一种疏水氧化锌材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种疏水氧化锌材料的制备方法。本发明专利技术使用商业用ZnO粉体的压片作为ZnO源，使用表面附有锌盐热分解产物的蓝宝石材料作为生长衬底，使用封管技术将ZnO源、生长衬底密封在含有低压氩气的石英管中，通过简单的一步高温热处理和样品干燥，即可得到具有疏水性能的ZnO粗糙结构材料。本发明专利技术旨在解决使用低表面能有机物修饰方法制备疏水ZnO材料面临的表面有机物热稳定性差、易降解等缺点。所制备的ZnO材料表面疏水性可调控，可实现的表面疏水角度覆盖范围广。本发明专利技术的制备方法工艺简单，涂层牢固，在功能材料技术领域具有重要的应用前景。应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种疏水氧化锌材料的制备方法


[0001]本专利技术属于无机功能材料领域，具体设计一种疏水氧化锌材料的制备方法。

技术介绍

[0002]氧化锌是一种典型的宽禁带半导体氧化物(带隙为3.37eV)，具有较高的激子束缚能和优异的光学、电学、磁学以及气敏等物理化学性能，在自然界中常以六方纤锌矿结构存在。疏水是固体表面一种斥水性的润湿状态，常用表面水滴接触角表征固体表面的润湿状态。疏水材料一般指表面水滴接触角大于90
°
的固体材料。氧化锌基材料的疏水性能由于可以与其本身优异的光学性能、电学性能、磁学性能相结合开发多功能智能器件，而受到研究与应用领域的广泛关注。
[0003]疏水性氧化锌材料可以通过调控氧化锌材料表面的粗糙结构及降低表面自由能来实现。大量利用具有低表面能量有机物，如硬脂酸、十八胺、硅氧烷、氟化物等，修饰表面粗糙氧化锌材料而实现其疏水性能的方法已被广泛报道。然而，常见表面修饰用低能有机物具有热稳定性差、耐磨性差、易降解等特点，甚至部分具有环境毒性，如氟化物。这些缺点严重影响了目前疏水氧化锌材料在实际中的应用。因而，开发无需机物修饰的、纯无机类型的疏水氧化锌材料是目前研究的重要课题。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服现有的不足，设计一种无需有机物修饰的疏水氧化锌材料的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0005]使用商业用ZnO粉体的压片作为ZnO源，使用表面附有锌盐热分解产物的蓝宝石材料作为生长衬底，使用封管技术将ZnO源、生长衬底密封在含有低压氩气的石英管中，通过简单的一步高温热处理和样品干燥，即可得到具有疏水性能的ZnO粗糙结构材料。本专利技术制备的氧化锌粗糙结构合成方法简单，表面疏水性可调控，可实现的表面疏水角度覆盖范围广。
[0006]具体步骤如下：
[0007](1)ZnO压片的制备：称取一定质量的商用ZnO纳米粉体，放入不锈钢模具中，在5Mpa压力条件下，进行压片。
[0008](2)衬底的制备：使用蓝宝石作为基地，在基底上涂覆锌盐的水溶液，干燥后，将基底置于马弗炉中，热处理一定时间。
[0009](3)封管：将压制好的氧化锌块体和衬底置于石英管中，调整氧化锌压片与生长衬底之间的距离。之后，将石英管置于氩气环境中，使用真空封管机将石英管中的气体部分抽出后，进行封管。
[0010](4)热处理：将步骤(3)中封管后的石英管，放入内腔长度为25厘米的管式加热炉中，将石英管内ZnO压片置于管式炉中心位置，进行高温热处理一段时间，样品取出，干燥后，即可得到疏水性ZnO粗糙结构材料
[0011]本专利技术中，步骤(1)中，所得ZnO压片的尺寸为，长：13mm；宽：6mm：高度：3～8mm。
[0012]本专利技术中，步骤(2)中，所述锌盐为异丙醇锌、硝酸锌、乙酸锌、醋酸锌中的一种。
[0013]本专利技术中，步骤(2)中，所述热处理温度为250～450℃，热处理时间为1～3小时。
[0014]本专利技术中，步骤(3)中，所述ZnO压片与衬底之间的距离为0～10cm。
[0015]本专利技术中，步骤(3)中，所述石英管内氩气压强为10～80kPa。
[0016]本专利技术中，步骤(4)中，所述热处理温度为900～1000℃，热处理时间为5～15小时。
[0017]相比于现有技术，本专利技术所制备的ZnO材料无需经低表面能有机物进行二次修饰即可实现疏水性能，所得ZnO材料表面水滴接触角度可在80
°
～160
°
范围内进行调控。本专利技术的制备方法工艺简单，涂层牢固，疏水性可调，在功能材料
具有重要的应用前景。
附图说明
[0018]图1为本专利技术具体实施例1中的ZnO材料的SEM图像。
[0019]图2为本专利技术具体实施例1中的ZnO材料表面的水滴接触角图像。
[0020]图3为本专利技术具体实施例2中的ZnO材料的SEM图像。
[0021]图4为本专利技术具体实施例2中的ZnO材料表面的水滴接触角图像。
[0022]图5为本专利技术具体实施例3中的ZnO材料的SEM图像。
[0023]图6为本专利技术具体实施例3中的ZnO材料表面的水滴接触角图像。
[0024]图7为本专利技术具体实施例4中的ZnO材料的SEM图像。
[0025]图8为本专利技术具体实施例4中的ZnO材料表面的水滴接触角图像。
[0026]图9为本专利技术具体实施例5中的ZnO材料的SEM图像。
[0027]图10为本专利技术具体实施例5中的ZnO材料表面的水滴接触角图像。
[0028]图11为本专利技术具体实施例5中的ZnO材料的XRD图。
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术中的附图，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动条件下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]实例1
[0031]一种疏水氧化锌材料的制备方法，包括以下步骤：
[0032]步骤1，基底为蓝宝石衬底。在基底上涂覆醋酸锌的水溶液，将基底置于马弗炉中320℃热处理1h。
[0033]步骤2，将压片好的氧化锌块体和带有锌盐热分解产物的蓝宝石衬底置于石英管中，将蓝宝石衬底紧靠氧化锌压片。然后，使用真空封管机将石英管在氩气气氛中进行封管。将封管后石英管放入管式炉中，1000℃保温6h。待冷却至室温后，将生长有ZnO材料的蓝宝石衬底从打开的石英管中取出，置于干燥箱中120℃干燥4h。
[0034]对上述所得ZnO材料进行扫描电子显微镜观察，结果如图1所示：氧化锌表面呈现较为明显的平面，表面粗糙度低。上述所得ZnO材料表面的水滴接触情况如图2所示：水滴与
材料表面的接触角(CA)为80
°
，表面处于接近疏水的状态(CA≥90
°
)。说明生长衬底与ZnO压片距离太近时，所得氧化锌表面粗糙度较低，疏水性稍差。
[0035]实例2
[0036]一种疏水氧化锌材料的制备方法，包括以下步骤：
[0037]步骤1，基底为蓝宝石衬底。在基底上涂覆醋酸锌的水溶液，将基底置于马弗炉中320℃热处理2h。
[0038]步骤2，将压片好的氧化锌块体和带有锌盐热分解产物的蓝宝石衬底置于石英管中，调节氧化锌块体和蓝宝石衬底的距离为1cm。然后，使用真空封管机将石英管在氩气气氛中进行封管。将封管后石英管放入管式炉中，1000℃保温6h。待冷却至室温后，将生长有ZnO材料的蓝宝石衬底从打开的石英管中取出，置于干燥箱中120℃干燥4h。
[0039]对上述所得ZnO材料进行扫描电子显微镜观察，结果如图3所示：氧化锌表面出现了棒状形貌，整体呈棒状与片状结构混合的状态，表面粗糙情况有所增加。上述所得ZnO材料表面的水滴接触情况如图本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种疏水氧化锌材料的制备方法，属于无机功能材料，其特征在于：使用商业用ZnO粉体的压片作为ZnO源，使用表面附有ZnO晶种层的蓝宝石材料作为生长衬底，使用封管技术将ZnO源、生长衬底密封在含有低压氩气的石英管中，通过简单的一步高温热处理和样品干燥，即可得到具有疏水性能的ZnO粗糙结构材料，所得疏水ZnO材料表面的水滴接触角度范围为80
°
～160
°
。2.一种如权利要求1所述的疏水氧化锌材料的制备方法，其特征在于：包括以下方法步骤：(1)ZnO压片的制备：称取一定质量的商用ZnO纳米粉体，放入不锈钢模具中，在5Mpa压力条件下，进行压片。(2)衬底的制备：使用蓝宝石作为基地，在基底上涂覆锌盐的水溶液，干燥后，将基底置于马弗炉中，热处理一定时间。(3)封管：将压制好的氧化锌块体和衬底置于石英管中，调整氧化锌压片与生长衬底之间的距离。之后，将石英管置于氩气环境中，使用真空封管机将石英管中的气体部分抽出后，进行封管。(4)热处理：将步骤(3)中封管后的石英管，放入内腔长度为25厘米的管...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁志好，王紫玉，齐高璨，杜学丽，
申请(专利权)人：天津理工大学，
类型：发明
国别省市：