一种从磷锂铝石中提取磷、锂的方法及磷酸铁锂的制备方法技术

本申请涉及锂离子电池材料技术领域，具体公开了一种从磷锂铝石中提取磷、锂的方法及磷酸铁锂的制备方法。本申请首先将粒径≤150μm的磷锂铝石粉料在800

【技术实现步骤摘要】
一种从磷锂铝石中提取磷、锂的方法及磷酸铁锂的制备方法


[0001]本申请涉及锂离子电池材料
，具体涉及一种从磷锂铝石中提取磷、锂的方法及磷酸铁锂的制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，在“双碳”政策的驱动下，新能源产业得到迅猛发展，作为新能源产业发展的关键核心—金属锂，已成为全球各国争夺的重要战略资源。金属锂具有质地轻、比容量高、电子得失能力强等特点，因而常被用于制备锂离子电池材料。
[0003]目前，常见的锂离子电池正极材料有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂以及钴酸锂的一系列三元衍生体。其中，磷酸铁锂因其安全性高、环保性能好、循环性能优异、使用寿命长、耐受性好等特点，在新能源汽车领域、风光储能、电网调节及动力交通运输工具等领域，都具有广泛的应用，磷酸铁锂也被认为锂离子电池的最理想正极材料。
[0004]传统工艺中，磷酸铁锂的制备方法较多，有报道采用磷源、铁源和锂源的纯净物按照一定比例混合，然后通过固相法(高温固相法和碳热还原法)或液相法(溶剂热法、共沉淀法、溶胶
‑
凝胶法)制备磷酸铁锂。还有报道提及首先利用磷锂铝石分别制备磷酸铁前驱体和碳酸锂，然后再将磷酸铁前驱体和碳酸锂等锂盐反应制备磷酸铁锂。但是上述方法均存在生产成本高、工艺流程繁琐等问题。
[0005]因此，急需研究一种生产工艺简单、工业成本低的磷酸铁锂的制备方法。

技术实现思路

[0006]为了简化磷酸铁锂的生产工艺，降低工业成本，本申请提供一种从磷锂铝石中提取磷、锂的方法及磷酸铁锂的制备方法。r/>[0007]第一方面，本申请提供一种从磷锂铝石中提取磷、锂的方法，采用如下的技术方案：一种从磷锂铝石中提取磷锂元素的方法，将粒径≤150μm的磷锂铝石粉料在800
‑
1000℃下焙烧30
‑
120min，随后研磨，得到粒度≤75μm的焙烧渣细料；其中，磷锂铝石粉料中锂含量为4.32
‑
4.69重量％，磷含量为20.90
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20.96重量％；将所述焙烧渣细料与酸液A混合酸浸使磷、锂、铝均离子化，经固液分离，得到磷锂铝溶液；向所述磷锂铝溶液中加入碱性试剂，使铝离子完全形成氢氧化铝沉淀，随后经固液分离，得到磷锂溶液。
[0008]本申请以磷锂铝石为起始原料，首先通过焙烧与研磨使得磷锂铝石内部的磷锂铝石晶格被充分破坏；然后利用酸液A进行酸浸，使得磷酸铁锂中的磷、锂、铝充分浸出；随后通过加入碱性试剂，使得铝离子转化为氢氧化铝沉淀，并获得含有磷锂元素的磷锂溶液。本申请提供的方法能够提取磷锂铝石中的磷锂元素，该方法使得锂元素的溶出率≥80％，磷元素的溶出率≥85％。
[0009]本申请将磷锂铝石粉料的粒径控制在150μm以下，能够使其在焙烧过程中均匀受
热，进而使内部的磷锂铝石晶格被充分破坏，有利于酸浸过程中磷、锂元素的溶出。本申请在焙烧完成后还需要进行研磨操作，这是因为磷锂铝石粉在高温焙烧过程中可能出现板结，而板结会对后续酸浸造成不利影响，导致磷、锂元素的溶出率下降。因此，本申请通过试验探究发现，对焙烧渣进行研磨，并使其粒径保持在75μm以下，能够使磷、锂元素的溶出率更高。
[0010]磷锂铝石{LiAl[PO4](OH,F)}产于花岗伟晶岩，与锂辉石、电气石、锂云母及磷灰石共生，磷锂铝石作为目前已知的氧化锂含量最高的天然锂矿石，因富含磷、锂、铝等元素，常被用于制备碳酸锂、磷酸铁前驱体、氧化铝等。
[0011]优选地，所述焙烧的温度为850
‑
950℃，时间为30
‑
90min。
[0012]在一些实施方案中，所述焙烧的温度可以为800
‑
850℃、800
‑
900℃、800
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950℃、850
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900℃、850
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950℃、850
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1000℃、900
‑
950℃、900
‑
1000℃或950
‑
1000℃在一个具体的实施方案中，所述焙烧的温度还可以为800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃。
[0013]在一些实施方案中，所述焙烧的时间可以为30
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50min、30
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90min、50
‑
90min、50
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120min或90
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120min。
[0014]在一个具体的实施方案中，所述焙烧的时间还可以为30min、50min、90min、120min。
[0015]优选地，所述焙烧的温度为850
‑
950℃，时间为30
‑
90min。
[0016]本申请中，焙烧过程是为了将磷锂铝石的晶格结构破坏，从而解离出磷离子、锂离子和铝离子，因此，本申请将焙烧的温度与时间进一步控制在上述范围内，能够使磷锂铝石的晶格彻底破坏，磷离子、锂离子和铝离子充分暴露出来，进而有利于酸浸过程中磷、锂元素的溶出。
[0017]优选地，所述焙烧渣细料中锂离子与酸液A中H
+
的摩尔比为1：(2
‑
6)。
[0018]本申请的酸浸步骤通过将磷锂铝石与酸液A混合，能够使磷锂铝石中的磷、锂、铝充分浸出至溶液中，并通过固液分离，能有效去除磷锂铝石中的不溶性杂质，获得含有磷、锂、铝元素的磷锂铝溶液。本申请将焙烧渣细料中锂离子与酸液A中H
+
的摩尔比控制在上述范围内，能够使焙烧渣细料与酸快速反应，焙烧渣细料中的磷、锂、铝顺利转移至溶液中。
[0019]在一些实施方案中，所述焙烧渣细料中锂离子与酸液A中H
+
的摩尔比可以为1：(2
‑
3)、1：(2
‑
4)、1：(2
‑
5)、1：(2
‑
6)、1：(3
‑
4)、1：(3
‑
5)、1：(3
‑
6)、1：(4
‑
5)、1：(4
‑
6)或1：(5
‑
6)。
[0020]在一个具体的实施方案中，所述焙烧渣细料中锂离子与酸液A中H
+
的摩尔比还可以为1：2、1：3、1：4、1：5或1：6。
[0021]优选地，所述酸浸步骤中，酸浸温度为25
‑
80℃，时间为30
‑
180min。
[0022]本申请中，将酸浸的温度与时间控制在上述范围内，焙烧能够使焙烧渣细料中的磷、锂、铝元素最大程度地转移至溶液中，大大提高磷、锂元素的溶出率。
[0023]在一些实施方案中，所述酸浸温度可以为25
‑
55℃或55
‑
80℃。
[0024]在一个具体的实施方案中，所述酸浸温度还可以为25本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从磷锂铝石中提取磷、锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将粒径≤150μm的磷锂铝石粉料在800
‑
1000℃下焙烧30
‑
120min，随后研磨，得到粒度≤75μm的焙烧渣细料；其中，磷锂铝石粉料中锂含量为4.32
‑
4.69重量%，磷含量为20.90
‑
20.96重量%；将所述焙烧渣细料与酸液A混合酸浸使磷、锂、铝均离子化，经固液分离，得到磷锂铝溶液；向所述磷锂铝溶液中加入碱性试剂，使铝离子完全形成氢氧化铝沉淀，随后经固液分离，得到磷锂溶液。2.根据权利要求1所述的从磷锂铝石中提取磷、锂的方法，其特征在于，所述焙烧的温度为850
‑
950℃，时间为30
‑
90min。3.根据权利要求1所述的从磷锂铝石中提取磷、锂的方法，其特征在于，所述焙烧渣细料中锂离子与酸液A中H
+
的摩尔比为1：（2
‑
6）。4.根据权利要求1所述的从磷锂铝石中提取磷、锂的方法，其特征在于，所述酸浸步骤中，酸浸温度为25
...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄雷鸣，周友连，魏祥松，丁晓姜，刘浩然，李艳，吴艳妮，张岩，黄友良，权越胜，姬云波，王超，马骏辉，
申请(专利权)人：中化地质矿山总局地质研究院，
类型：发明
国别省市：