一种真空结晶生产磷酸脲的方法技术

本发明专利技术公开了一种真空结晶生产磷酸脲的方法，包括：取质量百分比浓度为３６～８５％的磷酸加入到反应装置中，启动搅拌装置，转速为１００～２００ＲＰＭ，加入磷酸量的０～０．０１２％活化剂和０～０．０１０％悬浮剂，以４℃／ＭＩＮ的速率升温至６０～１００℃，加入磷酸与尿素的摩尔比为１．０～１．４的尿素，保持温度３０～１２０ＭＩＮ，关闭加热装置；在真空度为０．０１～０．５０ＭＰＡ条件下，浓缩，时间为１０～６０ＭＩＮ，得到含固量６０～９０％的磷酸脲晶浆溶液；在真空状态下，将温度降至３０～４０℃，关闭真空系统；分离、干燥得到磷酸脲产品。本发明专利技术结晶时间短、结晶器不易结垢、产品收率高、工艺简单且生产成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，具体来说涉及一种真空结晶生产磷酸脲的 方法。
技术介绍
磷酸脲是由磷酸和尿素反应生成的 一种具有氨基结构的配位络合化合 物。作为一种广泛应用于畜牧业、工业、农业等领域的精细化工产品，尤其是作为欧共体(FAO)饲料业法定一类添加剂，联合国粮农组织(FAO) 推荐使用的反刍动物专用营养添加剂和磷的补充剂，具有广阔的市场前景。目前生产磷酸脲结晶的方法很多，主要有间壁式或盘管式冷却结晶法。 此方法由于晶体优先在温度较低的结晶器内壁或盘管外表面析出，造成换 热效率下降，降温緩慢，结晶时间过长(一般需要5 10h),生产周期过长， 产率下降，生产成本过高，因而无法满足市场需要。中国专利申请号200810068832.1，于年月日公开了一种"以湿法磷酸 为原料生产磷酸脲的方法"。具体过程是以湿法H3P04质量百分比48-69% (以H3P04计)为原料，按比例加入相应的工业尿素和实验室自制的活化 剂和悬浮剂，控制温度在60-95。C，保持反应温度0.5 1.5h，关闭搅拌装置， 冷却结晶，产品经分离、干燥得到磷酸脲晶体。此方法存在降温緩慢、生 产周期长的弊端。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述缺点而提供一种结晶时间短、结晶器不易 结垢、产品收率高、工艺简单且生产成本低的真空结晶生产磷酸脲的方法。本专利技术是，包括如下步骤(1 )取质量百分比浓度为36 85%的磷酸加入到反应装置中，启动搅拌 装置，转速为100 200rpm,加入磷酸量的0~0.012%活化剂和0~0.010%悬浮剂^以4°C/min的速率升温至60~100°C，加入磷酸与尿素的摩尔比为 1.0 1.4的尿素，保持温度30-120 min,关闭加热装置；(2)在真空度为0.01 0.50MPa条件下，浓缩，时间为10 60min,得到 含固量60~90%的磷酸脲晶浆溶液；在真空状态下，将温度降至30 40。C， 关闭真空系统；分离、干燥得到磷酸脲产品。上述的一种真空生产磷酸脲的方法，其中磷酸为净化磷酸、热法磷 酸或湿法z畴酸。上述的一种真空生产磷酸脲的方法，其中活化剂为十二烷基硫酸钠 或月桂醇聚氧乙烯醚磷酸钠；悬浮剂为聚乙二醇10000或聚乙烯比咯烷酮。上述的一种真空生产磷酸脲的方法，其中分离后的母液用于生产肥 料或木材阻燃剂。本专利技术与现有技术相比，由以上技术方案可知，本专利技术在真空浓缩时 只需利用反应后的余热来进行真空浓缩降温，不需提供新的热量；料浆在 真空状态下10 60min就可以完成结晶，结晶时间缩短了 5~10倍，提高了 装置的生产能力，同时由于结晶可很容易控制到较低温度，产品收率也得 到提高，以热法磷酸和净化磷酸为原料收率可达到90%以上，以湿法磷酸 为原料收率可达到80%以上。湿法磷酸为原津+,分离后的母液用于生产肥 料或木材阻燃剂。因而本专利技术简单易工业化、生产成本低、生产效率高等 优点。所得产品达到肥料级和饲料级磷酸脲的指标要求，具有很高的经济效益和社会效益o具体实施方式 实施例1，包括如下步骤取浓度为40% (以H3P0Ji")的热法磷酸783. 63g,加入到装有搅拌装 置、带真空的三口瓶中，三口瓶用保温加热套加热；开动搅拌装置，调节 搅拌机转速为200rpm， 4°C/min的速率升温至IOO'C;加入N含量46.4%的 肥料级尿素201.50g(尿素与磷酸的摩尔比为1:1.05)，保持反应温度100。C继 续搅拌120min,关闭加热装置。启动真空装置(此时不用加热)，调节真空 度为0.5MPa，蒸发浓缩60min,当大部分晶体析出后(温度为32°C )，关4闭真空装置，分离、干燥得产品454.88g(经检测，P20544.25%， N17.30%), 收率90.01%。实施例2，包括如下步骤取浓度为58.6% (以HsP04计)的热法磷酸753. 53g,加入到装有搅拌 装置、带真空的三口瓶中，三口瓶用保温加热套加热；开动搅拌装置，调 节搅拌机转速为140rpm， 4°C/min的速率升温至80°C;加入N含量46.40/0 的肥料级尿素351.45g (尿素与磷酸的摩尔比为1:1.3),保持反应温度80。C 继续搅拌50min,关闭加热装置。启动真空装置(此时不用加热)，调节真 空度为0.3MPa,蒸发浓缩50min，当大部分晶体析出后(温度为30°C ), 关闭真空装置，分离、干燥得产品640.87g(经检观'j, P20544.32%， N17.33%)， 收率90.02°/。。实施例3，包括如下步骤取浓度为68.5% (以H3P0J+)的净化磷酸773. 83g,加入到装有搅拌 装置、带真空的三口瓶中，三口瓶用保温加热套加热；开动搅拌装置，调 节搅拌机转速为160rpm， 4°C/min的速率升温至80°C;加入N含量46.40/。 的肥料级尿素454.35g (尿素与磷酸的摩尔比为1:1.4)，保持反应温度80。C 继续搅拌45min,关闭加热装置。启动真空装置(此时不用加热)，调节真 空度为O.lMPa,蒸发浓缩30min，当大部分晶体析出后(温度为34°C ), 关闭真空装置，分离、干燥得产品780.00g(经检测，P20544.25%， N17.13%), 收率91.27%。实施例4，包括如下步骤取浓度为61.5% (以H3P0J+)的热法磷酸795. 83g，加入到装有搅拌 装置、带真空的三口瓶中，三口瓶用保温加热套加热；开动搅拌装置，调 节搅拌机转速为150rpm, 4。C/min的速率升温至90°C;加入N含量46.40/。 的肥料级尿素329.62g (尿素与磷酸的摩尔比为1:1.1)，保持反应温度90。C 继续搅拌60min，关闭加热装置。启动真空装置(此时不用加热)，调节真 空度为0.085MPa,蒸发浓缩50min,当大部分晶体析出后(温度为33°C ), 关闭真空装置，分离、干燥得产品718.39g(经检测，P20544.27%， N17.28%),收率91.04%。 实施例5，包括如下步骤取浓度为85% (以H3P0J+)的热法磷酸768. 63g，加入到装有搅拌装 置、带真空的三口瓶中，三口瓶用保温加热套加热；开动搅拌装置，调节 搅拌机转速为100rpm, 4。C/min的速率升温至60°C;加入N含量46.4。/o的 肥料级尿素400.00g(尿素与磷酸的摩尔比为1:1)，保持反应温度60。C继续 搅拌30min，关闭加热装置。启动真空装置(此时不用加热)，调节真空度 为O.OlMPa，蒸发浓缩10min，当大部分晶体析出后(温度为40°C ),关闭 真空装置，分离、干燥得产品982.34g (经检测，P20544.04%， N17.08%)， 收率93.26%。实施例6，包括如下步骤取浓度为36% (以H3P0J+)的湿法^^酸806. 62g,加入到装有搅拌装 置、带真空的1000ml三口瓶中，三口瓶用保温加热套加热；启动搅拌设备， 调节搅拌机转速为200rpm,加入0. 6g月桂醇聚氧乙烯醚磷酸钠和0. 8g聚 乙烯比咯烷酮，4。C/min的速率升温至IO(TC;加入N含量46.4%的肥料级 尿素231.12g (尿素与磷酸的摩尔比为1:1.3)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种真空结晶生产磷酸脲的方法，包括如下步骤：　　　　（１）取质量百分比浓度为３６～８５％的磷酸加入到反应装置中，启动搅拌装置，转速为１００～２００ｒｐｍ，加入磷酸量的０～０．０１２％活化剂和０～０．０１０％悬浮剂，以４℃／ｍｉｎ的速率升温至６０～１００℃，加入磷酸与尿素的摩尔比为１．０～１．４的尿素，保持温度３０～１２０ｍｉｎ，关闭加热装置；　　　　（２）在真空度为０．０１～０．５０ＭＰａ条件下，浓缩，时间为１０～６０ｍｉｎ，得到含固量６０～９０％的磷酸脲晶浆溶液；在真空状态下，将温度降至３０～４０℃，关闭真空系统；分离、干燥得到磷酸脲产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：解田，张群，王书林，杨帆，李天祥，刘飞，史连军，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]