发光材料及其制造方法技术

本发明专利技术涉及发光材料技术领域，提供一种发光材料，其包含如下结构通式的化合物：Ｍ３Ｒｅ１－ｘＴｂｘＳｉ２Ｏ７，其中，Ｍ为碱金属元素，Ｒｅ选自Ｙ、Ｇｄ、Ｓｃ、Ｌｕ、Ｌａ元素中的一种或多种，ｘ的取值为０＜ｘ≤１。本发明专利技术还提供一种发光材料制造方法。本发明专利技术发光材料采用Ｍ３Ｒｅ１－ｘＴｂｘＳｉ２Ｏ７氧化物系列，既具有很好的稳定性能，又有很高的发光效率，还具有色纯度高的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于发光材料
，尤其涉及一种发出绿色光的。
技术介绍
平板显示器一直以来是人们不断追求发展的显示器件之一，场发射显示器就是其 中一种。在20世纪60年代，Ken Shoulder提出了基于场发射阴极阵列(FEAs)阴极射线 微型装置的设想，于是利用FEAs设计和制造平板显示与光源器件的研究引起了人们的极 大兴趣。这种新型的场发射器件的工作原理与和传统的阴极射线管(CRT)类似，是通过阴 极射线轰击红、绿、蓝三色荧光粉发光实现成像或照明用途，该种器件在亮度、视角、响应时 间、工作温度范围、能耗等方面均具有潜在的优势。制备优良性能场发射器件的关键因素之一是高性能的发光材料，即荧光粉体的制 备。目前场发射器件所采用的发光材料主要是一些用于传统阴极射线管和投影电视显象管 的硫化物系列、氧化物系列和硫氧化物系列的荧光材料。对于硫化物和硫氧化物系列发光 材料来说，其发光亮度较高，且具有一定的导电性，但在大束流阴极射线的轰击下容易发生 分解，放出单质硫“毒化”阴极针尖，并生成其他沉淀物覆盖在荧光粉表面，降低了荧光粉的 发光效率，缩短了场发射器件的使用寿命。氧化物荧光粉稳定性能好，但发光效率不够高， 并且材料一般为绝缘体。硫化物系列、氧化物系列和硫氧化物系列的发光材料并不能满足 上述性能，这些系列的性能都有待改进和提高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种发光效率高、稳定性好的发光材料，以及一种制备工艺 简单、产品质量高及成本低的发光材料制造方法。一种发光材料，其包含如下结构通式的化合物M3Rei_xTbxSi207，其中，M为碱金属 元素，Re选自Y、Gd、Sc、Lu、La元素中的一种或多种，χ的取值为0 < χ彡1。一种发光材料制造方法，其包括如下步骤提供含碱金属M+的源化合物、含Re3+的源化合物、含Tb3+的源化合物，以及二氧化 硅或硅酸盐，其中，Re选自Y、Gd、Sc、Lu、La元素中的一种或多种；将各原料混合并制成粉末；将制成的粉末在900 1200°C恒温下煅烧4 20h，即得到以M3Re1-JbxSi2O7表示 的发光材料，其中X的取值为0 < X < 1。与现有技术相比，本专利技术发光材料采用M3Re1-JbxSi2O7氧化物系列，既能够避免存 在硫化物系列中的单质硫“毒化”现象，又消除了传统氧化物发光效率低的缺点，使本专利技术 的发光材料既具有很好的化学稳定性能，又具有很高的发光效率。另外，本专利技术的发光材料 还具有色纯度高的特点。在本专利技术的发光材料制造方法中，采用较少的工艺步骤，各个步骤 中的工艺条件如温度控制等容易达到，因而工艺操作较简便。由于工艺条件要求较低，因而成本较低。而且，该方法提供最终产物中各种元素的源化合物、原料中没有引入其他金属离 子或其它氧化物，使得最终产物即M3Re1-JbxSi2O7纯度高，大大提高发光材料发光时的色纯 度，使得由其制成的产品质量也高。附图说明下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，附图中图1是本专利技术实施例的发光材料制造方法流程图；图2是本专利技术实施例14制备的稀土离子掺杂的钠硅酸盐发光材料的X射线衍射 (XRD)图，使用仪器为X射线衍射仪，型号D8，高级，功率18KW，由德国布鲁克公司生产；图3是本专利技术实施例14制备的稀土离子掺杂的钠硅酸盐发光材料的阴极射线发 光光谱图，图中阴极射线发光光谱是在3KV加速电压的阴极射线激发下以岛津RF-5301PC 光谱仪为检测器分析得出。具体实施例方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对 本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并 不用于限定本专利技术。本专利技术实施例的发光材料包含如下结构通式的化合物=M3Re1-JbxSi2O7，其中，M为 碱金属元素，Re选自Y、Gd、Sc、Lu、La元素中的一种或多种，χ的取值为0 < χ彡1。其中， 碱金属元素优选为Na、K、Li元素中的至少一种，χ的取值优选为0. 1彡χ彡0. 6。Re优选 为Y元素，或者Y元素与Gd、SC、Lu、La元素中至少一种的组合。该发光材料能发出绿色光。请参阅图1，上述发光材料的制造方法包括如下步骤SOl 提供原料，即提供含碱金属M+的源化合物、含Re3+的源化合物、含Tb3+的源化 合物，以及二氧化硅或硅酸盐，其中，Re选自Y、Gd、Sc、Lu、La元素中的一种或多种；S02 将各原料混合并制成粉末；S03 将制成的粉末在900 1200°C恒温下煅烧4 20h，即得到以M3Re1-JbxSi2O7 表示的发光材料，其中X的取值为0 < X < 1。 在步骤SOl中，含碱金属M+的源化合物可以是碱金属硅酸盐、碳酸盐或草酸盐，含 Re3+的源化合物为其氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种，含Tb3+源化合 物为其氧化物、氯化物、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的至少一种。另外，提供的原料中的M+、 Re3+和Tb3+的总和、硅元素的摩尔比为3 1 2，碱金属元素优选为Na、K、Li元素中的至 少一种，χ的取值优选为0. 1彡χ彡0. 6。Re优选为Y元素，或者Y元素与Gd、Sc、Lu、La元 素中至少一种的组合。 在步骤S02中，可采用多种方法来实现，包括但不限于溶胶凝胶法和高温固相法。 其中，溶胶凝胶法的步骤S02包括如下具体步骤将含Re3+的源化合物、含Tb3+的源化合物 分别制成溶液，将含碱金属M+的源化合物制成溶液，其中含碱金属M+的源化合物为碱金属 硅酸盐，在搅拌下，使含M+的源化合物溶液、二氧化硅、含Re3+的源化合物的溶液和Tb3+的源 化合物的溶液相混合进行反应，得到溶胶；再将溶胶加热得到干凝胶，将干凝胶磨成粉末。 其中在混合反应过程中，可以采用但不限于以下方式在搅拌下，向含M+的源化合物溶液加入二氧化硅，以及缓慢加入含Re3+的源化合物和Tb3+的源化合物制成的溶液，使它们进行化 学反应得到溶胶；再将溶胶加热得到干凝胶，将干凝胶磨成粉末。高温固相法的步骤S02包括如下具体步骤将各原料混合，将混合物研磨成粉末， 其中含M+的源化合物为碳酸盐或草酸盐。在步骤S03中，上述两种方法都可以采用程序升温至所需温度，即900 1200°C， 再在900 1200°C的恒温下煅烧4 20h，即得到绿色发光材料。煅烧温度优选为1000 1150°C，煅烧时间优选为6 15h。其中，程序升温是以60 1000°C /h的升温速率升温至 900 1200°C。优选地，程序升温是以300 800°C /h的升温速率升温至1000 1150°C， 再在此恒温下煅烧6 15h。在高温固相法中，直接研磨原料，制成粉末，再在1000 1200°C的恒温下煅烧4 20h。煅烧温度优选为1000 1150°C，煅烧时间优选为6 15h。在本专利技术的发光材料的一个实施例中，发光材料是以M3YhTbxSi2O7表示的发出绿 光的物质。同样地，碱金属元素优选为Na、K、Li元素中的至少一种，χ的取值为0 < χ≤1， 优选为0. 1≤χ≤0. 6。此实施例的发光材料可采用溶胶凝胶法和高温固相法制得。首先介绍溶胶凝胶 法，该制造方法具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种发光材料，其包含如下结构通式的化合物：Ｍ↓［３］Ｒｅ↓［１－ｘ］Ｔｂ↓［ｘ］Ｓｉ↓［２］Ｏ↓［７］，其中，Ｍ为碱金属元素，Ｒｅ选自Ｙ、Ｇｄ、Ｓｃ、Ｌｕ、Ｌａ元素中的一种或多种，ｘ的取值为０＜ｘ≤１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，马文波，时朝璞，王荣，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94