一种间位芳纶纤维及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种间位芳纶纤维及其制备方法和应用，方法包括：将间苯二胺溶于第一溶剂中，加入间苯二甲酰氯，反应后加入碱液，过滤得到一次滤液；在一次滤液中加入间苯二甲酰氯，反应后加入碱液，过滤得到二次滤液；在二次滤液中加入间苯二甲酰氯，反应后加入碱液和乙二胺，过滤得到终滤液；喷丝成型处理，之后依次进行两级凝固成型处理，得到间位芳纶纤维长丝；其中，两级凝固成型均采用在第二溶剂、氯化钙及水的凝固浴中完成；第二溶剂为N,N

【技术实现步骤摘要】
一种间位芳纶纤维及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于芳纶纤维
，特别涉及一种间位芳纶纤维及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着高速列车车速的逐渐提升，对应供应动力的高速电动机的功率提出了更高要求；间位芳纶绝缘纸作为高速电动机的缠绕绝缘层，为其提供了必要的绝缘性能；因此，被广泛应用于高速电动机中。
[0003]间位芳纶纤维作为芳纶绝缘纸中重要的组成部分，其具有高绝缘、高力学强度、高耐温性和低收缩性的优点；间位芳纶纤维的性能主要受纤维纺丝工艺的影响，目前普遍采用湿法纺丝法制备间位芳纶纤维，但其纺丝制备过程中对芳纶分子的聚合度与凝固浴条件的协同作用未进行深度研究，易导致合成的间位芳纶纤维的结晶度、机械性能和热稳定性不能满足高速电动机的要求。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供了一种间位芳纶纤维及其制备方法和应用，以解决采用湿法纺丝法制备间位芳纶纤维时，易导致合成的间位芳纶纤维的结晶度、机械性能和热稳定性不能满足高速电动机的要求的技术问题。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]本专利技术提供了一种间位芳纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1、将间苯二胺溶于第一溶剂中后，加入间苯二甲酰氯，进行预聚合反应，反应后加入碱液以中和HCl分子，过滤，得到一次滤液；
[0008]步骤2、在一次滤液中加入间苯二甲酰氯，进行预聚合反应，反应后加入碱液以中和HCl分子，过滤，得到二次滤液；
[0009]步骤3、在二次滤液中加入间苯二甲酰氯，进行预聚合反应，反应后加入碱液以中和HCl分子，再加入乙二胺中和预聚合反应后剩余的间苯二甲酰氯，过滤，得到终滤液；
[0010]步骤4、对所述终滤液进行喷丝成型处理，得到纤维长丝；对所述纤维长丝依次进行两级凝固成型处理，得到间位芳纶纤维长丝；其中，两级凝固成型均采用在第二溶剂、氯化钙及水的凝固浴中完成；其中，第二溶剂为N,N
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二甲基乙酰胺或N
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甲基吡咯烷酮；
[0011]步骤5、对所述间位芳纶纤维长丝进行水浴拉伸、淬火，得到所述的间位芳纶纤维。
[0012]进一步的，步骤1中，所述第一溶剂为N,N
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二甲基乙酰胺或N
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甲基吡咯烷酮。
[0013]进一步的，步骤1中，预聚合反应在
‑
15～
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5℃的温度条件下进行。
[0014]进一步的，步骤2中，预聚合反应在
‑
15～
‑
5℃的温度条件下进行。
[0015]进一步的，步骤3中，预聚合反应在0～6℃的温度条件下进行。
[0016]进一步的，步骤4中，第一级凝固成型时，凝固成型温度为6～10℃；凝固浴中氯化钙的质量浓度为8～10％、水的质量百分数为10％～15％。
[0017]进一步的，步骤4中，第二级凝固成型时，凝固成型温度为10～15℃；凝固浴中氯化钙的质量浓度为5～7％、水的质量百分数为15％～20％。
[0018]进一步的，步骤5中，水浴拉伸时，水浴温度为15～20℃，拉伸长度为2～2.5倍，淬火温度为400～410℃。
[0019]本专利技术还提供了一种间位芳纶纤维，所述间位芳纶纤维采用所述的一种间位芳纶纤维的制备方法制备得到；其中，所述间位芳纶纤维的纤度为1.4～2.0dtex，断裂强度为4.2～6.5cN/dtex，断裂伸长率为1.3％～3.0％，弹性模量为210～465cN/dtex，在400℃的热失重为1.2～2.4％。
[0020]本专利技术还提供了一种间位芳纶纤维的应用，所述间位芳纶纤维用于作为芳纶绝缘纸的基体材料。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0022]本专利技术提供了一种间位芳纶纤维及其制备方法和应用，采用间苯二胺和间苯二甲酰氯作为合成单体，通过多步预聚法降低反应中副产物的发生，实现分步法解决了HCl对间位芳纶合成的分子量降低、结晶度下降等负面影响；其中，在每次预聚合反应后，使用碱液吸收反应中生成的HCl分子，并最后通过乙二胺中和过量的间苯二甲酰氯；利用两级凝固成型处理，实现通过梯度分级凝固浴强化了间位芳纶的成型完备度，使间位芳纶逐级由原液向纤维转化，提高了间位芳纶纤维的结晶度、机械性能和热稳定性；本专利技术中采用分步预聚法和分段凝固浴工艺制备出间位芳纶纤维，具有良好的线密度、拉伸强度、断裂伸长率、模量和热稳定性能；其中，所述间位芳纶纤维纤度为1.4～2.0dtex，断裂强度为4.2～6.5cN/dtex，断裂伸长率为1.3％～3.0％，弹性模量为210～465cN/dtex，在400℃的热失重为1.2～2.4％；所述间位芳纶纤维，能够应用到高性能芳纶绝缘纸的基体材料。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术所解决的技术问题，技术方案及有益效果更加清楚明白，以下具体实施例，对本专利技术进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0024]本专利技术提供了一种间位芳纶纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0025]步骤1、将1～1.1kg间苯二胺溶于10kg～12kg的第一溶剂中后，在搅拌速率为300
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500r/min的条件下，加入0.35～0.4kg的间苯二甲酰氯，并在温度为
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15～
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5℃下进行预聚合反应得到，得到初次预聚合反应产物；其中，所述第一溶剂为N,N
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二甲基乙酰胺或N
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甲基吡咯烷酮。
[0026]步骤2、在所述初次预聚合反应产物中加入Ca(OH)2以中和步骤1中预聚合反应生成的HCl分子，之后利用多层滤布过滤除去副产物CaCl2，获得淡黄色的透明液体，即得到一次滤液。
[0027]步骤3、向所述一次滤液中加入0.35～0.4kg的间苯二甲酰氯，在温度为
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15～
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5℃下进行预聚合反应得到，得到二次预聚合反应产物。
[0028]步骤4、在所述二次预聚合反应产物中加入Ca(OH)2以中和步骤3中预聚合反应生成的HCl分子，过滤得到二次滤液。
[0029]步骤5、向所述二次滤液中加入0.35～0.4kg的间苯二甲酰氯，在温度为0～6℃下
进行预聚合反应，得到三次预聚合反应产物。
[0030]步骤6、在所述三次预聚合反应产物中加入Ca(OH)2以中和步骤5中预聚合反应生成的HCl分子，之后再加入乙二胺中和预聚合反应后剩余的间苯二甲酰氯，最后使用滤布过滤得到黄色透明聚合物溶液，即得到终滤液。
[0031]步骤7、将所述终滤液经过计量泵之后进入喷丝装置，利用喷丝装置对所述终滤液进行纺丝成型处理，得到纤维长丝；其中，喷丝装置中，喷丝板上的孔位呈圆形分布或方形分布，孔径为0.02～0.3mm，孔数为2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种间位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将间苯二胺溶于第一溶剂中后，加入间苯二甲酰氯，进行预聚合反应，反应后加入碱液以中和HCl分子，过滤，得到一次滤液；步骤2、在一次滤液中加入间苯二甲酰氯，进行预聚合反应，反应后加入碱液以中和HCl分子，过滤，得到二次滤液；步骤3、在二次滤液中加入间苯二甲酰氯，进行预聚合反应，反应后加入碱液以中和HCl分子，再加入乙二胺中和预聚合反应后剩余的间苯二甲酰氯，过滤，得到终滤液；步骤4、对所述终滤液进行喷丝成型处理，得到纤维长丝；对所述纤维长丝依次进行两级凝固成型处理，得到间位芳纶纤维长丝；其中，两级凝固成型均采用在第二溶剂、氯化钙及水的凝固浴中完成；其中，第二溶剂为N,N
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二甲基乙酰胺或N
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甲基吡咯烷酮；步骤5、对所述间位芳纶纤维长丝进行水浴拉伸、淬火，得到所述的间位芳纶纤维。2.根据权利要求1所述的一种间位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述第一溶剂为N,N
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二甲基乙酰胺或N
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甲基吡咯烷酮。3.根据权利要求1所述的一种间位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤1中，预聚合反应在
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15～
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5℃的温度条件下进行。4.根据权利要求1所述的一种间位芳纶纤维的制备方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆赵情，黄吉振，花莉，贾峰峰，陈珊珊，宁逗逗，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：