一种多功能复合型破乳-絮凝剂的制备方法技术

本发明专利技术属于高分子合成技术领域，具体涉及一种多功能复合型破乳

【技术实现步骤摘要】
一种多功能复合型破乳
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絮凝剂的制备方法

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[0001]本专利技术属于高分子合成
，具体涉及一种多功能复合型破乳
‑
絮凝剂的制备方法。

技术介绍
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[0002]由于水资源的短缺与环境污染的问题日益严重，污水排放标准日益严格，如何正确处理和回用含油废水已经成为环境工程领域的一个紧迫课题，如何更快更有效去除污水中的污染物实现油水分离是提高水资源利用的关键。在含油污水中大量有机物质与水结合形成了较为稳定的油水混合物，一般将常见的破乳剂和絮凝剂混合使用来实现油水分离。但实际应用中发现，随着运行时间增长，影响了含油污水的处理效率持续下降，不能满足我们预期的处理期望，并不能实现完全的油水分离。
[0003]为了适应水质的复杂化，有效的去除目标污水中的油类物质和悬浮物，具有破乳和絮凝效果的新型助剂成为了研发的重点方向。在“ZL202211402088.0”中公开了“一种高效的复配型聚醚酯类破乳剂及其制备方法，在“ZL201510268160.9”中，公开了“一种复合型破乳絮凝剂”。因它们均为复合型制剂，合成和使用步骤较为复杂，存在参与反应的原料种类多的问题，同时形成过程复杂。
[0004]综上所述，不断优化具有破乳和絮凝效果的新型助剂的制备方法，成为本领域科研人员的重点研究方向。

技术实现思路
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[0005]本专利技术的目的是提供一种多功能复合型破乳
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絮凝剂的制备方法，以解决现有技术存在的参与反应的原料种类多的问题，同时形成过程复杂的问题。
[0006]为达到本专利技术的目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种多功能复合型破乳
‑
絮凝剂的制备方法，其制备步骤如下
[0007]步骤一，高压反应釜中加入起始剂1份3
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丁烯醇，0.01份KOH为催化剂，当温度为120℃时，缓慢、连续地通入15～25份环氧乙烷，控制反应釜压力等于0.4MPa，加料结束后，继续反应至表压降至
‑
0.1MPa，得环氧乙烷聚醚；
[0008]步骤二，在制得的环氧乙烷聚醚中，缓慢、连续地通入15～40份环氧丙烷，控制压力等于0.3MPa、温度等于120℃继续反应至表压降至
‑
0.1MPa，得环氧乙烷
‑
环氧丙烷聚醚；
[0009]步骤三，在环氧乙烷
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环氧丙烷聚醚中加入40～60份N,N
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二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，再加入10～20份阳离子单体溶液和1～5份交联剂，缓慢升温至60
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80℃。在搅拌的条件下，缓慢多次滴加0.1～0.5份引发剂，滴加完毕之后，继续反应4
‑
5h，得到多功能复合型破乳
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絮凝剂。
[0010]进一步的，上述步骤一中，聚醚为平均相对分子质量为350～450g/mol的聚乙二醇醚，一端为羟基，另一端为不活泼烷基。
[0011]进一步的，上述步骤一中，多异氰酸酯为含有两个以上异氰酸酯基的异氰酸酯，包
括异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)或HDI三聚体。
[0012]进一步的，上述步骤三中，阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和二甲基二丙烯基氯化铵(DMDAAC)。
[0013]进一步的，上述步骤三中，引发剂为水溶性引发剂，为过硫酸钾或过硫酸铵。
[0014]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0015]1.本专利技术的制备的多功能复合型破乳
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絮凝剂高分子链段中，通过分子设计，同时引入破乳作用链节和絮凝作用链节，破乳作用链节通过在油水界面上竞争性吸附，使得油
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水界面上形成的界面膜牢固性降低，界面层不稳定，从而促进膜排水；絮凝作用链节通过将微小的胶粒电中和及桥联，两个微小胶粒和油珠很容易地吸附在一起，进而聚并和分层，实现油水分离的目的，达到污水治理的目的。本专利技术将破乳剂和絮凝剂两者的功效相结合，实现一物多效的目的。
[0016]2.本专利技术的制备步骤少，操作简单，反应过程均可以在同一反应釜内进行，避免了因为需要更换设备而进行的繁琐工艺操作。
[0017]3.本专利技术的制备过程有害物残留少，或几乎没有反应过程残余物，反应过程和最终产物都对环境比较友好。
具体实施方式：
[0018]下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式包括但不限于以下实施例表示的范围。
[0019]一种多功能复合型破乳
‑
絮凝剂的制备方法，其制备步骤如下：
[0020]步骤一，高压反应釜中加入起始剂1份3
‑
丁烯醇，0.01份KOH为催化剂，密闭检漏后开始升温，当温度为120℃时，缓慢、连续地通入15～25份环氧乙烷，控制反应釜压力等于0.4MPa。加料结束后，环氧乙烷继续反应，反应釜内压力也逐渐减小，当表压降至
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0.1MPa，表示反应结束，得环氧乙烷聚醚。
[0021]步骤二，在制得的环氧乙烷聚醚中，缓慢、连续地通入15～40份环氧丙烷。控制压力等于0.3MPa、温度等于120℃。加料完成后，环氧丙烷继续反应，反应釜内压力降至
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0.1MPa，表示反应结束，制得环氧乙烷
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环氧丙烷聚醚。
[0022]步骤三，在环氧乙烷
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环氧丙烷聚醚中加入40～60份N,N
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二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，再加入10～20份阳离子单体溶液和1～3份交联剂，缓慢升温至60
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80℃。在搅拌的条件下，缓慢多次滴加0.1～0.5份引发剂，滴加完毕之后，继续反应5h，得到多功能复合型破乳
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絮凝剂。
[0023]本专利技术的制备原理是，通过分子设计将高分子链段中同时引入破乳作用链节和絮凝作用链节。破乳作用链节主要是环氧乙烷和环氧丙烷通过开环反应制成环氧乙烷
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环氧丙烷聚醚链段，通过在油水界面上竞争性吸附，使得油
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水界面上形成的界面膜牢固性降低，界面层不稳定，从而促进膜排水；絮凝作用链节主要是阳离子单体和交联剂通过自由基聚合而成，通过将微小的胶粒电中和及桥联，两个微小胶粒和油珠很容易地吸附在一起，进而聚并和分层，实现油水分离的目的，达到含油污水治理的目的。
[0024]实施例1：一种多功能复合型破乳
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絮凝剂的制备方法，其制备步骤如下：高压反应釜中加入起始剂1份3
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丁烯醇，0.01份KOH为催化剂，密闭检漏后开始升温，当温度为120℃
时，缓慢、连续地通入11份环氧乙烷，控制反应釜压力等于0.4MPa。加料结束后，环氧乙烷继续反应，反应釜内压力也逐渐减小，当表压降至
‑
0.1MPa，表示反应结束，得环氧乙烷聚醚。在制得的环氧乙烷聚醚中，缓慢、连续地通本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多功能复合型破乳
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絮凝剂的制备方法，其特征在于：其制备步骤如下步骤一，高压反应釜中加入起始剂1份3
‑
丁烯醇，0.01份KOH为催化剂，当温度为120 ℃时，缓慢、连续地通入15~25份环氧乙烷，控制反应釜压力等于0.4 MPa，加料结束后，继续反应至表压降至
‑
0.1 MPa，得环氧乙烷聚醚；步骤二，在制得的环氧乙烷聚醚中，缓慢、连续地通入15~40份环氧丙烷，控制压力等于0.3 MPa、温度等于120℃继续反应至表压降至
‑
0.1 MPa，得环氧乙烷
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环氧丙烷聚醚；步骤三，在环氧乙烷
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环氧丙烷聚醚中加入40~60份 N,N
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二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂，再加入10~20份阳离子单体溶液和1~5份交联剂，缓慢升温至60
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80 ℃，在搅拌的条件下，缓慢多次滴加0.1~0.5份引发剂，滴加完毕之后，继续反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：李培枝，王瑞婷，姜彦婷，杨财淼，郭京华，杜建睿，施鹭杰，张渊，光亮，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：