一种钯铜复合膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钯铜复合膜的制备方法，该方法包括：一、对钽基体打磨后抛光并清洗吹干，得到处理后的钽基体；二、将铜粉分散到聚乙烯醇缩丁醛无水乙醇溶液中得到铜粉浆料；三、将铜粉浆料涂覆到处理后的钽基体表面，得到具有铜粉膜生坯的钽基体；四、热处理得到具有铜膜的钽基体；五、化学镀钯得到具有钯膜/铜膜的钽基体；六、退火处理在钽基体上得到钯铜复合膜。本发明专利技术采用粉末冶金法和化学镀法制备钯铜复合膜，不仅解决了钯钽复合膜中钯膜氢脆的问题，还降低了制备成本，且对环境友好，适合大规模生产，制备的钯铜复合膜可应用到氢纯化等领域中。域中。

【技术实现步骤摘要】
一种钯铜复合膜的制备方法


[0001]本专利技术属于氢分离膜材料及金属复合膜
，具体涉及一种钯铜复合膜的制备方法。

技术介绍

[0002]金属钯(Pd)对氢分子有着较高的表观渗透系数和极强的解离催化作用，因此成为试验和商业金属透氢膜应用最广泛的材料，并已在聚变堆氘氚燃料循环工艺中通过了可行性验证。钯膜的发展历程经历了最早的纯钯膜、钯合金膜、钯复合膜以及再到现在引起广泛关注的钯/VB族金属(BCC结构)复合膜。然而，现有最高效的钯/VB族金属(BCC结构)复合膜仍然存在钯膜氢脆开裂导致复合膜使用寿命偏短等问题，限制了其在氢能领域的规模化应用。
[0003]因此，需要开发新型的钯/VB族金属复合膜材料及其制备方法，以满足氢纯化领域对低成本、高氢渗透率金属膜要求。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钯铜复合膜的制备方法。该方法在钽基体上依次采用粉末冶金法获得铜膜、采用化学镀法获得钯膜，从而获得钯铜复合膜，不仅解决了钯钽复合膜中钯膜氢脆的问题，且通过铜膜的引入降低了钯的使用量，降低了制备成本，缩短了钯膜的制备流程，解决了钯复合膜的氢脆开裂及成本问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种钯铜复合膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0006]步骤一、依次采用280#、600#、1000#砂纸对经无水乙醇和去离子水冲洗后的钽基体进行打磨，然后采用由HF与HNO3组成的混合溶液进行抛光，经去离子水清洗干净后再用氮气吹干，得到处理后的钽基体；
[0007]步骤二、将粒度200nm～300nm的铜粉分散到质量含量为0.5％～0.8％的聚乙烯醇缩丁醛无水乙醇溶液中，得到铜粉浆料；
[0008]步骤三、将步骤二中得到的铜粉浆料涂覆到步骤一中得到的处理后的钽基体表面，得到具有铜粉膜生坯的钽基体；
[0009]步骤四、将步骤三中得到的具有铜粉膜生坯的钽基体在氢气气氛中进行热处理，热处理温度为450℃～600℃，保温时间为1h～2h，得到具有铜膜的钽基体；
[0010]步骤五、将步骤四中得到的具有铜膜的钽基体置于化学镀钯水溶液中，然后在50℃
±
10℃条件下加入水合肼溶液进行化学镀钯，得到具有钯膜/铜膜的钽基体；
[0011]步骤六、将步骤五中得到的具有钯膜/铜膜的钽基体在氩气气氛中、500℃
±
10℃下进行退火处理，在钽基体上得到钯铜复合膜。
[0012]上述的一种钯铜复合膜的制备方法，其特征在于，步骤一中采用由HF与HNO3按照
体积比1:3组成的混合溶液进行抛光30s。
[0013]上述的一种钯铜复合膜的制备方法，其特征在于，步骤二中所述铜粉浆料的浓度为15g/L～25g/L。
[0014]上述的一种钯铜复合膜的制备方法，其特征在于，步骤四中所述氢气气氛的流量为0.25m3/h～0.4m3/h。
[0015]上述的一种钯铜复合膜的制备方法，其特征在于，步骤五中水合肼溶液浓度为10mL/L，化学镀钯时间为50min
±
5min；所述化学镀钯水溶液的组成为：氯化钯5g/L，氨水380ml/L，EDTA二钠45g/L，其余为水。
[0016]上述的一种钯铜复合膜的制备方法，其特征在于，步骤六中所述氩气气氛的流量为0.15m3/h～0.4m3/h。
[0017]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0018]1、不同于现有技术中采用化学镀或电镀的方法引入铜，本专利技术在钽基体上先采用粉末冶金法获得铜膜，然后采用化学镀法获得钯膜，并经热处理获得钯铜复合膜，通过粉末冶金法使得铜颗粒均匀分布在钽基体表面，获得成分和结构均匀的钯铜复合膜，有利于提高钯铜复合膜的透氢速率和热稳定性，不仅解决了钯铜复合膜中钯膜氢脆的问题，且通过铜膜的引入降低了钯的使用量，降低了制备成本。
[0019]2、本专利技术利用铜膜作为钯膜的生长活性区域，由于铜膜具有类似钯金属的活性，可直接进行钯膜的化学镀，从而省掉活化的过程，有效缩短了钯膜的制备流程，该制备方法简单，对环境友好，适合大规模生产。
[0020]3、本专利技术的制备方法成本低、易操作，制备的钯铜复合膜可应用到氢纯化等领域中。
[0021]下面通过实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
[0022]实施例1
[0023]本实施例包括以下步骤：
[0024]步骤一、依次采用280#、600#、1000#砂纸对经无水乙醇和去离子水冲洗干净的直径
×
厚度为20mm
×
1.0mm的钽片基体进行打磨，然后采用由质量分数40％的HF与质量分数68％的HNO3按照体积比1:3组成的混合溶液进行抛光30s，经去离子水清洗干净后再用氮气吹干，得到处理后的钽片基体；
[0025]步骤二、将粒度200nm～300nm的铜粉分散到质量含量为0.5％的聚乙烯醇缩丁醛无水乙醇溶液中，得到浓度为15g/L的铜粉浆料；
[0026]步骤三、将步骤二中得到的铜粉浆料涂覆到步骤一中得到的处理后的钽片基体表面，得到具有铜粉膜生坯的钽片基体；
[0027]步骤四、将步骤三中得到的具有铜粉膜生坯的钽片基体在流量为0.25m3/h的氢气气氛中进行热处理，热处理温度为450℃，保温时间为2h，得到具有铜膜的钽片基体；
[0028]步骤五、将步骤四中得到的具有铜膜的钽片基体置于化学镀钯水溶液中，然后在50℃条件下加入10mL/L水合肼溶液进行化学镀钯45min，得到具有钯膜/铜膜的钽片基体；所述化学镀钯水溶液的组成为：氯化钯5g/L，氨水380ml/L，EDTA二钠45g/L，其余为水
[0029]步骤六、将步骤五中得到的具有钯膜/铜膜的钽片基体在流量为0.4m3/h的氩气气氛中、490℃下进行退火处理，在钽片基体上得到钯铜复合膜。
[0030]实施例2
[0031]本实施例包括以下步骤：
[0032]步骤一、依次采用280#、600#、1000#砂纸对经无水乙醇和去离子水冲洗干净的直径
×
厚度为20mm
×
0.2mm的钽片基体进行打磨，然后采用由质量分数40％的HF与质量分数68％的HNO3按照体积比1:3组成的混合溶液进行抛光30s，经去离子水清洗干净后再用氮气吹干，得到处理后的钽片基体；
[0033]步骤二、将粒度200nm～300nm的铜粉分散到质量含量为0.8％的聚乙烯醇缩丁醛无水乙醇溶液中，得到浓度为25g/L的铜粉浆料；
[0034]步骤三、将步骤二中得到的铜粉浆料涂覆到步骤一中得到的处理后的钽片基体表面，得到具有铜粉膜生坯的钽片基体；
[0035]步骤四、将步骤三中得到的具有铜粉膜生坯的钽片基体在流量为0.4m3/h的氢气气氛中进行热处理，热处理温度为600℃，保温时间为1h，得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钯铜复合膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、依次采用280#、600#、1000#砂纸对钽基体进行打磨，然后采用由HF与HNO3组成的混合溶液进行抛光，经去离子水清洗干净后再用氮气吹干，得到处理后的钽基体；步骤二、将粒度200nm～300nm的铜粉分散到质量含量为0.5％～0.8％的聚乙烯醇缩丁醛无水乙醇溶液中，得到铜粉浆料；步骤三、将步骤二中得到的铜粉浆料涂覆到步骤一中得到的处理后的钽基体表面，得到具有铜粉膜生坯的钽基体；步骤四、将步骤三中得到的具有铜粉膜生坯的钽基体在氢气气氛中进行热处理，热处理温度为450℃～600℃，保温时间为1h～2h，得到具有铜膜的钽基体；步骤五、将步骤四中得到的具有铜膜的钽基体置于化学镀钯水溶液中，然后在50℃
±
10℃条件下加入水合肼溶液进行化学镀钯，得到具有钯膜/铜膜的钽基体；步骤六、将步骤五中得到的具有钯膜/铜膜的钽基体在氩气气氛中、500℃

【专利技术属性】
技术研发人员：李广忠，李亚宁，
申请(专利权)人：西北有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：