实现紫光发射的氧化物发光材料及其制备方法技术

技术编号:3872080 阅读:213 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种实现紫光发射的氧化物发光材料及其制备方法,发光材料为以下通式的化合物:(RE1-xGdx)2O3;其中x的取值范围为0<x≤0.2;RE为Y、La、Lu、Sc中的一种或者两种;制备方法是是以Gd3+的氧化物、盐酸盐、硝酸盐、碳酸盐或草酸盐,加上Y3+、La3+、Lu3+、Sc3+的氧化物、盐酸盐、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的一种或两种为原料,分别通过高温固相法或溶胶凝胶法制成。本发明专利技术提供一种发光性能好、无汞、具有较窄光谱线宽的实现紫光发射的氧化物发光材料,同时提供多种制备工艺简单、易操作的实现紫光发射的氧化物发光材料的制备方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种发光材料及其制备方法,尤其涉及一种实现紫光发射的氧化物发 光材料及其制备方法。
技术介绍
利用汞蒸汽放电产生波长为254nm紫外线的气体放电灯所产生的紫外线被广泛 应用在各种工业过程中,如使用在大面积显示面板和印刷电路板等行业的光聚合和光刻 中。另外,紫外光还可以用于杀菌和皮肤疾病的医学治疗等领域。然而,这种气体放电灯中 要使用到汞,汞是一种毒性很大的元素,对人体及环境的危害都很大。因此,为了让人类的 生活远离汞的危害,发展新型无汞的紫外发光装置变得非常紧迫和必要。近来,氮族半导体发光二极管(LED)在紫外光区域的发光引起了人们的极大关 注。能够发出365nm紫外光的LED已经进入市场,其输出功率达到250毫瓦。并且实验也 已经证实在AlN同质结中能够实现210nm超短波长的紫外光发射,但是输出功率非常小,达 不到实用价值。要获得所需要的发光波长并实现有效地光发射,在LED中必须使用量子阱 结构,这导致LED的制作成本居高不下。另外,由于受到量子阱结构中热载流子分布的限 制,LED的光谱线宽一般远远超过lOnm,然而,紫外光在许多领域中的应用,如光刻和医疗 领域,需要较窄的光谱线宽。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于,针对现有技术中汞蒸汽的气体放电灯会产生汞中 毒、污染环境,而能发出365nm紫外光的LED的输出功率小、制作成本高的缺陷,提供一种发 光性能好、无汞、具有较窄光谱线宽的实现紫光发射的氧化物发光材料。本专利技术进一步要解决的技术问题在于,提供多种制备工艺简单、易操作的实现紫 光发射的氧化物发光材料制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种实现紫光发射的氧化物发光材 料,为以下通式的化合物(REhGdx)2O3 ;其中χ的取值范围为O < χ彡0. 2 ;RE为Y、La、Lu、 Sc中的一种或者两种。所述χ的取值范围优选为O < χ彡0. 1。实现紫光发射的氧化物发光材料的第一种制备方法是以Gd3+的氧化物、盐酸盐、 硝酸盐、碳酸盐或草酸盐,加上Y3+、La3+、LU3+、SC3+的氧化物、盐酸盐、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐 中的一种或两种为原料,通过溶胶凝胶法制成。实现紫光发射的氧化物发光材料的第一种制备方法中,优选包括以下步骤(1)、以Gd3+的氧化物、盐酸盐、硝酸盐、碳酸盐或草酸盐,加上Y3+、Gd3+、La3+、 Lu3+、Sc3+的氧化物、盐酸盐、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的一种或两种为原料,按化学式 (REhGdx)2O3中各元素之间的摩尔比称取原料,其中,O < χ彡0. 2 ;RE为Y、La、Lu、Sc中的 一种或者两种;4(2)、将步骤(1)原料中的氧化物、碳酸盐或草酸盐用盐酸或硝酸溶解形成溶解 液;或者将步骤(1)原料中的盐酸盐、硝酸盐直接加水溶解形成溶解液;(3)、步骤(2)制得的溶解液中,加入柠檬酸、水、乙醇形成的混合溶液,在70 100°C下搅拌反应2 6h,然后在120 180°C下加热4 12h得干凝胶;所述混合溶液中, 水与乙醇的体积比为1 2 6,柠檬酸与原料中金属离子的摩尔比为2 4 1 ;(4)、将步骤(3)中制得的干凝胶研磨成粉,将干凝胶的粉以60 500°C/h的升温 速率升温至700 1450°C后,恒温煅烧2 8h,得到实现紫光发射的氧化物发光材料。实现紫光发射的氧化物发光材料的第一种制备方法中,所述步骤(3)是溶解液 加入混合溶液,在75 85°C水浴加热搅拌2 4h,然后在140 160°C下加热4 8h挥发 溶剂得干凝胶;混合溶液中水与乙醇体积比为1 3 5,柠檬酸与原料中金属离子的摩尔 比为2 3 1。实现紫光发射的氧化物发光材料的第一种制备方法中,所述步骤(4)是先将干 凝胶研磨成粉,然后将干凝胶的粉放入高温箱式炉中,高温箱式炉以300 500°C /h的升温 速率升温至800 1200°C,干凝胶的粉恒温煅烧3 5h,得到实现紫光发射的氧化物发光 材料。实现紫光发射的氧化物发光材料的第二种制备方法,是以Gd3+的氧化物、盐酸盐、 硝酸盐、碳酸盐或草酸盐,加上Y3+、La3+、LU3+、SC3+的氧化物、盐酸盐、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐 中的一种或两种为原料,通过高温固相法制成。实现紫光发射的氧化物发光材料的第二种制备方法中,优选包括以下步骤(1)、以Gd3+的氧化物、盐酸盐、硝酸盐、碳酸盐或草酸盐,加上Y3+、La3+、LU3+、SC3+的 氧化物、盐酸盐、硝酸盐、碳酸盐、草酸盐中的一种或两种为原料,按化学式(REhGdx)2O3中 的各元素之间的摩尔比称取原料,其中0 < χ彡0. 2 ;RE为Y、La、Lu、Sc中的一种或者两 种;(2)、将称取的原料研磨均勻后于900 1450°C下恒温煅烧2 10h,恒温煅烧产 物冷却至室温,得到实现紫光发射的氧化物发光材料。实现紫光发射的氧化物发光材料的第二种制备方法中,所述步骤(2)是将原料 置于研钵中研磨均勻,把研磨均勻后的原料置于高温箱式炉,在1200 1400°C下恒温煅烧 5 8h,将恒温煅烧产物冷却至室温,得到实现紫光发射的氧化物发光材料。 本专利技术的实现紫光发射的氧化物发光材料,采用稀土元素Gd加上Y、La、Lu、Sc中 的一种或两种共同形成的氧化物,该氧化物具有较窄的光谱线宽,其低压阴极射线发光效 率较高,并且还具有稳定性好、色纯度高等特点。本专利技术的实现紫光发射的氧化物发光材料的制备方法中,工艺条件相对较为简 单,易操作,可采用溶胶凝胶法和高温固相法等多种制备工艺。附图说明下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明,附图中图1是实施例2所制备的实现紫光发射的氧化物发光材料的低压阴极射线发射光■i並 曰ο图2是实施例14所制备的实现紫光发射的氧化物发光材料的低压阴极射线发射光谱。图3是实施例15所制备的实现紫光发射的氧化物发光材料的低压阴极射线发射光谱。图4是实施例16所制备的实现紫光发射的氧化物发光材料的低压阴极射线发射光谱。图5是实施例17所制备的实现紫光发射的氧化物发光材料的低压阴极射线发射光谱。阴极射线发光光谱是在5KV加速电压的阴极射线激发下以岛津RF-530IPC光谱仪 为检测器分析得出。具体实施例方式实施例1 溶胶凝胶法制备(Ya 995Gdacitl5)2O3室温下,将0. 995mmol Y2O3和0. 005mmol Gd2O3用Iml分析纯硝酸和2ml去离子水 溶解于容器中,冷却后向容器中加入30ml乙醇的水溶液,其中乙醇和水体积比为3 1,在 搅拌条件下再加入0.84g柠檬酸,柠檬酸与原料中金属离子的摩尔比为2 1,然后将容器 放入80°C水浴中,原料在搅拌下反应2h,即可得到均勻透明的前驱体溶胶。然后将前驱体 溶胶在150°C下干燥6h,得到干凝胶。将干凝胶研磨成粉末,再将研碎的粉末放入高温箱式 炉中以300°C /h的升温速率升温到900°C,在该温度下恒温煅烧4h。得到实现紫光发射的 氧化物发光材料(Ya 995Gdatltl5)2O3。其颗粒大小分布均勻,该发光材料在低压阴极射线激发下 发紫外光。实施例2 溶胶凝胶法制备(Ya 975Gdatl25)2O3室温下,将0. 975m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种实现紫光发射的氧化物发光材料,其特征在于,为以下通式的化合物:(RE↓[1-x]Gd↓[x])↓[2]O↓[3];其中x的取值范围为0<x≤0.2;RE为Y、La、Lu、Sc中的一种或者两种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:周明杰马文波时朝璞
申请(专利权)人:海洋王照明科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:94

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