限于硝酸、硫酸、磷酸、硼酸、碳酸、硅酸、磷酸、膦酸、连二磷酸、硝酸、硫酸、亚硫酸、硫代氰酸、氰酸、氟硼酸、六氟磷酸、六氟砷酸、六氟锑酸和高氯酸等中的至少一种。
[0032]可选地，无机酸包括硝酸、硫酸及磷酸中的至少一种。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阀金属氧化用电解液，其特征在于，包括：有机酸、无机酸和溶剂，所述溶剂由水和多元醇组成；其中，按质量百分比计，所述有机酸0.01％
‑
10％，所述无机酸0.1％
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15％，所述多元醇40％
‑
75％，所述水24％
‑
50％；所述电解液在35℃
‑
90℃时其电导率范围为500μS/cm
‑
5mS/cm，形成电压范围为250V
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400V，形成电流的电流密度设定范围为30mA/g
‑
300mA/g。2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述多元醇包括乙二醇、聚乙二醇、甘油、双甘油及丙二醇中的至少一种；可选地，所述无机酸包括硝酸、硫酸及磷酸中的至少一种；可选地，所述有机酸包括羧酸类和磺酸类中的至少一种。3.一种介质氧化膜的制造方法，其特征在于，包括：将所述阀金属作为阳极浸没于如权利要求1
‑
2任意一项所述的电解液中，以所述形成电流对所述阳极施加外加电压并升压至所述形成电压并恒压阳极氧化处理第一预设时间，获得第一产物；将所述第一产物清洗后在含氧气氛下热处理，获得第二产物；将所述第二产物作为阳极浸没于所述恒压阳极氧化处理完成后的所述电解液中进行补形成处理，获得具有所述介质氧化膜的所述阀金属。4.根据权利要求3所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云燕，王观宇，潘齐凤，荣达福，龙敏，
申请(专利权)人：中国振华集团新云电子元器件有限责任公司国营第四三二六厂，
类型：发明
国别省市：