一种造纸黑液分离特种精密超滤膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种造纸黑液分离特种精密超滤膜及其制备方法，包括以下步骤，S1.将聚醚砜、氟树脂C9F

【技术实现步骤摘要】
一种造纸黑液分离特种精密超滤膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及复合材料
，尤其是涉及一种造纸黑液分离特种精密超滤膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]造纸黑液中含有大量的悬浮性固体、有机污染物和有毒物质，直接排放到水体中会造成严重的污染。其主要危害有：含有大量纤维、色素和无机盐的造纸废水会使水体变黑，并有特殊的恶臭味；含高浓度有机污染物的造纸黑液的生化耗氧量(BOD)可高达5000~40000g/L，会大量消耗水中的溶解氧，影响水质；黑液中大量存在的碱性物质会使水体的pH值急剧升高，破坏水体环境的平衡。
[0003]目前，常用的造纸黑液处理技术有碱回收法、絮凝沉淀法、膜分离法、酸析法、好氧活性污泥法及生物技术法等。
[0004]利用超滤技术对造纸黑液进行浓缩分离后，产水进入后端深度处理回收水资源和碱，浓水经过处理回收木质素和半纤维素，不仅保护了环境，而且实现了资源的回收利用。
[0005]超滤技术是一种膜过滤，超滤膜特有的0.01~0.1um孔径可有效截留细菌，病毒，胶体等，达到分离、分级、纯化、浓缩的目的。
[0006]超滤过程因无相变，操作简单等特点，在水处理、食品工业、生物化工等领域应用十分广泛。随着超滤技术的进步，其对人类社会的贡献也将越来越大。
[0007]但是超滤膜在造纸黑液浓缩分离过程中存在污染快、分离效率低、分离效果差、耐碱性能差、清洗维护困难等问题。因此需要开发出具有更高的过滤精度、更高的过滤通量、更好的抗污染性、更好的耐碱性能的中空纤维超滤膜。
[0008]中空纤维超滤膜较卷式平板超滤膜，具有装填密度大，生产过程容易控制，生产成本低廉的优点，使其成为超滤膜的主要形式，是目前市场的主流。
[0009]超滤膜的膜材质主要有PVDF，PES，PS，PVC，PAN，PP等。
[0010]众多材料中，聚醚砜具有机械性、化学稳定性、耐热性、耐腐蚀、抗氧化、耐热等优良性能。
[0011]市面上聚醚砜中空纤维过滤膜目前存在的主要问题是：（1）由于聚醚砜材质本身表面能较低，疏水性强，导致膜表面的水润湿性差，水通量较低，在进行浓缩分离时容易吸附物料中的有机物，而堵塞膜孔，造成水通量下降。（2）聚醚砜中空纤维超滤膜存在孔径分布宽、孔径偏大、截留精度低的情况，导致物料浓缩过程中分离效果差，产物纯度低，物料浪费大的问题。（3）超滤膜在使用过程中，物料的酸碱性腐蚀性会破坏膜材料，加快膜材料的老化速度。
[0012]申请专利号为CN202110653069的中国专利中公开了一种内压式中空纤维超滤膜及其制备方法和应用，专利中内腔芯液采用的是乙醇、聚乙二醇600、N
‑
甲基吡咯烷酮和水的混合液体，所制备膜的纯水通量达到800LMH。
[0013]申请专利号为CN202110653069.4的中国专利中公开了内压式中空纤维超滤膜及
其制备方法和应用，将聚醚砜、磺化聚醚砜、添加剂和溶剂组成的铸膜液，经纺丝、水洗、后处理和晾干而成。本专利技术使用聚醚砜和磺化聚醚砜混合体系作为成膜聚合物，磺酸基团的引入，提高了中空纤维超滤膜的亲水性和抗污染能力；使用带有羟基的羧酸酯作为添加剂，调节了聚醚砜中空纤维超滤膜的亲水性，可调控孔结构；MokS等使用射线对PES中空纤维膜进行表面辐照接枝PEG，发现中空纤维膜内表面对猪蛋白的吸收减少，在处理猪蛋白溶液是改性膜的污染减少。
[0014]天津工业大学公布了一种抗菌PVC超滤膜的制备方法，采用叔胺来季胺化PVC原膜，在PVC分子链上引入一定数量的季铵基团，赋予PVC膜抗菌性能。
[0015]如能制备一种亲水性好、纯水通量高、孔径分布均匀，同时还具有抗菌性，膜丝为干态膜丝，不含保护液和细菌，更适用于食品加工行业，且生产过程简单容易工业化生产。将很大程度上提高了乳清造纸黑液分离的效果、延长超滤膜的使用寿命、降低系统运行成本。

技术实现思路

[0016]鉴于以上现有技术的不足，本专利技术提供了一种造纸黑液分离特种精密超滤膜及其制备方法，不仅解决了中空纤维超滤膜用于造纸黑液浓缩分离过程中在污染快、分离效率低、分离效果差、耐碱性能差、清洗维护困难等问题，而且实现了造纸黑液的更精确高效分离。
[0017]为了实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案如下：一种造纸黑液分离特种精密超滤膜，主要由以下重量份的组成制成：聚醚砜
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
15—25份氟树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
1—7份醋酸丁酯
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
5—18份溶剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
50—70份。
[0018]进一步的，主要由以下重量份的组成构成：聚醚砜15份，氟树脂3份，醋酸丁酯5份，溶剂50份。
[0019]进一步的，主要由以下重量份的组成构成：聚醚砜20份，氟树脂4份，醋酸丁酯11.5份，溶剂60份。
[0020]进一步的，所述聚醚砜的分子量介于5—7万之间。
[0021]进一步的，所述氟树脂分子式为C9F
17
OC4H9O3。
[0022]进一步的，所述溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或N
‑
甲基吡咯烷酮中的一种或一种以上。
[0023]为了实现上述目的及其他相关目的，本专利技术还提供了一种造纸黑液分离特种精密超滤膜的制备方法，包括以下步骤：S1.按重量份数计，将聚醚砜15—25份、氟树脂1—7份、醋酸丁酯5—18份、溶剂50—70份，加入至反应釜中配置成混合液，对混合液加热搅拌；S2.将步骤S1中制得的混合液搅拌均匀，真空脱泡处理并冷却降温后制得超滤膜铸膜液；S3.将所述超滤膜铸膜液通过计量泵、从环型喷丝头处挤出，进入凝胶槽分相固化
成型为初生态中空纤维膜；S4.将所述初生态中空纤维膜再经过高温烘箱进一步改性成膜，经牵引、收卷得到复合聚醚砜中空纤维超滤膜，最后经纯水清洗，放置在一定温湿度的除湿间悬挂晾干，即制备出造纸黑液分离特种精密超滤膜。
[0024]进一步的，在步骤S1中，加热温度为50—60℃，搅拌时间为8—10h。
[0025]进一步的，在步骤S2中，真空脱泡后料液冷却温度至10—15℃。
[0026]进一步的，在步骤S4中，所述高温烘箱的温度为160—165℃。
[0027]本专利技术具有以下积极效果：1.本专利技术的聚醚砜中空纤维特种超滤膜与普通的中空纤维超滤膜相比具有具有更高的过滤精度、更高的过滤通量、更好的抗污染性、更好的耐碱性能，且生产过程简单容易工业化生产，解决了中空纤维超滤膜用于造纸黑液浓缩分离过程中在污染快、分离效率低、分离效果差、耐碱性能差、清洗维护困难等问题。
[0028]2.本专利技术的铸膜液中加入氟树脂，由于其分子链上含有多个羟基具有自交联性，膜丝成型过程中经过高温烘箱的时，在160度左右的温度下会发生自交联固化成网状结构，具本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种造纸黑液分离特种精密超滤膜，其特征在于，主要由以下重量份的组分制成：聚醚砜
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
15—25份氟树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
1—7份醋酸丁酯
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
5—18份溶剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
50—70份。2.根据权利要求1所述的造纸黑液分离特种精密超滤膜，其特征在于，主要由以下重量份的组分制成：聚醚砜15份，氟树脂3份，醋酸丁酯5份，溶剂50份。3.根据权利要求1所述的造纸黑液分离特种精密超滤膜，其特征在于，主要由以下重量份的组成制成：聚醚砜20份，氟树脂4份，醋酸丁酯11.5份，溶剂60份。4.根据权利要求1所述的造纸黑液分离特种精密超滤膜，其特征在于：所述聚醚砜的分子量介于5—7万之间。5.根据权利要求1所述的造纸黑液分离特种精密超滤膜，其特征在于：所述氟树脂分子式为C9F
17
OC4H9O3。6.根据权利要求1所述的造纸黑液分离特种精密超滤膜，其特征在于：所述溶剂选自二甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴福根，张文杰，
申请(专利权)人：湖北聚孚膜科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：