一种活性氧化铝负载稀土金属萃取剂P507分子印迹聚合物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种活性氧化铝负载稀土金属萃取剂P507分子印迹聚合物的制备方法，这种印迹聚合物是采用非共价印迹法制备的，属于分子印迹技术领域。稀土金属萃取剂(P507)化学名称为：2

【技术实现步骤摘要】
一种活性氧化铝负载稀土金属萃取剂P507分子印迹聚合物的制备方法


[0001]本专利技术涉及的是一种活性氧化铝负载稀土金属萃取剂P507分子印迹聚合物的制备方法，属于分子印迹


技术介绍

[0002]有色金属萃取剂(P507)，又名2
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乙基己基磷酸2
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乙基己基酯，是一种酸性磷酸酯型萃取剂。该化合物易溶于醇、苯等有机溶剂，不溶于水。P507主要用于中国有色金属湿法冶金技术行业，如铜、锌、钴镍、镉、金银、铂族金属、稀土等行业。除此之外还可以用于核燃料的提取方法分离，稀有金属、贵金属和有色金属的富集，工业生产废水的净化，有机酸碱以及物质的提取技术分离。P507萃取剂不能与原溶液的溶剂发生反应，这类萃取剂基本上是纯的，因此使用过程中需要加入煤油作为稀释剂以降低提取的有机物的粘度以进行分离。其具有一定毒性，一旦被人体吸入会引起中毒。在净化工业废水过程中，残留在水体中的P507会威胁到人们的健康安全。目前常用于去除P507的主要方法是活性炭吸附，但处理后的水尽管P507含量已经很小仍无法达到相应的排放标准。而以P507为模板的分子印迹聚合物可以只吸附水中的P507物质，能够进一步降低其在水中的含量，从而使废水达到排放标准。因此专利技术一种对P507特异吸附的分子印迹聚合物是很有意义的。
[0003]分子印迹技术是通过对目标去除物的分子功能基团分析，利用其它可以和上述官能团键合的化合物，合成一种可对目标物质特定吸附的聚合物。单纯的P507分子印迹聚合物是液体状态的，将其投加到水中特异吸附P507分子后无法进一步去除，因此需要一种载体物质来负载P507分子印迹聚合物，活性氧化铝因其高比表面积、性质稳定、吸附性能强且成本低等优点而被选择作为本专利技术的载体物质。
[0004]本专利技术方法是以活性氧化铝作为载体，选用丙烯酰胺(AAM)和作为双功能单体，P507分子作为模板与其选用的功能单体溶于有机溶剂中，在热引发的作用下聚合，预聚合溶液在交联剂乙二醇双甲基丙烯酸酯(EDGMA)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的作用下固定模板，采用浸渍法将聚合物负载于活性氧化铝，经干燥制备成负载P507分子印迹聚合物的活性氧化铝。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种活性氧化铝负载稀土金属萃取剂P507分子印迹聚合物的制备方法，使用非共价印迹法制备P507分子印迹聚合物，再通过浸渍法将此P507分子印迹聚合物负载于活性氧化铝颗粒，所制备的负载P507分子印迹聚合物的活性氧化铝对P507具有良好的特异识别能力，提高了对废水中的P507的去除效果，以期出水水质达到企业排放标准。
[0006]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供如下的技术方案：
[0007]一种活性氧化铝负载稀土金属萃取剂P507分子印迹聚合物的制备方法：该方法具
有以下步骤：
[0008](1)采用硝酸对活性氧化铝颗粒进行浸泡活化，干燥后，进行焙烧，得到经预处理的活性氧化铝颗粒；
[0009](2)将P507模板分子与功能单体丙烯酰胺加入有机溶剂中，进行预聚合反应；
[0010](3)将步骤(1)所得的活性氧化铝颗粒、乙二醇双甲基丙烯酸酯(EDGMA)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)加入步骤(2)所得的预聚合溶液，混合均匀后，充入氮气以除去氧气，密封，然后于水浴中进行聚合反应，反应完成后静置以便聚合物更好的负载于活性氧化铝颗粒，过滤得到负载带有模板分子的分子印迹聚合物的活性氧化铝颗粒；
[0011](4)对所得负载带有模板分子的分子印迹聚合物的活性氧化铝颗粒进行洗脱，干燥，焙烧，即得。
[0012]作为优选，所述P507模板分子、丙烯酰胺的配比为1∶0.5～2。
[0013]作为优选，所述活性氧化铝颗粒的晶型为γ
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Al2O3，所述活性氧化铝颗粒的粒径为3～5mm，最优粒径为5mm，利于与水分离。
[0014]作为优选，所述有机溶剂为氯仿或二氯甲烷，最优的为氯仿。
[0015]作为优选，步骤(3)中，所述水浴的温度为50℃～70℃，最优的为60℃，此温度是聚合反应的最佳温度。所述静置时间为18～24h。
[0016]作为优选，步骤(4)中，所述洗脱采用甲醇和乙酸的混合液作为洗剂，进一步优选，所述洗剂中，甲醇与乙酸的体积比例为7～10∶1，最优比例为9∶1，洗脱效果最好，利于去除P507模板分子。
[0017]本专利技术的优点及效果是：
[0018]本专利技术所制备的活性氧化铝负载稀土金属萃取剂P507分子印迹聚合物能够高效识别并特异吸附水中的P507物质，能够最大限度的降低水中P507的含量，使水质达到企业排放标准。本专利技术用于制备聚合物的原材料价格低、易获得，无需使用昂贵、难以获得的化学药剂，活性氧化铝材料价格经济。本专利技术所制备的活性氧化铝负载稀土金属萃取剂P507分子印迹聚合物在水中应用后易于与水分离，可以二次清洗重复利用，有很高的经济效益。
附图说明
[0019]图1为P507分子印迹聚合物合成示意图。
具体实施方式
[0020]实施例1
[0021]采用20％硝酸对粒径为5mm的10g活性氧化铝颗粒浸泡24h活化，干燥焙烧后，得到经预处理的活性氧化铝颗粒；取0.32mlP507试剂与0.46g丙烯酰胺溶于25ml氯仿溶剂中，以150r/min在摇床上震荡4h进行预聚合反应；将活化后的活性氧化铝颗粒、0.3g乙二醇双甲基丙烯酸酯和0.3g偶氮二异丁腈加入预聚合溶液，混合均匀后，充入氮气以除去氧气，密封，然后于60℃水浴中聚合4h，反应完成后静置24h以便聚合物更好的负载于活性氧化铝颗粒，过滤得到负载带有模板分子的分子印迹聚合物的活性氧化铝颗粒；对所得负载带有模板分子的分子印迹聚合物的活性氧化铝颗粒用甲醇与乙酸的体积比例为9∶1的洗脱液洗脱后干燥焙烧得到成品。
[0022]将未负载印迹聚合物的活性氧化铝与负载了印迹聚合物的氧化铝各10g置于50ml含有P507的水中，做吸附对比试验，结果表明，P507分子与未负载印迹聚合物的活性氧化铝的吸附能达到
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634.81kcal/mol，而P507分子与负载了印迹聚合物的活性氧化铝的吸附能达到
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651.53kcal/mol，说明P507分子可以被印迹聚合物吸附且有较好的吸附效果。
[0023]以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而己，并不以本专利技术为限制，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的均等修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的专利涵盖范围内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种活性氧化铝负载稀土金属萃取剂P507分子印迹聚合物的制备方法：其特征在于该方法具有以下步骤：(1)采用硝酸对活性氧化铝颗粒进行浸泡活化，干燥后，进行焙烧，得到经预处理的活性氧化铝颗粒；(2)将P507模板分子与功能单体丙烯酰胺加入有机溶剂中，进行预聚合反应；(3)将步骤(1)所得的活性氧化铝颗粒、乙二醇双甲基丙烯酸酯(EDGMA)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)加入步骤(2)所得的预聚合溶液，混合均匀后，充入氮气以除去氧气，密封，然后于水浴中进行聚合反应，反应完成后静置以便聚合物更好的负载于活性氧化铝颗粒，过滤得到负载带有模板分子的分子印迹聚合物的活性氧化铝颗粒；(4)对所得负载带有模板分子的分子印迹聚合物的活性氧化铝颗粒进行洗脱，干燥，焙烧，即得。2.根据权力要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王捷，徐莹莹，
申请(专利权)人：沧州市天津工业大学研究院，
类型：发明
国别省市：