双对氯苯基三氯乙烷的固相微萃取吸附剂制造技术

本发明专利技术涉及一种双对氯苯基三氯乙烷的固相微萃取吸附剂，其特征是由2，3，5，6

【技术实现步骤摘要】
双对氯苯基三氯乙烷的固相微萃取吸附剂


[0001]本专利技术涉及一种双对氯苯基三氯乙烷的固相微萃取吸附剂，特别是由2，3，5，6
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四氯对苯二甲醛和1，3，5
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三氨基苯作为反应物单体通过缩合反应获得的聚合物，属于农药检测


技术介绍

[0002]双对氯苯基三氯乙烷于1874年就被首次合成，其杀虫特性于1939年被瑞士化学家发现。世界卫生组织于2002年宣布，重新启用双对氯苯基三氯乙烷用于控制蚊子的繁殖以及预防疟疾，登革热，黄热病等在世界范围的卷土重来。
[0003]但是，双对氯苯基三氯乙烷对环境的污染和人类的伤害是显而易见的，有研究证实双对氯苯基三氯乙烷可在动物脂肪内蓄积并扰乱生物的荷尔蒙分泌，还有研究表明它对人类的肝脏功能和形态有影响，并有明显的致癌性能。因此对食品中双对氯苯基三氯乙烷的检测非常重要。食品中双对氯苯基三氯乙烷的含量很低，目前没有专门的固相微萃取吸附材料。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种对双对氯苯基三氯乙烷有很高选择性和吸附能力的固相微萃取吸附剂。
[0005]本专利技术所述的固相微萃取吸附剂是一种共价有机聚合物，是以2，3，5，6
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四氯对苯二甲醛和1，3，5
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三氨基苯作为反应物单体，二氯异氰尿酸钠和三氯乙酸混合物作为催化剂，在溶剂中进行缩合反应获得的。通过研究发现该聚合物对双对氯苯基三氯乙烷具有良好的吸附选择性，可以作为双对氯苯基三氯乙烷的固相微萃取吸附剂。r/>[0006]本专利技术的一个反应物单体2，3，5，6
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四氯对苯二甲醛的结构如式I所示，另一个反应物单体1，3，5
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三氨基苯的结构如式II所示。
[0007][0008]共价有机聚合物的具体制备方法如下：将溶剂投入反应釜中，升温至40
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60℃，在连续搅拌下，加入反应物单体混合物和催化剂，保持溶剂、反应物单体混合物和催化剂的质量比为(30
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40)∶1∶(0.10
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0.15)，保温反应5
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10小时；滤出固体，分别用溶剂和甲醇洗涤后在50
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80℃下真空干燥5小时，得到共价有机聚合物，其重复单元如式III所示。此聚合物具有网状结构，每个网孔都是由12个反应物单体链接构成。
[0009][0010]其中，溶剂是甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯的一种或几种的混合物；反应物单体混合物是由2，3，5，6
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四氯对苯二甲醛和1，3，5
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三氨基苯按摩尔比1∶1制成的混合物；催化剂是由二氯异氰尿酸钠和三氯乙酸按摩尔比1∶3制成的混合物。
[0011]制得的聚合物可以用于制作固相微萃取探针，例如将固相微萃取器的不锈钢丝打磨洗净后，通过密封胶将本专利技术的聚合物粘附于不锈钢丝上，固化后即得到对双对氯苯基三氯乙烷有很高选择性和吸附能力的固相微萃取探针。
具体实施方式
[0012]实施例1
[0013]将间二甲苯投入反应釜中，升温至50℃，在连续搅拌下，加入反应物单体混合物和催化剂，保持溶剂、反应物单体混合物和催化剂的质量比为35∶1∶0.10，保温反应10小时；自然冷却，滤出固体，分别用二甲苯和甲醇洗涤后在60℃下真空干燥5小时，得到共价有机聚合物。
[0014]实施例2
[0015]将甲苯投入反应釜中，升温至42℃，在连续搅拌下，加入反应物单体混合物和催化剂，保持溶剂、反应物单体混合物和催化剂的质量比为35∶1∶0.10，保温反应10小时；自然冷却，滤出固体，分别用二甲苯和甲醇洗涤后在60℃下真空干燥5小时，得到共价有机聚合物。
[0016]实施例3
[0017]将邻二甲苯投入反应釜中，升温至40℃，在连续搅拌下，加入反应物单体混合物和催化剂，保持溶剂、反应物单体混合物和催化剂的质量比为30∶1∶0.10，保温反应6小时；自然冷却，滤出固体，分别用二甲苯和甲醇洗涤后在50℃下真空干燥5小时，得到共价有机聚合物。
[0018]实施例4
[0019]将对二甲苯投入反应釜中，升温至45℃，在连续搅拌下，加入反应物单体混合物和催化剂，保持溶剂、反应物单体混合物和催化剂的质量比为40∶1∶0.12，保温反应7小时；自然冷却，滤出固体，分别用二甲苯和甲醇洗涤后在70℃下真空干燥5小时，得到共价有机聚合物。
[0020]实施例5
[0021]将甲苯和邻二甲苯按质量比为1∶1投入反应釜中，升温至55℃，在连续搅拌下，加入反应物单体混合物和催化剂，保持溶剂、反应物单体混合物和催化剂的质量比为38∶1∶0.15，保温反应8小时；自然冷却，滤出固体，分别用二甲苯和甲醇洗涤后在75℃下真空干燥5小时，得到共价有机聚合物。
[0022]实施例6
[0023]将甲苯和间二甲苯按质量比为1∶1投入反应釜中，升温至60℃，在连续搅拌下，加入反应物单体混合物和催化剂，保持溶剂、反应物单体混合物和催化剂的质量比为36∶1∶0.14，保温反应9小时；自然冷却，滤出固体，分别用二甲苯和甲醇洗涤后在65℃下真空干燥5小时，得到共价有机聚合物。
[0024]实施例7
[0025]将甲苯和对二甲苯按质量比为1∶1投入反应釜中，升温至52℃，在连续搅拌下，加入反应物单体混合物和催化剂，保持溶剂、反应物单体混合物和催化剂的质量比为32∶1∶0.11，保温反应6小时；自然冷却，滤出固体，分别用二甲苯和甲醇洗涤后在80℃下真空干燥5小时，得到共价有机聚合物。
[0026]实施例8
[0027]将邻二甲苯和间二甲苯按质量比为1∶1投入反应釜中，升温至50℃，在连续搅拌下，加入反应物单体混合物和催化剂，保持溶剂、反应物单体混合物和催化剂的质量比为35∶1∶0.15，保温反应5小时；自然冷却，滤出固体，分别用二甲苯和甲醇洗涤后在50℃下真空干燥5小时，得到共价有机聚合物。
[0028]实施例9
[0029]将固相微萃取器的不锈钢丝打磨洗净后，将密封胶均匀涂覆于不锈钢丝前端表面，长度2厘米，并将实施例1中制备的聚合物通过密封胶粘附于不锈钢丝上，固化后得到固相微萃取探针。
[0030]实施例10
[0031]称取苹果1g粉碎，加入5.0mL乙腈涡旋1小时，过滤，收集滤液。将实施例9中制备的
固相微萃取探针插入苹果提取液中，对苹果提取液进行固相微萃取吸附，将吸附有双对氯苯基三氯乙烷的固相微萃取探针进行GC
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ECD检测，检测方法为“食品中有机氯农药多组分残留量的测定”GB/T 5009.19
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2008，气相色谱热脱附温度是248℃。结果表明，苹果中双对氯苯基三氯乙烷含量为2.5ng/g。
[0032]实施例11
[0033]将固相微萃取器的不锈钢丝打磨洗净后，将密封胶均匀涂覆于不锈钢丝前端表面，长度2厘米，并将实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双对氯苯基三氯乙烷的固相微萃取吸附剂，其特征是由2，3，5，6
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四氯对苯二甲醛和1，3，5
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三氨基苯作为反应物单体通过缩合反应获得的聚合物，其制备方法是：将溶剂投入反应釜中，升温至40
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60℃，在连续搅拌下，加入反应物单体混合物和催化剂，保持溶剂、反应物单体混合物和催化剂的质量比为(30
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40)∶1∶(0.10
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0.15)，保温反应5
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10小时；滤出固体，分别用溶剂和甲醇洗涤后在50
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【专利技术属性】
技术研发人员：谷春秀，阿卜杜巴斯提，
申请(专利权)人：北京联合大学，
类型：发明
国别省市：