一种通过喷雾水解制备二氧化钛微球的方法技术

一种通过喷雾水解制备二氧化钛微球的方法，将TiO2的前驱体溶于挥发性有机溶剂中，形成溶液；在含有水蒸汽或者过氧化氢(H2O2)蒸汽的容器中，将制备好的溶液雾化成微液滴；微液滴中的溶剂挥发，TiO2的前驱体与水蒸汽或者H2O2蒸汽发生水解反应，生成TiO2微球。本发明专利技术制备二氧化钛微球的过程简便，对设备和环境条件要求不高，同时可以通过改变前驱体和溶剂的种类，改变前驱体在溶剂中的含量，改变雾化的方式，改变水蒸气或者H2O2蒸汽的浓度等方式来调控TiO2微球的结构和性质。微球的结构和性质。微球的结构和性质。

【技术实现步骤摘要】
一种通过喷雾水解制备二氧化钛微球的方法


[0001]本专利技术涉及二氧化钛材料制备
，尤其涉及一种通过喷雾水解制备二氧化钛微球的方法。

技术介绍

[0002]二氧化钛(TiO2)具有较高的比表面积和多孔结构，被广泛应用于热催化、电催化、光催化、吸附、电极材料等。制备TiO2的方法有许多，如水热法、溶胶凝胶法、溶剂热法等。在诸多的半导体材料中，TiO2由于其价廉无毒、资源充足、高活性和光化学性质稳定等特点，而备受研究者青睐。
[0003]公开号CN109052468A的中国专利提供一种纳米二氧化钛微球的制备方法，通过金属盐溶液、钛醇盐与有机溶剂混合溶液在冷浴环境中反应，在冷冻干燥中得颗粒粒径分布在700～2000nm的二氧化钛微球。
[0004]公开号CN114956167A的中国专利通过将钛源和有机溶剂配比，加入小分子醇类，在高压反应釜中反应，得到产物，后处理后得到比表面积360～770m2·
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‑1的二氧化钛微球。
[0005]公开号为CN103771509A的中国专利以硫酸氧钛为钛源，SDS为模板，通过水热法制备了比表面积77～92m2·
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‑1，粒径范围正在20～30nm，孔径为2～3nm的球形二氧化钛。
[0006]公开号为CN112028185A的中国专利提供了一种介孔氧化钛中空微球电极材料的制备方法，以海胆状氧化钨为模板，利用海胆刺状结构在氧化钛表面获得多孔结构，然后选择性去除氧化钨模板，最终获得的介孔氧化钛中空微球具有多孔结构，比表面积在180～220m2·
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‑1。
[0007]但是上述方法都存在制备工艺复杂，成本较高等问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供一种通过喷雾水解制备二氧化钛微球的方法。
[0009]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0010]一种通过喷雾水解制备二氧化钛微球的方法，包括以下步骤：
[0011]1)将TiO2的前驱体溶于挥发性有机溶剂中，形成溶液；
[0012]2)在含有水蒸汽或者H2O2蒸汽的容器中，将步骤1)制备好的溶液雾化成微液滴；
[0013]3)微液滴中的溶剂挥发，TiO2的前驱体与水蒸汽或者H2O2蒸汽发生水解反应，生成TiO2微球。
[0014]所述TiO2的前驱体包括钛酸四乙酯、钛酸四丙酯和钛酸四丁酯中的至少一种。
[0015]所述挥发性有机溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷、正庚烷和正辛烷中的至少一种。
[0016]所述雾化的方法为超声波雾化、气流式雾化、离心式雾化、压力式雾化或微射流雾化中的一种。
[0017]相对于现有技术，本专利技术技术方案取得的有益效果是：
[0018]本专利技术制备二氧化钛微球的过程简便，对设备和环境条件要求不高，同时可以通过改变前驱体和溶剂的种类，改变前驱体在溶剂中的含量，改变雾化的方式，改变水蒸气或者H2O2蒸汽的浓度等方式来调控TiO2微球的结构和性质。
附图说明
[0019]图1为实施例1制备的样品的SEM图谱；
[0020]图2为实施例1制备的样品的XRD图谱；
[0021]图3为实施例1制备的样品的的N2吸附
‑
解吸等温线和BJH孔径分布图；
[0022]图4为实施例1制备的样品的漫反射紫外可见光谱；
[0023]图5为实施例1制备的样品的Kubelka
‑
Munk函数图；
[0024]图6为实施例2制备的样品的SEM图谱。
具体实施方式
[0025]为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本专利技术做进一步详细说明。
[0026]实施例1
[0027]将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，形成25wt.％的溶液。在常温常压(约20℃)下，用气流式雾化器，将所得溶液喷雾到含有水蒸汽的容器中(相对湿度60％)，形成微液滴。微液滴中的乙醇蒸发，钛酸四丁酯与水蒸汽接触，水解生成白色TiO2微球。
[0028]从图1可以看出，通过喷雾水解制备的TiO2微球呈球形，平均直径为31μm；制备的TiO2微球具有相对光滑的表面和许多大孔。
[0029]从图2可以看出，在没有后处理的情况下，通过喷雾水解制备的TiO2微球本质上是无定形的，表明没有结晶的TiO2的特征峰。
[0030]从图3可以看出，未经煅烧的TiO2微球显示出具有代表性的II型吸附
‑
解吸等温线，相对压力(P/P0)0.8以上的H4滞后回线可忽略不计，这表明存在结构大孔。BJH孔径分布图表明TiO2微球中存在巨大的微孔，导致比表面积高达398m2·
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‑1，孔体积为0.19cm3·
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‑1。
[0031]从图4可以看出，TiO2微球显示出对紫外光的强烈吸收。
[0032]从图5可以看出，TiO2微球在煅烧前的能带隙值为2.96eV。
[0033]实施例2
[0034]将钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，形成25wt.％的溶液。在常温常压(约20℃)下，通过气流式雾化器，将所制备的溶液喷雾到含有过氧化氢(H2O2)蒸汽的容器中(H2O2质量浓度30wt.％)，形成微液滴，随着微液滴中乙醇的挥发，钛酸四丁酯与容器中的H2O2蒸汽接触，水解形成淡黄色的TiO2微球。从图6可以看出，通过喷雾水解所制备的TiO2微球呈球形，平均直径26μm；制备的TiO2微球具有相对光滑的表面和许多大孔。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种通过喷雾水解制备二氧化钛微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将TiO2的前驱体溶于挥发性有机溶剂中，形成溶液；2)在含有水蒸汽或者H2O2蒸汽的容器中，将步骤1)制备好的溶液雾化成微液滴；3)微液滴中的溶剂挥发，TiO2的前驱体与水蒸汽或者H2O2蒸汽发生水解反应，生成TiO2微球。2.如权利要求1所述的一种通过喷雾水解制备二氧化钛微球的方法，其特征在于：所述TiO2的前...

【专利技术属性】
技术研发人员：车黎明，夏毅辉，吴雪娥，周华，曹志凯，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：