一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材及其制备方法技术

本发明专利技术涉及钨铼合金技术领域，公开了一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材及其制备方法，一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材，采用钨铼前驱体进行还原、烧结、旋锻制备形成，所述钨铼前驱体采用偏钨酸铵、铼酸铵和草酸为原料，还包括一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材的制备方法，包括以下步骤：S1钨铼前驱体配制：将偏钨酸铵、铼酸铵、草酸溶解、搅拌加热反应配制成前驱体溶液。本发明专利技术制备出一种具备良好固溶度、良好抗高温摩擦磨损性能、高抗弯强度、高硬度、高致密度且具备一定延展性的单相钨铼合金。钨铼合金。钨铼合金。

【技术实现步骤摘要】
一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材及其制备方法


[0001]本专利技术涉及钨铼合金
，尤其涉及一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材及其制备方法。

技术介绍

[0002]搅拌摩擦焊(FSW，Frictionstirwelding)作为一种新颖的固相连接技术，因其具有节能钨铼合金、热输入低、焊件变形小、焊接精度高、焊接质量高等优势而逐渐被广泛应用。其中搅拌头是搅拌摩擦焊过程中最为关键也是最易失效的部分，其主要由夹持柄、轴肩和搅拌针组成，其中搅拌针深入被焊接材料内部受到强烈的摩擦磨损以及高温循环应力的作用，因此要求搅拌针材料耐高温、抗蠕变性能优异、高硬度、抗热疲劳性能好以及具备一定的塑韧性，研发出性能优异的搅拌针材料会极大地扩大FSW的适用范围。
[0003]金属钨具有极高的弹性模量(室温下407Gpa)和高的熔点(3380℃)，因此它可作为一种理想的高强耐热材料应用于搅拌摩擦焊搅拌头。纯钨有较高的韧脆转变温度(＞500℃)，所以500℃以下极易发生脆性断裂而失效，同时纯钨在高于1200℃会发生再结晶行为引发高温脆性，因此其实际应用经常会受到限制。铼元素与钨元素在元素周期表中相邻，具有相似的物理化学性质和原子结构，可以形成固溶度良好的钨铼合金并引发“铼效应”产生固溶软化的效果，高含量铼的固溶一方面提高了钨的硬度及强度，同时也显著提高了钨的塑韧性，因而钨铼合金可作为一种理想的搅拌摩擦焊搅拌针材料。
[0004]目前大多数采用机械合金化的方法来制备钨铼合金粉体，但通过机械合金化依靠外加应力使得钨铼合金固溶需要长时间的球磨处理，并且易引入杂质，同时球磨后钨铼合金粉体存在较大的残余应力使得后续烧结过程中晶粒迅速长大，此外高能球磨是一种高耗能、耗时的粉末制备工艺，很难进行大批量工业化生产。与之相比，利用湿化学法制备的钨铼合金粉体成分分布均匀、简便快捷、成本低、便用于批量化工业生产。
[0005]常规的钨铼合金制备是利用模压成型之后再进行高温烧结，因其在保护气氛下进行高温无压烧结，所以此烧结方式得到钨铼合金致密度不高且高温下钨铼合金扩散迅速导致其晶粒粗大，以至于模压烧结得到的钨铼合金硬度、强度等性能较差；放电等离子烧结(SPS)作为一种使钨铼合金快速致密化的新型技术，具有升温速率快、烧结时间短、烧结致密度高等特点，但由于其模具的封闭性以及烧结时间短易引起材料中氧含量过高、晶界强度低、钨铼合金固溶度低等问题，从而导致材料表现出脆性大、强度低等缺点；热轧作为一种高温成型工艺能够利用大塑性变形加工改变烧结态钨铼合金的微观结构组织和性能，但由于其利用轧辊对材料进行轧制成型为板材，无法满足搅拌摩擦焊用搅拌头材料棒材的需要。本专利技术利用湿化学法并通过添加草酸作为过程控制剂制备成分分布均匀的钨铼前驱体粉末，再将前驱体粉末通过氢气还原出固溶度良好的钨铼合金粉体，然后利用高温氢气烧结制备钨铼合金块体，最后利用高温旋锻技术并结合不同温度退火处理制备出一种成分均匀的耐高温摩擦、高硬度、高致密、超高强度单相W
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25(wt％)Re合金。

技术实现思路

[0006]为解决现有技术中搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材制备不便的技术问题，本专利技术提供一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材及其制备方法。
[0007]本专利技术采用以下技术方案实现：一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材，采用钨铼前驱体进行还原、烧结、旋锻制备形成，所述钨铼前驱体采用偏钨酸铵、铼酸铵和草酸为原料。
[0008]一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1钨铼前驱体配制：
[0010]将偏钨酸铵、铼酸铵、草酸溶解、搅拌加热反应配制成前驱体溶液，将前驱体溶液进行喷雾干燥得到钨铼前驱体粉末；
[0011]S2钨铼前驱体粉体还原：
[0012]将钨铼前驱体粉末置于氢气环境当中加热还原制得钨铼合金粉末；
[0013]S3钨铼合金粉末烧结：
[0014]将钨铼合金粉体冷等静压成形之后进行高温氢气烧结，冷却后取出便得到烧结态钨铼合金棒材粗坯；
[0015]S4钨铼合金棒材粗坯旋锻：
[0016]将烧结得到的钨铼合金棒材粗坯置于氢气环境当中进行高温旋锻，旋锻毕去除表面氧化层得到钨铼合金棒材粗料；
[0017]S5钨铼合金棒材粗料退火处理：
[0018]将旋锻后的钨铼合金棒材粗料置于保护气氛环境中进行退火处理，从而得到钨铼合金棒材。
[0019]作为上述方案的进一步改进，所述步骤S1中：将偏钨酸铵、铼酸铵、草酸分别溶解去离子水中形成前驱体溶液，并将前驱体溶液置于磁力搅拌器中进行加热，利用喷雾干燥设备将配制的前驱体溶液制备成前驱体粉末。
[0020]作为上述方案的进一步改进，所述前驱体溶液配制条件为：升温至100
‑
120℃，待溶液反应3
‑
5h，前驱体溶液固含量在25％
‑
32％；
[0021]喷雾干燥参数为：进风温度200
‑
230℃、出风温度100
‑
120℃、雾化器转速300
‑
350r/min、进料速率1
‑
2L/h；
[0022]所述铼酸铵、草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的27.62％
‑
38.74％、21.26％
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29.74％，偏钨酸铵的纯度≥99.95％、铼酸铵的纯度≥99.9％、草酸的纯度为分析纯。
[0023]作为上述方案的进一步改进，所述步骤S2中：将钨铼前驱体粉末平铺在烧舟中，再将烧舟放入氢气还原炉中，对氢气还原炉抽真空处理并随后通入氢气，再以8
‑
12℃/min升温至1000
‑
1100℃，保温2
‑
4h，再以8
‑
12℃/min降至480
‑
520℃，随后随炉冷却至室温，便得到钨铼合金粉体；氢气纯度≥99.999％，氢气流量为1.2
‑
2.6m3/h。
[0024]作为上述方案的进一步改进，所述步骤S3中：将钨铼合金粉体置于圆柱形模具后置于冷等静压机中以150
‑
200Mpa进行冷等静压，保压1
‑
3h；将压制后的棒材放置于烧舟中，再将烧舟放入氢气烧结炉中预烧结，预烧结后的棒材置于烧舟后置于中频炉中高温烧结。
[0025]作为上述方案的进一步改进，所述预烧结条件为：氢气烧结炉抽真空处理并随后通入氢气(氢气纯度≥99.999％，氢气流量为2m3/h)，再以8
‑
12℃/min升温至1300
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1400℃，
保温1
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2h，再以8
‑
12℃/min降至480
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520℃，随后随炉冷却至室温；高温烧结条件为：通入氢气(氢气纯度≥99.999％，氢气流量为8m3/h)，再以10
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材，其特征在于，采用钨铼前驱体进行还原、烧结、旋锻制备形成，所述钨铼前驱体采用偏钨酸铵、铼酸铵和草酸为原料。2.如权利要求1所述的一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1钨铼前驱体配制：将偏钨酸铵、铼酸铵、草酸溶解、搅拌加热反应配制成前驱体溶液，将前驱体溶液进行喷雾干燥得到钨铼前驱体粉末；S2钨铼前驱体粉体还原：将钨铼前驱体粉末置于氢气环境当中加热还原制得钨铼合金粉末；S3钨铼合金粉末烧结：将钨铼合金粉体冷等静压成形之后进行高温氢气烧结，冷却后取出便得到烧结态钨铼合金棒材粗坯；S4钨铼合金棒材粗坯旋锻：将烧结得到的钨铼合金棒材粗坯置于氢气环境当中进行高温旋锻，旋锻毕去除表面氧化层得到钨铼合金棒材粗料；S5钨铼合金棒材粗料退火处理：将旋锻后的钨铼合金棒材粗料置于保护气氛环境中进行退火处理，从而得到钨铼合金棒材。3.如权利要求2所述的一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中：将偏钨酸铵、铼酸铵、草酸分别溶解去离子水中形成前驱体溶液，并将前驱体溶液置于磁力搅拌器中进行加热，利用喷雾干燥设备将配制的前驱体溶液制备成前驱体粉末。4.如权利要求2所述的一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材的制备方法，其特征在于，所述前驱体溶液配制条件为：升温至100
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120℃，待溶液反应3
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5h，前驱体溶液固含量在25％
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32％；喷雾干燥参数为：进风温度200
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230℃、出风温度100
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120℃、雾化器转速300
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350r/min、进料速率1
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2L/h；所述铼酸铵、草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的27.62％
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38.74％、21.26％
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29.74％，偏钨酸铵的纯度≥99.95％、铼酸铵的纯度≥99.9％、草酸的纯度为分析纯。5.如权利要求2所述的一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中：将钨铼前驱体粉末平铺在烧舟中，再将烧舟放入氢气还原炉中，对氢气还原炉抽真空处理并随后通入氢气，再以8
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12℃/min升温至1000
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1100℃，保温2
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4h，再以8
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12℃/min降至480
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520℃，随后随炉冷却至室温，便得到钨铼合金粉体；氢气纯度≥99.999％，氢气流量为1.2
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2.6m3/h。6.如权利要求2所述的一种搅拌摩擦焊搅拌头用钨铼合金棒材的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中：将钨铼合金粉体置于圆柱形模具后置于冷等静压机中以150
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【专利技术属性】
技术研发人员：罗来马，陈志鸿，吴玉程，刘东光，昝祥，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：