一种富水软弱地层的加固材料制备方法技术

本发明专利技术属于加固材料制备技术领域，公开了一种富水软弱地层的加固材料制备方法，本发明专利技术按重量份数称取聚酯多元醇20份、硝基脲6份，乙二醇7份、邻苯二甲酸酯15份、磷酸三乙酯20份、醋酸钾7份、亚磷酸三苯基酯4份、高炉矿渣粉30份、碱渣15份、赤泥25份、钢渣10份、水泥熟料9份、脱硫石膏粉8份、碱性激发剂13份。本发明专利技术通过磷酸三乙酯制备方法制备的磷酸三乙酯质量高，大大提高富水软弱地层的加固材料的阻燃效果；同时，通过醋酸钾制备方法可以制备高纯度醋酸钾，从而大大提高富水软弱地层的加固材料制备质量。制备质量。制备质量。

【技术实现步骤摘要】
一种富水软弱地层的加固材料制备方法


[0001]本专利技术属于加固材料制备
，尤其涉及一种富水软弱地层的加固材料制备方法。

技术介绍

[0002]相邻地层之间可以为明显的层面或沉积间断所分开，也可以由某些不十分明显的界线所分开。例如由岩性、矿物及所含化石、物理性质等特征的变化所导致的界线等。地层可以是固结的岩石，也可以是松散的堆积物。地层分为大三类：以岩性为主要划分依据的岩性地层；以化石为划分依据的生物地层；以形成时间作划分依据的时间地层或年代地层。年代地层单位(界、系、统、阶)也像生物地层一样，都以化石作划分和对比依据。地层一般指成层岩石和堆积物，包括沉积岩、火山岩和由沉积岩以及火山岩变质而成的变质岩；然而，现有富水软弱地层的加固材料制备方法采用的原料磷酸三乙酯质量差影响加固材料阻燃效果；同时，采用原料醋酸钾纯度低，影响加固材料制备质量。
[0003]通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
[0004](1)现有富水软弱地层的加固材料制备方法采用的原料磷酸三乙酯质量差影响加固材料阻燃效果。
[0005](2)采用原料醋酸钾纯度低，影响加固材料制备质量。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种富水软弱地层的加固材料制备方法。
[0007]本专利技术是这样实现的，一种富水软弱地层的加固材料制备方法包括：
[0008]步骤一，按重量份数称取聚酯多元醇20份、硝基脲6份，乙二醇7份、邻苯二甲酸酯15份、磷酸三乙酯20份、醋酸钾7份、亚磷酸三苯基酯4份、高炉矿渣粉30份、碱渣15份、赤泥25份、钢渣10份、水泥熟料9份、脱硫石膏粉8份、碱性激发剂13份；
[0009]所述乙二醇制备方法：
[0010]以煤为原料，通过气化、变换、净化及分离提纯后分别得到一氧化碳和氢气，其中一氧化碳通过催化偶联合成及精制生产草酸酯，再经与氢气进行加氢反应并通过精制后获得乙二醇的过程；
[0011]所述脱硫石膏粉制备方法：
[0012]将湿度大的脱硫石膏经运输车存放在石膏库；经输送机进入烘干机进行烘干，烘干至符合下游加工的含水量石膏；
[0013]烘干后的大尺寸石膏矿石由颚式破碎机破碎成小于30mm的小块颗粒，以达到磨粉机进料需求；
[0014]破碎后的石膏细料通过提升机送入雷蒙磨粉机进行粉磨，根据不同的要求粉磨成需求的细度；
[0015]步骤二，将聚酯多元醇、高炉矿渣粉、碱渣、赤泥、钢渣、水泥熟料、脱硫石膏粉加入到反应釜中，启动搅拌；
[0016]步骤三，搅拌2小时后，依次缓慢加入硝基脲，乙二醇、邻苯二甲酸酯、磷酸三乙酯、醋酸钾、亚磷酸三苯基酯、碱性激发剂，高速分散50分钟，下料口放出，检验，灌装密封；即得富水软弱地层的加固材料。
[0017]进一步，所述醋酸钾制备方法如下：
[0018](1)取工业氢氧化钾溶于超纯水中，搅拌过滤除杂；往滤液中继续加入络合剂，冷冻并保持液体状态，产生水和氢氧化钾结晶；收集水合氢氧化钾结晶，取其加热溶化即得到高纯度的氢氧化钾溶液产品，而在惰性气体保护下加热烘干则得到高纯度固体氢氧化钾产品；
[0019](2)搅拌下向水中加入氢氧化钾，待全部溶解后，边搅拌边滴加冰醋酸，控制加入冰醋酸的速度，2小时内加完，控制反应液的温度小于80℃；同时搅拌，随时监测pH值，直到pH值应在8～9之间，冷却水关闭；
[0020](3)加入药用炭，充分搅拌20分钟，静置40分钟，用0.45μm过滤器过药用炭；喷雾干燥控制进风温度240℃、出风温度150℃即得醋酸钾成品。
[0021]进一步，所述冰醋酸与水的质量比为1：2。
[0022]进一步，所述冰醋酸与氢氧化钾的质量比为1：1。
[0023]进一步，所述pH值为8.5。
[0024]进一步，所述磷酸三乙酯制备方法如下：
[0025]1)酯化反应：
[0026]改性磷酰氯与水份含量0.1％重量的乙醇，每摩尔改性磷酰氯使用4摩尔乙醇，在650
‑
820毫米汞柱负压下，通过夹套式冷却搅拌反应容器组，温度3
‑
35℃反应，从反应得到的挥发性成分乙醇和氯化氢的混合物通过回流冷凝器冷凝，回流冷凝器温度11℃，回到夹套式冷却搅拌反应容器中，多级反应时间为9小时，不冷凝的挥发性成分氯化氢通过洗涤塔循环降膜吸收组吸收；
[0027]2)脱醇除氯化氢：
[0028]将酯化反应后的反应混合物进入脱气蒸馏塔，脱气蒸馏塔上部为除气塔、中部为分离塔、塔底产出主要含有磷酸三乙酯的物料；脱气蒸馏塔的除气塔温度为50℃，除去反应混合物的挥发性成分乙醇和氯化氢，控制乙醇通过冷凝器冷凝回到夹套式冷却搅拌反应容器组参加反应，氯化氢通过洗涤塔循环降膜吸收组吸收；脱气蒸馏塔的分离塔温度96℃，脱气蒸馏塔的除气塔负压为750毫米汞柱，脱气蒸馏塔的塔底温度为120℃，将酯化反应料中过量的乙醇和氯化氢从磷酸三乙酯中分离，从脱气蒸馏塔的塔底得到主要含量95
‑
98.5％重量的磷酸三乙酯；
[0029]3)精馏分离并氯化氢吸收。
[0030]进一步，所述精馏分离：
[0031]将脱醇除氯化氢后的含量95％
‑
98.5％重量的磷酸三乙酯，再通过精馏塔，压力为680
‑
740毫米汞柱，精馏塔的塔顶温度75
‑
95℃，连续进料和连续精馏提纯，得到纯度99.99％含量的磷酸三乙酯，精馏塔的塔底温度135
‑
160℃，得到67％含量的磷酸二乙酯。
[0032]进一步，所述氯化氢吸收：
[0033]酯化反应中的氯化氢气体和脱醇除氯化氢中的氯化氢气体，通过洗涤塔循环列降吸收组，吸收液温度为5
‑
30℃，洗涤塔循环列降吸收组内的压力为600
‑
740毫米汞柱，负压下操作，循环列降吸收流量为400
‑
600Lm/S，产出31％含量的盐酸。
[0034]进一步，所述精馏塔压力为730毫米汞柱，精馏塔的塔顶温度96℃，精馏塔的塔底温度160℃。
[0035]进一步，所述吸收液温度为25℃，洗涤塔循环列降吸收组内的压力为730毫米汞柱负压下操作。
[0036]结合上述的技术方案和解决的技术问题，请从以下几方面分析本专利技术所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
[0037]第一、针对上述现有技术存在的技术问题以及解决该问题的难度，紧密结合本专利技术的所要保护的技术方案以及研发过程中结果和数据等，详细、深刻地分析本专利技术技术方案如何解决的技术问题，解决问题之后带来的一些具备创造性的技术效果。具体描述如下：
[0038]本专利技术通过磷酸三乙酯制备方法制备的磷酸三乙酯质量高，大大提高富水软弱地层的加固材料的阻燃效果；同时，通过醋酸钾制备方法可以制备高纯度醋酸钾，从而大大提高富水软弱地层的加固材料制备质量。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种富水软弱地层的加固材料制备方法，其特征在于，所述富水软弱地层的加固材料制备方法包括以下步骤：步骤一，按重量份数称取聚酯多元醇20份、硝基脲6份，乙二醇7份、邻苯二甲酸酯15份、磷酸三乙酯20份、醋酸钾7份、亚磷酸三苯基酯4份、高炉矿渣粉30份、碱渣15份、赤泥25份、钢渣10份、水泥熟料9份、脱硫石膏粉8份、碱性激发剂13份；所述乙二醇制备方法：以煤为原料，通过气化、变换、净化及分离提纯后分别得到一氧化碳和氢气，其中一氧化碳通过催化偶联合成及精制生产草酸酯，再经与氢气进行加氢反应并通过精制后获得乙二醇的过程；所述脱硫石膏粉制备方法：将湿度大的脱硫石膏经运输车存放在石膏库；经输送机进入烘干机进行烘干，烘干至符合下游加工的含水量石膏；烘干后的大尺寸石膏矿石由颚式破碎机破碎成小于30mm的小块颗粒，以达到磨粉机进料需求；破碎后的石膏细料通过提升机送入雷蒙磨粉机进行粉磨，根据不同的要求粉磨成需求的细度；步骤二，将聚酯多元醇、高炉矿渣粉、碱渣、赤泥、钢渣、水泥熟料、脱硫石膏粉加入到反应釜中，启动搅拌；步骤三，搅拌2小时后，依次缓慢加入硝基脲，乙二醇、邻苯二甲酸酯、磷酸三乙酯、醋酸钾、亚磷酸三苯基酯、碱性激发剂，高速分散50分钟，下料口放出，检验，灌装密封；即得富水软弱地层的加固材料。2.如权利要求1所述富水软弱地层的加固材料制备方法，其特征在于，所述醋酸钾制备方法如下：(1)取工业氢氧化钾溶于超纯水中，搅拌过滤除杂；往滤液中继续加入络合剂，冷冻并保持液体状态，产生水和氢氧化钾结晶；收集水合氢氧化钾结晶，取其加热溶化即得到高纯度的氢氧化钾溶液产品，而在惰性气体保护下加热烘干则得到高纯度固体氢氧化钾产品；(2)搅拌下向水中加入氢氧化钾，待全部溶解后，边搅拌边滴加冰醋酸，控制加入冰醋酸的速度，2小时内加完，控制反应液的温度小于80℃；同时搅拌，随时监测pH值，直到pH值应在8～9之间，冷却水关闭；(3)加入药用炭，充分搅拌20分钟，静置40分钟，用0.45μm过滤器过药用炭；喷雾干燥控制进风温度240℃、出风温度150℃即得醋酸钾成品。3.如权利要求2所述富水软弱地层的加固材料制备方法，其特征在于，所述冰醋酸与水的质量比为1：2。4.如权利要求2所述富水软弱地层的加固材料制备方法，其特征在于，所述冰醋酸与氢氧化钾的质量比为1：1。5.如权利要求2所述富水软弱地层的加固材料制备方法，其特征在于，所述pH值为8.5。6.如权利要求1所述富水软弱地层的加固材料制备方法，其特征在于，所述磷酸三乙酯制备方法如下：1)酯...

【专利技术属性】
技术研发人员：王阿龙，李现朋，魏晨亮，叶越胜，李慧，李俊锋，马瑞升，陈绍洪，罗旭，李恩雷，李现森，袁中凯，黄书贵，姚湘，娄志豪，袁庆典，桂斌，张万洲，吕建兵，刘冰枝，袁炳祥，卢鉴钧，冯力，
申请(专利权)人：中铁广州投资发展有限公司广州地铁集团有限公司中铁隧道股份有限公司广东工业大学，
类型：发明
国别省市：