蒽衍生物咔唑聚合物、制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种蒽衍生物咔唑聚合物、制备方法及应用，属于离子检测技术领域。蒽衍生物咔唑聚合物单体的化学通式为：其中，n为1～100中的自然数，R选自氢、具有1到8个碳原子的直链、具有1到8个碳原子的支链、具有1到8个碳原子的环状烷基链中的任意一种。本发明专利技术通过蒽衍生物咔唑聚合物对磷酸二氢根阴离子进行检测，磷酸二氢根离子和蒽衍生物咔唑聚合物混合后，溶液出现了白色絮状物，且溶液变得混浊，实现了对磷酸二氢根阴离子的可视化检测，进而提高了磷酸二氢根阴离子的检测速度和准确度。酸二氢根阴离子的检测速度和准确度。酸二氢根阴离子的检测速度和准确度。

【技术实现步骤摘要】
蒽衍生物咔唑聚合物、制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及蒽衍生物咔唑聚合物、制备方法及应用，属于离子检测


技术介绍

[0002]阴离子受体化学起源于20世纪60年代末，Lehn小组在20世纪70年代和80年代获得了开创性的进展，但直到20世纪90年代，阴离子受体化学领域，包括分子识别、传感、跨膜负离子传输、提取、晶体工程、自组装和催化开始蓬勃发展，该领域才引起了人们的广泛关注。阴离子识别在早期的发展受到了阴离子自身结构特点的限制，相较于阳离子，阴离子的尺寸更大且带有更低的电荷，所表现出来的静电性质并不明显。此外，阴离子溶剂化效应明显，受溶剂影响大，比如较低的pH值会使阴离子质子化。因此，社会及各行业对高效的阴离子受体会日益重视，需求会日益增加，阴离子萃取技术与阴离子识别技术有着良好的实用价值和研究意义。
[0003]直到近二十年，才开始报道了具有阴离子响应的大分子系统研究，以用于医学、国家安全或环境监测等方面。阴离子的选择性和高亲和力识别是由经过“优化”的大分子宿主完成的，最近的研究结果表明，聚合物系统的独特特征，比如信号放大、多价和协同行为，可以在阴离子识别和传感中得到有效利用。此外，聚合物可以作为萃取剂通过三种互补模式从水相中去除目标阴离子：(a)液
‑
液萃取涉及两相有机溶剂/水体系，其中阴离子理想地从水相中萃取到有机相中；(b)溶剂膨胀聚合物网络(凝胶)吸附水中的阴离子；(c)直接吸附阴离子的固体。设计、探索具有快速响应、可重复利用的聚合物敏感材料及阴离子传感器已成为该领域近年来重要的研究方向之一。
[0004]磷酸盐广泛存在于我们的日常生活中，比如在食品、火柴、洗涤剂等轻化工业中广泛使用，此外在农业生产中也大量使用到了磷肥。在洗涤剂中使用聚磷酸盐导致生活废水中的磷含量大大增加，磷肥的大量施用、耕地的侵蚀和生活污水排放量的增加都导致水环境中磷浓度的快速增加，导致一些环境介质积累了大量的磷，如过度施肥的农业土壤或富磷的河流底泥。然而，目前针对磷酸二氢根离子的检测方法检测速度慢，准确率较低，且需要通过特定仪器查看检测结果，无法实现对磷酸二氢根离子进行便捷、高效的检测。
[0005]有鉴于此，确有必要提出一种磷酸二氢根的检测材料和检测方法，以解决上述问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种蒽衍生物咔唑聚合物、制备方法及应用，以解决现有技术中磷酸二氢根离子的检测速度慢、效率低的问题。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供一种蒽衍生物咔唑聚合物，所述蒽衍生物咔唑聚合物单体的化学通式为：
[0008][0009]其中，n为1～100中的自然数，R选自氢、具有1到8个碳原子的直链、具有1到8个碳原子的支链、具有1到8个碳原子的环状烷基链中的任意一种。
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供一种蒽衍生物咔唑聚合物的制备方法，包括：
[0011]将化合物C和化合物D加入第三反应器中，在惰性气体保护下加入1,4
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二氧六环溶解并搅拌，随后升温至第一反应温度并加入三氟化硼乙醚，再升温至第二反应温度并搅拌至反应完成，经后处理得到化合物E，反应通式为：
[0012][0013]其中，n为1～100中的自然数，R选自氢、具有1到8个碳原子的直链、具有1到8个碳原子的支链、具有1到8个碳原子的环状烷基链中的任意一种。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，所述第一温度为60～90℃，所述第二温度为100～110℃，反应时间为48小时，后处理包括重沉降及索氏提取。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，所述化合物C、化合物D和三氟化硼乙醚的当量比为1:1:1～5。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，所述制备方法还包括：
[0017]将镁和磷酸二氢根加入第一反应器中，在惰性气体保护下分两次加入干燥的四氢呋喃和化合物B，加热至55～60℃并搅拌至反应完成，得到第一反应物；
[0018]在惰性气体保护下，向第二反应器中加入化合物A和干燥的四氢呋喃并冷却，随后加入第一反应物，搅拌至反应完成，经后处理得到化合物C，反应通式为：
[0019][0020]作为本专利技术的进一步改进，第一次加入少量的化合物B和四氢呋喃，反应液呈黄褐
色，加热并搅拌至反应液呈无色，第二次加入剩余的化合物B和四氢呋喃，搅拌至反应完成。
[0021]作为本专利技术的进一步改进，加入化合物A和干燥的四氢呋喃并冷却至
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10～
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40℃，在
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10～
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40℃下加入第一反应物，随后升温至
‑
10～
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5℃进行搅拌反应。
[0022]作为本专利技术的进一步改进，所述化合物A、化合物B和镁的当量比为1:4～6:4～6，其中，化合物B和镁的当量比为1:1。
[0023]为实现上述目的，本专利技术提供了一种蒽衍生物咔唑聚合物在检测磷酸二氢根离子中的应用，将蒽衍生物咔唑聚合物溶于有机溶剂中，并加入待测溶液，若溶液中产生白色絮状物，并且变得混浊，则待测溶液中含有磷酸二氢根离子；若溶液无变化，则待测溶液中无磷酸二氢根离子。
[0024]作为本专利技术的进一步改进，所述有机溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、氯仿、1,4
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二氧六环、1,2
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二氯乙烷中的一种或多种的混合溶剂。
[0025]本专利技术的有益效果是：本专利技术通过蒽衍生物咔唑聚合物对磷酸二氢根阴离子进行检测，磷酸二氢根离子和蒽衍生物咔唑聚合物混合后，溶液出现了白色絮状物，且溶液变得混浊，实现了对磷酸二氢根阴离子的可视化检测，进而提高了磷酸二氢根阴离子的检测速度和准确度。
附图说明
[0026]图1是本专利技术中蒽衍生物咔唑聚合物的核磁氢谱图。
[0027]图2是本专利技术中蒽衍生物咔唑聚合物的紫外
‑
荧光光谱图。
[0028]图3是本专利技术的蒽衍生物咔唑聚合物对不同阴离子的溶液发射光谱图。
具体实施方式
[0029]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细描述。
[0030]本专利技术提供了一种蒽衍生物咔唑聚合物，作为磷酸二氢根阴离子特异性检测的荧光探针，其中，蒽衍生物咔唑聚合物是蒽衍生物和咔唑为构筑模块的聚合物分子，其化学通式为：
[0031][0032]其中，n为1～100中的自然数，R选自氢、具有1到8个碳原子的直链、具有1到8个碳原子的支链、具有1到8个碳原子的环状烷基链中的任意一种。
[0033]本专利技术提供一种蒽衍生物咔唑聚合物的制备方法，包括：
[0034]S1、将镁和磷酸二氢根加入第一反应器中，在惰性气体保护下分两次加入干燥的四氢呋喃和化合物B，加热至55
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60℃并搅拌4～6小时至反应完成，得到第一反应物。
[0035]其中，第一次加入少量的化合物B和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种蒽衍生物咔唑聚合物，其特征在于，所述蒽衍生物咔唑聚合物单体的化学通式为：其中，n为1～100中的自然数，R选自氢、具有1到8个碳原子的直链、具有1到8个碳原子的支链、具有1到8个碳原子的环状烷基链中的任意一种。2.一种蒽衍生物咔唑聚合物的制备方法，其特征在于，包括：将化合物C和化合物D加入第三反应器中，在惰性气体保护下加入1,4
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二氧六环溶解并搅拌，随后升温至第一反应温度并加入三氟化硼乙醚，再升温至第二反应温度并搅拌至反应完成，经后处理得到化合物E，反应通式为：其中，n为1～100中的自然数，R选自氢、具有1到8个碳原子的直链、具有1到8个碳原子的支链、具有1到8个碳原子的环状烷基链中的任意一种。3.根据权利要求2所述的蒽衍生物咔唑聚合物的制备方法，其特征在于：所述第一温度为60～90℃，所述第二温度为100～110℃，反应时间为48小时，后处理包括重沉降及索氏提取。4.根据权利要求2所述的蒽衍生物咔唑聚合物的制备方法，其特征在于：所述化合物C、化合物D和三氟化硼乙醚的当量比为1:1:1～5。5.根据权利要求2所述的蒽衍生物咔唑聚合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：将镁和磷酸二氢根加入第一反应器中，在惰性气体保护下分两次加入干燥的四氢呋喃和化合物B，加热至55～60℃并搅拌至反应完成，得到第一反应物；在惰性气体保护下，向第二反应器中加入化合物A和干燥的四氢呋喃并冷却，随后加入第一反应物，搅拌至反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：张广维，高展，邹洁，张勇，陈晨玉，黄秋涵，尹政，赵玉龙，崔雅欣，
申请(专利权)人：南京邮电大学，
类型：发明
国别省市：