一种钨矿石中钨钼锡的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种钨矿石中钨钼锡的检测方法，包括以下步骤：步骤一、配置标准溶液；步骤二、样品制备；步骤三、制备试样溶液；步骤四、上清液稀释；步骤五、二次稀释；步骤六、测定得出结果。该钨矿石中钨钼锡的检测方法，能提高钨矿石中钨钼锡的检测效率和准确度，减少耗材和降低操作人员的劳动强度。同时本发明专利技术可以打破传统检测思路，减少因探矿权矿种限制和项目经费原因等问题，造成钨矿石大量伴生元素钼锡没有得到充分的认识，造成资源的不充分利用，为资源勘查提供新的思路。为资源勘查提供新的思路。

【技术实现步骤摘要】
一种钨矿石中钨钼锡的检测方法


[0001]本专利技术涉及检测方法
，具体为一种钨矿石中钨钼锡的检测方法。

技术介绍

[0002]钨是一种难熔稀有金属，元素周期表中第六周期的VIB族，在自然界主要呈六价阳离子,自然界中钨矿石成分较为复杂，各种无机酸难以消解完全，现行行业主要采用碱融，经过氧化钠熔融后，用水提取，钨主要以络阴离子形式[WO4]2
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存在溶液中。钼一种难熔稀有金属，周期表第5周期第VIB族，经过氧化钠熔融后，用水提取，钼主要以络阴离子形式[MoO4]2
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存在溶液中。锡位于元素周期表第五周期第四族，在矿石中主要以SnO2存在,SnO2难溶于各种无机酸，经过氧化钠熔融后，用水提取，锡主要以络阴离子形式[SnO3]2
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存在溶液中。湘赣粤加里东隆起成矿带和湘桂粤海西—印支坳陷成矿带钨矿石中常伴生钼、锡，以柿竹园特大型钨锡铋钼矿、珊瑚长营岭大型钨锡石英脉矿、广东南山钨锡多金属矿为代表，这些矿山资源勘查项目检测元素经常涵盖钨、钼、锡等。现行行业钨矿石中钨、钼含量的测定，主要采用硫氰酸盐分光光度法、x射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发光谱法，矿石中锡的测定主要有光度法、滴定法、电感耦合等离子体光谱法，以上方法只能单独测定其中一项或者两项元素，操作较为繁琐，干扰较多，检测效率低，耗材多等。本专利技术可以同时测定钨矿石中的钨、钼、锡，线性范围大，精密度高，准确性好，操作简单，干扰少，检测速度快，耗材少。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种钨矿石中钨钼锡的检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0005]一种钨矿石中钨钼锡的检测方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一、配置标准溶液；
[0007]步骤二、样品制备；
[0008]步骤三、制备试样溶液；
[0009]步骤四、上清液稀释；
[0010]步骤五、二次稀释；
[0011]步骤六、测定得出结果。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0013]1、该钨矿石中钨钼锡的检测方法，能提高钨矿石中钨钼锡的检测效率和准确度，减少耗材和降低操作人员的劳动强度。同时本专利技术可以打破传统检测思路，减少因探矿权矿种限制和项目经费原因等问题，造成钨矿石大量伴生元素钼锡没有得到充分的认识，造成资源的不充分利用，为资源勘查提供新的思路。
具体实施方式
[0014]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0015]实施例：一种钨矿石中钨钼锡的检测方法，包括以下步骤：
[0016]步骤一、配置标准溶液；准确移取钨钼锡标准储备液逐级稀释至钨钼锡浓度至0.00ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、20.00ng/mL、100.00ng/mL、200.00ng/mL,同时向标准溶液中加入约0.012g/L优级纯硝酸钠，用硝酸溶液定容。
[0017]其中，定容用的硝酸溶液为5％M/V,优级纯。
[0018]步骤二、样品制备；准确称取0.2g试样于预先加入约2g过氧化钠的铁坩埚中，混匀，上面覆盖约2g过氧化钠。
[0019]步骤三、制备试样溶液；将坩埚置于预先升温至750℃高温炉中，在750℃熔融10min，使坩埚中熔物呈透明流体状取出，冷却1～2min，将坩埚置于预先放有100mL去离子水的烧杯中，待坩埚内的熔体全部溶解完全后，搅匀，取出坩埚。
[0020]步骤四、上清液稀释；将步骤三中的试样溶液静置澄清，取5.00mL上清液于50mL比色管中，加入5mL浓硝酸，用水稀释至刻度线，摇匀，此时溶液中硝酸约为5g/L。
[0021]步骤五、二次稀释；取步骤四中的1.0mL该溶液置于20mL带有刻度连盖塑料管中，用5％硝酸溶液稀释至刻度线，摇匀，待测。
[0022]步骤六、测定得出结果。燃等离子体质谱仪，待质谱仪预热稳定30分钟后，先将标准溶液依次由低到高测定，建立标准曲线，Rh内标溶液在测定过程中通过三通在线引入仪器，根据内标定量结果。
[0023]其中，每次分取溶液时，移液管应先用硝酸溶液(5％M/V,优级纯)清洗一次，再有水清洗一次，防止高浓度溶液对低浓度溶液的污染。
[0024]每个试样测定前，用硝酸溶液(5％M/V,优级纯)冲洗信号至最低值。
[0025]过氧化钠加入量尽量一致，不要过多，引入过多钠盐会造成锥孔易沉积，引起仪器信号漂移。
[0026]在本专利技术的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0027]尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钨矿石中钨钼锡的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、配置标准溶液；步骤二、样品制备；步骤三、制备试样溶液；步骤四、上清液稀释；步骤五、二次稀释；步骤六、测定得出结果。2.根据权利要求1所述的一种钨矿石中钨钼锡的检测方法，其特征在于，所述步骤一中的标准溶液配置具体为：准确移取钨钼锡标准储备液逐级稀释至钨钼锡浓度至0.00ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、20.00ng/mL、100.00ng/mL、200.00ng/mL,同时向标准溶液中加入约0.012g/L优级纯硝酸钠，用硝酸溶液定容。3.根据权利要求2所述的一种钨矿石中钨钼锡的检测方法，其特征在于，所述定容用的硝酸溶液为5％M/V,优级纯。4.根据权利要求1所述的一种钨矿石中钨钼锡的检测方法，其特征在于，所述步骤二的样品制备过程为：准确称取0.2g试样于预先加入约2g过氧化钠的铁坩埚中，混匀，上面覆盖约2g过氧化钠。5.根据权利要求1所述的一种钨矿石中钨钼锡的检测方法，其特征在于，所述步骤三中的式样...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄朝文，刘小林，王艳兰，莫凯敏，
申请(专利权)人：黄朝文，
类型：发明
国别省市：