一种微滴进样的宽能量微波等离子体离子源多功能电离方法技术

本发明专利技术公开了一种微滴进样的宽能量微波等离子体离子源多功能电离方法，不同于复合离子源需要复杂的电气切换系统，通过雾化微滴辅助单一微波等离子体源的能量调节实现各种离子化模式。装置整体由可调氩微波等离子体，同心雾化器，三轴移动平台，常压离子传输模块组成，通过调节进样位置，微波功率等参数条件，以实现软、硬电离、源内裂解，元素解吸等多功能电离，从而实现从质量数3000以下各类极性/非极性分子，到金属，卤素元素的高覆盖质谱分析。卤素元素的高覆盖质谱分析。卤素元素的高覆盖质谱分析。

【技术实现步骤摘要】
一种微滴进样的宽能量微波等离子体离子源多功能电离方法


[0001]本专利技术涉及电离方法领域，具体涉及一种微滴进样的宽能量微波等离子体离子源多功能电离方法。

技术介绍

[0002]常压电离质谱法(AMS)技术允许在大气压下电离未经处理的或经过最小修改的样品。在过去的20年里，已经有几十种新的AMS技术及其变体被引入，使用各种物理化学过程，如电喷雾、激光烧蚀、等离子体、热解吸和振动激发，用于直接检测各种化合物。但是由于分析物的化学性质有很大差异，很难用一种AMS技术覆盖所有样品。例如，基于电喷雾机制的AMS技术一般用于广泛质量范围内的非挥发性极性化合物，而基于大气压化学电离(APCI)机制的AMS可以表征非极性或低极性化合物。为了拓宽可检测的分析物分子范围，研究人员在一个设备中结合了不同的电离技术，通过调节参数可以获得单独和组合的电离模式，同时实现对极性和非极性化合物的检测。不同的电离技术的结合与切换往往较为复杂，因此，开发对各种分子进行全覆盖分析的AMS技术是许多分析化学家的主要关注。此外，由于大多数AMS技术是软电离机制，通常在质谱中呈现完整的分子离子或有限的碎片离子，研究人员需要在后续的真空设施中通过碰撞诱导解离(CID)获得分子结构信息，但是由于CID其低碰撞能量，通过CID的碎片模式非常有限。当CID与常压质谱入口结合时，前体离子通常经历中性损失过程，在质谱分析中带来了一系列问题，例如再现性低、质谱图的标准化缺失以及代表性离子的选择有限。因此，研发具有软硬电离全覆盖的AMS技术，是质谱分析领域亟待解决的重大科学问题。

技术实现思路

[0003]针对上述问题，本专利技术提供了一种微滴进样的宽能量微波等离子体离子源多功能电离方法，采用微滴雾化的方式，将样品注入宽能量范围的微波等离子体炬不同位置，同时调节等离子体功率，以实现不同类型化合物，元素的直接离子化。该方法按照电离能区的划份可以实现生物分子软电离，硬电离，源内裂解，金属化合物，金属元素解吸，卤素元素解吸等一系列功能。解决了不同化合物同时电离的难题，解决了商用离子源检测覆盖范围的问题，以及复合离子源需要切换电气系统的问题。
[0004]本专利技术提供的新型微滴进样的宽能量微波等离子体离子源多功能电离方法，包括：
[0005]质谱连接底座模块；
[0006]设置在所述质谱连接底座模块上的三轴移动平台；
[0007]设置在所述三轴移动平台上的可调谐氩微波等离子体炬，以及小型双轴滑轨模块；
[0008]设置在所述三轴移动平台上的常压离子传输模块；
[0009]设置在所述小型双轴滑轨模块上的同心雾化器用于喷雾产生微滴进样；
[0010]所述的可调谐氩微波等离子体炬中心与同心雾化器的喷射口朝向均指向常压离子传输模块中心，并呈一定可调角度。
[0011]所述可调谐氩微波等离子体炬与三轴平台通过连接件螺栓连接，所述小型双轴滑轨模块通过两个小孔嵌套固定与三轴移动平台。
[0012]所述的可调谐氩微波等离子体炬由经典的等离子体矩管组成，具有中心气路接头和侧面气路接头，采用氩气作为工作气体从中心气路和侧面气路引入以产生等离子体，并通过气体流量改变等离子体喷射形状。所述可调谐氩微波等离子体炬中，微波信号通过同轴电缆进入中间管空腔中传播，形成稳定的微波电磁场；在操作过程中，需要通过用金属尖端接触中间管来激发等离子体。
[0013]所述的同心雾化器的进口连接有气路管道和液路管道，样品溶液通过注射泵注入雾化器的液路管道，气路喷头包裹在所述液路喷头上，在外管气流的作用下雾化成微小的液滴。
[0014]所述的常压离子传输模块中心为一个peek管通道，其上安装有环形电极片，等距嵌套于常压离子传输模块管通道。
[0015]设置在所述常压离子传输模块上的一块集成电路板，用于产生200V的直流电压信号。
[0016]本专利技术中，同心雾化器模块将样品溶液进行雾化并同时向可调谐氩微波等离子体炬喷射，在等离子体轰击作用下被迅速气化，通过常压离子传输模块推斥进入质谱。本专利技术进样过程中，控制进样位置在前中后端，同时调节微波等离子功率，可以实现不同的电离区能量，从而实现多功能的离子化。
[0017]参数的调节是实现离子化方式改变的重要措施：同心雾化器模块可以通过双轨滑动平台调整，停留在微波等离子体炬区域内的任何位置，30mm*25mm的矩形范围内。
[0018]进一步地，同心雾化模块以N2为载气，调节范围为500
‑
3000毫升/分钟。
[0019]进一步地，可调谐微波等离子体炬工作气体由转子流量计控制，可调范围为200
‑
2000毫升/分钟。等离子体功率从0到200W可调(微波工作频率为2.45GHz)。
[0020]进一步地，同心雾化器模块的尖端与等离子体火炬之间的角度为60度，焦点位置与质谱仪入口正对并可在0
‑
40毫米之内调节。
[0021]进一步地，为了清楚的说明能量范围，将电离参数区间对应为低能、中能与高能电离区域，低能电离区域为：控制雾化器尖端位于等离子体前方3
‑
8mm处，等离子体功率在60
‑
120W。
[0022]中能电离区域为：控制雾化器尖端位于等离子体前方0
‑
3mm处，等离子体功率在120
‑
160W。
[0023]高能电离区域为：控制雾化器尖端位于等离子体尖端及中段处，直接接触等离子体炬，等离子体功率在160
‑
200W。
[0024]本专利技术提供的实际操作步骤如下：
[0025]1.调节移动平台，让雾化器位置抵达目标能区
[0026]2.调节移动平台，让等离子功率抵达目标能区
[0027]3.打开雾化器氮气
[0028]4.打开氩气，调节流量，激活等离子体
[0029]5.打开注射泵注入样品
[0030]6.样品电离进入质谱仪
[0031]步骤3中，雾化器可以施加高压直流电压实现电喷雾，喷雾雾化方式属于本专利保护范畴。
[0032]步骤6中，质谱仪采用正负离子模式均可，检测器没有明确要求。
[0033]本专利技术中，通过调节进样位置，微波功率等参数条件，以实现软、硬电离、源内裂解，元素解吸等多功能电离，从而实现从质量数3000以下各类极性/非极性分子，到金属，卤素元素的高覆盖质谱分析。
[0034]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0035]1.通过单一离子源实现不同电离能，实现软，硬电离，避免了离子源的切换。
[0036]2.可以同时实现极性，非极性样品，金属、非金属元素的测试。
[0037]3.可以实现能量可控的源内裂解，得到多丰度离子碎片，得到常压下指纹质谱图。
附图说明
[0038]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微滴进样的宽能量微波等离子体离子源多功能电离方法，其特征在于，采用微滴进样的宽能量微波等离子体离子源多功能电离装置，包括：质谱连接底座模块；设置在所述质谱连接底座模块上的三轴移动平台；设置在所述三轴移动平台上的可调谐氩微波等离子体炬和双轨滑动平台；设置在所述三轴移动平台上的常压离子传输模块；设置在所述双轨滑动平台上用于喷雾产生微滴进样的同心雾化器；所述的可调谐氩微波等离子体炬中心与同心雾化器的喷射口朝向均指向所述常压离子传输模块中心，并呈可调角度；所述的方法包括以下步骤：1)调节三轴移动平台，让可调谐氩微波等离子体炬、同心雾化器和常压离子传输模块抵达目标能区；2)调节双轨滑动平台上的同心雾化器；3)打开同心雾化器氮气；4)打开可调谐氩微波等离子体炬的工作气体氩气，调节流量，激活等离子体；5)打开注射泵注入样品；6)样品电离进入质谱仪。2.根据权利要求1所述的微滴进样的宽能量微波等离子体离子源多功能电离方法，其特征在于，所述的可调谐氩微波等离子体炬中心与同心雾化器的喷射口之间的角度为55～65度；所述可调谐氩微波等离子体炬与所述三轴移动平台通过连接件螺栓连接，所述双轴滑轨模块通过两个孔嵌套固定在所述三轴移动平台上。3.根据权利要求1所述的微滴进样的宽能量微波等离子体离子源多功能电离方法，其特征在于，所述的可调谐氩微波等离子体炬由等离子体矩管组成，具有中心气路接头和侧面气路接头，采用氩气作为工作气体从中心气路和侧面气路引入以产生等离子体，并通过气体流量改变等离子体喷射形状。4.根据权利要求1所述的微滴进样的宽能量微波等离子体离子源多功能电离方法，其特征在于，所述可调谐氩微波等离子体炬中微波信号通过同轴电缆进入中间管空腔中传播，形成稳定的微波电磁场，在操作过程中，通过用金属尖端接触中间管来激发等离子体。5.根据权利要求1所述的微滴进样的宽能量微波等离子体离子源多功能电离方法，其特征在于，所述的同心雾化器的进口连接有气路管道和液路管道，样品溶液通过注射泵注入雾化器所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘远江，褚冯键，汪小知，冯鸿儒，赵高升，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：