本发明专利技术公开了一种半水晶体磷酸的生产方法，属于化工领域，包括：在１０～３０℃温度下，向磷酸中加入磷酸量０．１－１％的半水磷酸晶种，反应１０－３０ｍｉｎ，然后以１－４℃／ｈ的速率降温至２－２２℃，保温，养晶１ｈ－２ｈ，然后过滤，过滤得到半水晶体磷酸。本发明专利技术工艺简单易工业化、生产成本低、生产率高，储存成本和运输成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域，具体来说涉及。
技术介绍
众所周知，目前磷酸生产主要有湿法和热法两种。湿法磷酸一般用硫 酸、硝酸和盐酸分解磷矿石，湿法磷酸杂质含量较多， 一般需净化，净化后的磷酸需浓缩，才能达到一定的浓度要求；热法磷酸是用电炉分解磷矿 石，得到黄磷，然后将黄磷燃烧，得到五氧化二磷，用磷酸溶液吸收得到 磷酸。湿法磷酸主要用于化肥生产，净化的湿法磷酸可以替代热法磷酸， 热法磷酸广泛用于磷酸盐、化肥、食品添加剂、饲料、洗涤、电子、阻燃 剂等行业。磷酸有两种， 一种是含有结晶水的，分子式为H3P04'1/2H20称为半水 磷酸； 一种是不含结晶水的，分子式为H3P04称正磷酸。但目前半水磷酸 呈液态，不便储存，运输成本高。韩国专利(KR2003042108 )报道了一种高纯磷酸的制备方法，在一个 装有搅拌器、刮刀和夹套的容器内，制备晶种，然后用刮刀将晶种从容器 壁上刮下，连续进入下一个装有搅拌器和夹套的结晶器中，晶种在结晶器 中生长结晶，然后再进入下一个同样装有搅拌和夹套的晶体成化器，在成 化器中停留一段时间成化后，进入下一个装有加热夹套的纯化罐，在纯化 罐中融化，再结晶，然后离心分离，得到的产品一部分回流到结晶器，另 一部分作为产品取出。夹套内走冷冻剂或加热剂，制备晶种的容器冷却到 -70—-30。C，结晶器的温度为-l(nrC，成化器的温度为2—20°C。该方法工艺 复杂，温度低，能耗大，产品收率低。俄罗斯专利(RU2209178)报道了用结晶法来净化热法磷酸生产电子级 磷酸。他们以热法磷酸作原料，首先将磷酸加热到35一55。C，浓缩到密度为 1. 685g cm-3以上，然后冷却到4—9°C,加入晶种，结晶厂8h,然后再进 一步冷去到0一7。C，继续养晶50—70min,然后离心分离得到高纯磷酸产品。 但该方法只能用热法磷酸做原料，成本较高
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述缺点而提供一种工艺简单易工业化、生产 成本低、生产率高，储存成本和运输成本低的半水晶体磷酸生产方法。 本专利技术的，包括在io 3o。c温度下，向磷酸中加入磷酸量o. 1—ly。的半7jc磷酸晶种，反应10—30niin，然后以1—4°C/h的速率降温至2 —22。C,保温，养晶lh一2h， 然后过滤，过滤得到半水晶体磷酸。上述的，其中磷酸为湿法净化磷酸或 热法磷酸。上述的，其中磷酸的质量百分比浓度 为70~ 91%。.上述的，其中磷酸以4°C/h的速率降 温至10 —30°C。本专利技术与现有技术相比，从以上技术方案可知，采用湿法净化磷酸或热 法磷酸为原料，先在较高温度下，在原料酸中加入半水晶体磷酸作晶种， 在结晶过程中，采用降温的方法，操作条件温和；能有效抑制结晶过程中 的二次成核，保证晶体生长到足够大的粒径，以获得过滤性能良好的晶体， 所得半水晶体磷酸H3P04外观规整，晶体平均粒径0. 5mm以上。结晶器采 用普通夹套式结晶器、蛇形冷却管冷却式结晶器或其他通用连续式结晶器 均可。半水晶体磷酸是一种便于储存和运输的磷酸产品，把半水晶体磷酸 加水稀释即可得到85%、 75%磷酸。因此，具有投资低、生产成本低、生 产率高的优点，降低了磷酸的储存成本和运输成本，具有显著的社会效益 和经济效益。具体实施方式 实施例1取600g质量百分比为91%的热法磷酸加入到lOOOmL结晶器中，接上搅 拌器、干燥管、冷却系统，启动搅拌，以4°C/h的速率降温至30°C，控制 物料温度在30。C时，加入半水磷酸晶种0. 6g，反应10min,然后降温，降 温速率l°C/h，降温至22。C，保温，养晶lh,然后过滤，得到半水晶体磷酸。实施例2取600g H3P04质量百分比为88%的热法石岸酸加入到lOOOmL结晶器中， 接上搅拌器、干燥管、冷却系统，启动搅拌，以4。C/h的速率降温至26。C， 控制物料温度在26。C时，加入半水磷酸晶种2. 8g,反应30min,然后降温，降温速率2。C/h,降温至18。C，保温，养晶2h，然后过滤，得到半水晶体 磷酸。实施例3取600g H3P04质量百分比为85%的湿法净化磷酸加入到lOOOmL结晶器 中，接上搅拌器、干燥管、冷却系统，启动搅拌，以4°C/h的速率降温至 21°C，控制物料温度在21。C时，加入半水磷酸晶种4. 6g，反应20min,然 后降温，降温速率3°C/h,降温至13。C，保温，养晶1.5h，然后过滤，得 到半水晶体磷酸。实施例4取600g H3P04质量百分比为80°/ 的湿法净化磷酸加入到lOOOtnL结晶器 中，接上搅拌器、干燥管、冷却系统，启动搅拌，以4°C/h的速率降温至 30°C，控制物料温度在15。C时，加入半水磷酸晶种5. 0g,反应15min,然 后降温，降温速率4。C/h，降温至7。C，保温，养晶2h，然后过滤，得到半 水晶体磷酸。实施例5取600gH3PO4质量百分比为70%的湿法净化磷酸加入到1000mL结晶器 中，接上搅拌器、干燥管、冷却系统，启动搅拌，以4°C/h的速率降温至 10°C，控制物料温度在l(TC时，加入半7K磷酸晶种6. 0g,反应10min，然 后降温，降温速率4。C/h,降温至2。C，保温，养晶lh,然后过滤，得到半 水晶体磷酸。权利要求1、，包括在10～30℃温度下，向磷酸中加入磷酸量0.1-1％的半水磷酸晶种，反应10-30min，然后以1-4℃/h的速率降温至2-22℃，保温，养晶1h-2h，然后过滤，过滤得到半水晶体磷酸。2、 如权利要求1所述的，其中磷酸 为湿法净化磷酸或热法磷酸。3、 如权利要求1或2所述的，其中磷 酸的质量百分比浓度为70~91%。.4、 如权利要求3所述的，其中磷酸以 4°C/h的速率降温至10 —30°C。全文摘要本专利技术公开了，属于化工领域，包括在10～30℃温度下，向磷酸中加入磷酸量0.1-1％的半水磷酸晶种，反应10-30min，然后以1-4℃/h的速率降温至2-22℃，保温，养晶1h-2h，然后过滤，过滤得到半水晶体磷酸。本专利技术工艺简单易工业化、生产成本低、生产率高，储存成本和运输成本低。文档编号C01B25/18GK101613093SQ20091010272公开日2009年12月30日 申请日期2009年8月11日 优先权日2009年8月11日专利技术者飞 刘, 群 张, 李天祥, 杨丽萍, 言 田, 田 解, 洁 高 申请人:瓮福(集团)有限责任公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种半水晶体磷酸的生产方法，包括：在１０～３０℃温度下，向磷酸中加入磷酸量０．１－１％的半水磷酸晶种，反应１０－３０ｍｉｎ，然后以１－４℃／ｈ的速率降温至２－２２℃，保温，养晶１ｈ－２ｈ，然后过滤，过滤得到半水晶体磷酸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘飞，李天祥，解田，杨丽萍，高洁，田言，张群，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]
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