一种氨基酸功能型离子液体及其制备方法和在萃取碘中的应用技术

本发明专利技术涉及一种氨基酸功能型离子液体及其制备方法和在萃取碘中的应用。所述氨基酸功能型离子液体是离子液体1

【技术实现步骤摘要】
一种氨基酸功能型离子液体及其制备方法和在萃取碘中的应用


[0001]本专利技术涉及离子液体领域，具体的涉及一种氨基酸功能化离子液体及其在萃取碘中的应用。

技术介绍

[0002]我国碘资源缺乏风险长期存在，碘作为非金属元素，在医药、食品、化工等方面需求量不断增加，供不应求。因此，研究高效的萃取溶剂用于碘的萃取十分重要。
[0003]离子液体是一种新型绿色溶剂，将自然界中可降解的天然产物作为自己的阴离子或阳离子，在化学组成上对环境、生物更为友好，可减少有机物在环境中的长期滞留。氨基酸功能化离子液体的性质取决于氨基酸的侧基，通过增加或者减少其极性、疏水性、芳香性、电荷可以很容易地改变其性质。氨基酸功能化离子液体以天然氨基酸作为阴离子或阳离子，具有强的氢键网络，可溶解蛋白质、纤维素等生物分子，无毒易降解，属于新型绿色离子液体。
[0004]苏氨酸离子液体是萃取领域的一个新方向，相较于传统萃取方法实现了碘的高效萃取和环境友好萃取，为碘的绿色、高效、便捷萃取提供了新的可能性。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种氨基酸功能型离子液体，能够有效地在有机溶剂中萃取碘，具有方法操作简单，绿色环保，高效便捷，稳定性强的优点。
[0006]本专利技术采用的技术方案如下：一种氨基酸功能型离子液体，所述氨基酸功能型离子液体是离子液体1
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戊基
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甲基咪唑苏氨酸[C5Mim][Thr]，具有如(Ⅰ)所示的结构式：
[0007][0008]一种氨基酸功能型离子液体的制备方法，包括如下步骤：
[0009]1)中间体1
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戊基
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甲基咪唑溴盐[C5Mim][Br]的合成：在氮气保护下，向N
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甲基咪唑中缓慢滴加溴代正戊烷，60
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70℃下回流反应48h，反应完成后冷却结晶，得到固体粗产物1
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戊基
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甲基咪唑溴盐[C5Mim][Br]；
[0010]2)中间体1
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戊基
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甲基咪唑溴盐[C5Mim][Br]的提纯：用乙酸乙酯和乙腈的混合溶液溶解固体粗产物，进行重结晶、抽滤、干燥；
[0011]3)氢氧型中间体1
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戊基
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甲基咪唑[C5Mim][OH]的合成：向提纯后的中间体1
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甲基咪唑溴盐[C5Mim][Br]中加入去离子水进行稀释后，倒入氢氧型阴离子交换树脂
中进行反应，反应完成后接取流出液至AgNO3‑
HNO3溶液检测出现沉淀或混浊止；
[0012]4)目标离子液体1
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戊基
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甲基咪唑苏氨酸[C5Mim][Thr]的合成：将苏氨酸水溶液滴加到氢氧型中间体1
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甲基咪唑[C5Mim][OH]中，室温下搅拌反应；
[0013]5)目标离子液体1
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戊基
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甲基咪唑苏氨酸[C5Mim][Thr]的提纯：将反应后的混合液旋转蒸发除去水分，真空干燥后加入无水甲醇和乙腈的混合液，搅拌反应后，冷却、过滤，滤液再次旋转蒸发除去加入的混合液，真空干燥后，得到目标离子液体1
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戊基
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甲基咪唑苏氨酸[C5Mim][Thr]。
[0014]进一步的，步骤1)中，N
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甲基咪唑和溴代正戊烷的摩尔比为1:1.1。
[0015]进一步的，步骤1)中，所述N
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甲基咪唑预先进行提纯，方法如下：将N
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甲基咪唑在避光下蒸馏，收集198
ꢀ‑
199℃区间的馏分。
[0016]进一步的，步骤2)中，按体积比，乙酸乙酯:乙腈＝2:1。
[0017]进一步的，步骤3)中，按体积比，提纯后的1
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戊基
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甲基咪唑溴盐:去离子水＝1:1。
[0018]进一步的，步骤4)中，室温下搅拌反应48h。
[0019]进一步的，步骤5)中，搅拌反应5h。
[0020]本专利技术提供的一种氨基酸功能型离子液体在萃取碘中的应用。
[0021]进一步的，方法如下：将氨基酸功能型离子液体置于容器中，加热搅拌，使氨基酸功能型离子液体在容器底部形成一层薄膜，将碘的环己烷溶液倒入容器中，在磁力搅拌条件下对碘进行萃取。
[0022]本专利技术的有益效果是：
[0023]本专利技术提供的1
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甲基咪唑苏氨酸离子液体作为一种绿色设计型溶剂，通过利用其正、负离子组合的可塑性，使得该萃取溶剂具有多样性和针对性，相较于传统萃取方法实现了碘的高效萃取和环境友好萃取。本专利技术在有机溶剂中萃取碘，方法绿色、简捷、高效，在一定程度上更好地实现了碘的再利用。
附图说明
[0024]图1是实施例1制备的氨基酸功能型离子液体的氢谱。
[0025]图2是实施例1制备的氨基酸功能型离子液体的碳谱。
[0026]具体的实施方式
[0027]下面通过具体的实施例来进一步说明本专利技术。本专利技术不限于实施例，在不脱离所述的范围下，可以有微小的变动。
[0028]实施例1一种用于萃取碘的氨基酸功能型离子液体
[0029]制备方法如下：
[0030]1、中间体1
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甲基咪唑溴盐[C5Mim][Br]的合成：
[0031]首先对N
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甲基咪唑进行避光蒸馏，重复蒸馏多次，收集馏分温度为198℃
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199℃区间的无色澄清透明液体。
[0032]用量筒量取蒸馏过的N
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甲基咪唑(1.0mol，82mL)加入装有搅拌子的三颈圆底烧瓶中，将烧瓶置于冰盐浴中，烧瓶中间瓶口接冷凝管(冷凝管上方连接一个氮气球)，在氮气保护下，用恒压滴液漏斗将溴代正戊烷(1.1mol，137mL)缓慢滴加至三颈圆底烧瓶中。待滴加
完毕，再用油浴锅对其搅拌加热至65℃，回流反应48h。反应完成后，将三颈圆底烧瓶密封后放到冰箱中冷却结晶，等到结晶完全后倾倒出上层未凝固的淡黄色液体，得到固体粗产物1
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甲基咪唑溴盐[C5Mim][Br]。
[0033]2、中间体1
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甲基咪唑溴盐[C5Mim][Br]的提纯：
[0034]用量筒量取10mL乙酸乙酯和乙腈混合液(V
乙酸乙酯
:V
乙腈
＝2:1)加入到步骤1)所得固体粗产物[C5Mim][Br]中，将其置于油浴锅回流加热使固体溶解。经室温冷却后，再次将三颈圆底烧瓶密封放入冰本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨基酸功能型离子液体，其特征在于，所述氨基酸功能型离子液体是离子液体1
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甲基咪唑苏氨酸[C5Mim][Thr]，具有如(Ⅰ)所示的结构式：2.权利要求1所述的一种氨基酸功能型离子液体的制备方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：1)中间体1
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甲基咪唑溴盐[C5Mim][Br]的合成：在氮气保护下，向N
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甲基咪唑中缓慢滴加溴代正戊烷，60
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70℃下回流反应48h，反应完成后冷却结晶，得到固体粗产物1
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甲基咪唑溴盐[C5Mim][Br]；2)中间体1
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甲基咪唑溴盐[C5Mim][Br]的提纯：用乙酸乙酯和乙腈的混合溶液溶解固体粗产物，进行重结晶、抽滤、干燥；3)氢氧型中间体1
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甲基咪唑[C5Mim][OH]的合成：向提纯后的中间体1
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甲基咪唑溴盐[C5Mim][Br]中加入去离子水进行稀释后，倒入氢氧型阴离子交换树脂中进行反应，反应完成后接取流出液至AgNO3‑
HNO3溶液检测出现沉淀或混浊止；4)目标离子液体1
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甲基咪唑苏氨酸[C5Mim][Thr]的合成：将苏氨酸水溶液滴加到氢氧型中间体1
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甲基咪...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡佳，王伊璇，赵越，佟静，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：