一种复合滑石粉及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种复合滑石粉及其制备方法，该复合滑石粉，包括滑石粉、钛酸酯、硅烷，该复合滑石粉的直径范围为１００ｎｍ～３ｕｍ，平均粒径为３５０～４００ｎｍ，以复合滑石粉的总体积为基准，其中１００～５００ｎｍ的颗粒占６８～７３％，０．５～１．０ｕｍ的颗粒占２０～２４％，１～３ｕｍ的颗粒占７％～８％，通过本发明专利技术所提供的方法制备复合滑石粉具有粒径分布一致性好，最大粒径小于３μｍ的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
滑石是一种层状含水镁硅酸盐，具有很好的电绝缘性能、耐热性、机械性能，其作 为填充料加入到有机材料当中可以改善复合材料的热膨胀性能及力学性能，滑石与强酸和 强碱一般都不起作用，具有很好的化学稳定性；我国滑石储备丰富，价格低廉，它的诸多特 性决定了其作为填充料在电子封装材料、军事包装材料、汽车仪表等领域被广泛应用。随着 上述领域对产品精细微型化要求的不断提高，其对填充料的尺寸大小及其与有机树脂之间 相容性提出了更高的需求。目前国内超细滑石粉生产厂，平均粒径一般都可以达到2-5um，如现有技术中可以 生产出平均粒径在1至2um的滑石粉，但存在颗粒粒径分布不均勻，较大的粒径可以达到 10到25um，无法保证产品的均一性，这些偏大的填料加入到有机材料当中会严重影响产品 的性能，无法满足PCB等电子行业的要求。在精细电子行业里，一方面考虑到填加料的尺寸 控制在其产品尺寸的5%至20%，另一方面考虑到填加料的加入不能够使其在树脂当中产 生沉降，即布朗运动作用要强于重力作用，而大颗粒的存在会导致上述现象的产生。综合考 虑，滑石粉的最大粒径要求不得超过3um。滑石粉为片状结构，当其大部分粒径较大时，通过研磨介质的高速剪切力作用下 较容易将其粉碎，但当被粉碎的填料粒径变小时，团聚增强，其颗粒间空隙变小，使研磨效 率降低，即使延长工作时间，部分粒径也达不到足够小。另外目前对滑石粉的表面改性处理 都要在高温下进行，这也影响了研磨填料粒径的变小。为了达到绝对超细的要求，很多厂家 不断改进超细滑石粉体的制备工艺，如现有技术中专利公开了一种湿法制备滑石粉体的方 法，该方法包括1)对原料进行破碎2)对破碎后的物料进行粉磨；3)对粉磨后的物料进行制浆4)将粉磨后的物料进行湿式超细磨剥；5)对超细磨剥后的物料进行强力干燥并收集制品。通过上述的方法制备超细滑石粉，但该方法无法满足颗粒的绝对粒径在2-3um，且 粒径分布范围广，产品的均一性不好，且与有机物的相容性较差。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种粒径小，粒径分布均一、的复合滑石粉。本专利技术提供一种复合滑石粉，包括滑石粉、钛酸酯、硅烷，该滑石粉的直径范围为 IOOnm 3um，平均粒径为350 400nm，以复合滑石粉的总体积为基准，其中100 500nm 占 68 73%，0· 5 1. Oum 占 20 24%，1 3um 占 7% 8%。3本专利技术还提供一种制备复合滑石粉的方法，该方法包括1)按比例称取滑石粉、乙醇、放入研磨机中，进行第一次研磨，然后加入部分钛酸 酯，进行第二次研磨，再向研磨机中加入剩余部分的钛酸酯，进行第三次研磨，获得初次研 磨浆料；2)将步骤(1)中制备的初次研磨浆料与称取的硅烷混合后进行第四次研磨，获得 研磨浆料，将该研磨浆料烘干，获得复合滑石粉。该复合滑石粉，包括滑石粉、钛酸酯、硅烷， 该复合滑石粉的直径范围为IOOnm 3um，平均粒径为350 400nm，以复合滑石粉的总体 积为基准，其中100 500nm占68 73%，0. 5 1. Oum占20 24%，1 3um占 % 8%。通过本专利技术提供的方法制备复合滑石粉不仅具有颗粒直径小，颗粒直径分布均 一，而且具有与有机树脂相容性好的优点。具体实施例方式本专利技术中提供一种复合滑石粉，该滑石粉包括滑石粉、钛酸酯、硅烷，该复合滑石 粉的直径范围为IOOnm 3um，平均粒径为350 400nm，以复合滑石粉的总体积为基准，其 中 100 500nm 占 68 73%，0. 5 1. Oum 占 20 24%，1 3um 占 % 8%。以复合滑石粉总重量为基准，滑石粉占86 99wt%、钛酸酯占0. 5 10wt%、硅 烷占0. 5 5wt%。在优选情况下以复合滑石粉总重量为基准，滑石粉占94 98wt%、钛酸酯占1 4wt%、硅烷占1 2wt%。其中，所述的钛酸酯为具有以下结构的钛酸酯(RO) N-Ti-(0X-R~-Y)m其中，R为C2-C5的碳链烷烃基，R、为6 < C < 30的碳链烷烃基，X为C、N、P、S元素，Y为氨基、环氧基，N为1 < N < 4的任意值，且N+M < 6。钛酸酯与滑石粉主要成分SiO-、MgO-之间有较好的吸附键合作用，其中以单烷 氧焦磷酸型效果更佳，其耐水性更好，且非偶联侧分子结构体积位阻大，更有利于两者的偶 联。优选情况下钛酸酯选自异丙基三油酰基钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酯酰基)钛 酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酯酰基)钛酸酯、异丙基三(N-乙氨基-乙氨基)钛酸酯等中 的一种或几种，同时钛酸酯偶联剂在研磨过程中还起到研磨助剂的作用，对研磨的效果起 到较大的影响。本专利技术中所用到的钛酸酯可以通过商购获得，如优越倡浩公司的NDZlOl以 及南京曙光公司的NDZ201。本专利技术中所用到的硅烷为具有以下结构的硅烷中的一种或几种RSiX3其中，R是与聚合物分子有亲和力或反应能力且为低分子链的活性官能团，如氨 基、环氧基、酰氨基、氨丙基一种，X为卤素、烷氧基、酰氧基中的一种。随着研磨粒径的变小，钛酸酯非偶联基团体积较大，使得被磨细的滑石粉表面产 生空白区域(未偶联区域)，其不仅会增加填料的团聚，阻碍研磨颗粒的细化，还会到影响 到其与有机聚合物之间的相容性。本专利技术所用到的硅烷不仅要与填料有很好的偶联作用， 还需要有体积小、结构简单的特点，如非偶联侧基团是直链的小分子结构。在优选情况下硅烷选自Y-氨基丙基三乙氧基硅烷、Υ_(2，3环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，Y-氯丙基 三甲氧基硅烷，乙稀基三乙氧基硅烷等中的一种或几种，本专利技术中采用硅烷偶联剂作为另 外一种研磨助剂，由于硅烷偶联剂的加入使得复合滑石粉的颗粒进一步细化。本专利技术中所 用到的硅烷可以通过商购获得，如优越倡浩公司的ΚΗ550以及道康宁公司的Α-1100。其中，偶联剂本专利技术中主要是以钛酸酯偶联剂类为主，如NDZ201，专利技术人通过大量 试验发现其与滑石粉表面不仅有良好的化学偶联能力，还由于其空间位阻结构的影响，降 低了偶联剂之间的交联，提高其与大粒径滑石粉表面键合能力，从而提升了体系的分散效 率。随着循环研磨的进行，改性剂以分批方式加入，体系中大粒径滑石粉不断被细化，其表 面也不断产生新的空白区域，并再次与改性剂偶联，再细化，不断循环，以达到最佳的研磨 效率；当滑石粉粒度降到一定程度时，这种改性剂对于研磨的帮忙已不显著，为了进一步细 化粉体，提高研磨效率，需要加入一种硅烷类偶联剂，其结构是一端能与滑石粉表面有良好 的偶联能力，另一端能与有机聚合物具有良好相容性的基团，更重要的是其与粉体表面键 合的基团要以小分子直链为主，如ΚΗ550。其加入到循环研磨体系中，由于之前改性剂的空 间位阻结构的影响，粉体表面残留有空白区域，即没有被偶联区域，导致进一步细化滑石粉 效率降低，而这种小分子直链偶联剂的加入使这些空白区域也被很好的键合，提高研磨效 率，从而得到颗粒绝对直径均小于3um，且具有与树脂良好相容性的滑石粉。本专利技术还提供一种复合滑石粉的制备方法，包括1)按比例称取滑石粉、乙醇、钛酸酯放入研磨机中，进行第一次研磨，然后加入部 分钛酸酯，进行第二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合滑石粉，包括滑石粉、钛酸酯、硅烷，其特征在于，该复合滑石粉的粒径范围为１００ｎｍ～３ｕｍ，平均粒径为３５０～４００ｎｍ，以复合滑石粉的总体积为基准，粒径分布为１００～５００ｎｍ的颗粒占６８～７３％，０．５～１．０ｕｍ的颗粒占２０～２４％，１～３ｕｍ的颗粒占７％～８％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈旭，陈靖华，杨卫国，
申请(专利权)人：比亚迪股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94