一种电致变色材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种电致变色材料及其制备方法和应用，所述电致变色材料的制备原料包括变色材料和交联剂的组合，所述电致变色材料中的交联剂对紫外光极其敏感，在光照条件下很容易生成卡宾基团进而与含烷烃基团的分子发生反应，而未有光照条件下的交联剂活性很低，不会发生反应；因此，在有精细菲林版作为媒介的条件下实现像素阵列可控交联，理论上可以实现任意尺度的交联像素阵列，非常好的满足非辐射显示应用的需求。示应用的需求。示应用的需求。

【技术实现步骤摘要】
一种电致变色材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于印刷显示
，具体涉及一种电致变色材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]电致变色是指在外加电场作用下，伴随离子注入与脱出，器件光学性能(透过率、反射率等)发生稳定、可逆变化的现象，主要表现为颜色和透明度的可逆变化。这类材料及器件在电致变色节能智能窗、汽车后视防眩镜、显示器件、电子纸、电致变色皮肤等领域显示出广阔的应用前景。而电致变色材料不能进一步实现显示应用的关键难点在于材料的像素化成膜工艺，即如何均匀且大面积的实现三基色电致变色材料的像素阵列生长成为了制约电致变色被动式显示技术的关键难题。
[0003]目前像素阵列电致变色层主要采用丝网印刷电致变色层的方式，或者引入自由基交联剂聚合增强形成3D网状结构的方式，目前的成果普遍在毫米量级，难以满足显示器件；电聚合像素阵列（CN115113449A）。其在大面积背板像素阵列尺度，存在溶质稀释的情况发生，难以实现批次间的重复性，不适合于量产，难以满足显示器件、电子纸等显示应用；显示相关的应用常常需要微米尺度象素阵列，往往像素尺度往往控制在100 um*100 um以下，可以实现大面积精细像素阵列，目前的已有的存在成本高昂，或者精度不高，或者不适合于大规模制程等问题。
[0004]因此开发出一种电致变色材料以满足可替代的精准像素阵列电致变色层愈加重要。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种电致变色材料及其制备方法和应用，所述电致变色材料在有精细菲林版作为媒介的条件下实现像素阵列可控交联，基于所用的交联剂，理论上可以实现任意尺度的交联像素阵列，非常好的满足非辐射显示应用的需求。
[0006]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种电致变色材料，所述电致变色材料的制备原料包括变色材料和交联剂的组合，所述交联剂具有如式1所示结构：
[0008][0009]其中，R1，R2，R3各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的含有1
‑
40个碳原子的烷基（例如可以为1、5、10、15、20、25、30、35、40，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值）、取代或未取代的含有3
‑
70个碳原子的环烷基（例如可以为3、5、10、15、20、25、30、35、40，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值）、取代或未取代的含有6
‑
30个碳原子的芳基（例如可以为6、10、15、20、25、30，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值）、1
‑
40个碳原子的酰基（例如可以为1、5、10、15、20、25、30、35、40，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值），R4选自氢、取代或未取代的含有1
‑
70个碳原子的烷基（例如可以为1、5、10、15、20、25、30、35、40，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值）、取代或未取代的含有3
‑
70个碳原子的环烷基（例如可以为1、5、10、15、20、25、30、35、40，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值），R为取代或未取代的含有1
‑
70个碳原子的亚烷基（例如可以为1、5、10、15、20、25、30、35、40，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值），所述取代基各自独立地选自苯基、1
‑
40个碳原子的酯基或酰胺基（例如可以为1、5、10、15、20、25、30、35、40，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值）。
[0010]所述亚烷基可以为直链亚烷基、支链亚烷基或环亚烷基。
[0011]所述变色材料包括聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚呋喃、聚咔唑、聚吲哚或紫精中的任意一种或至少两种的组合。
[0012]式1中，所述R1、R2、R3各自独立地选自苯基或酰基，所述R4选自氢、乙基或丁基，所述R选自亚甲基或亚丙基。
[0013]所述变色材料和交联剂的质量比从（2
‑
100）：1，例如可以为2：1、5：1、10：1、20：1、50：1、80：1、90：1、100：1，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0014]所述交联剂包括式2
‑
6所示结构的化合物中的任意一种或至少两种的组合。
min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0023]所述紫外光照在保护气氛中进行，所述保护气氛优选氮气气氛，所述显影包括使用第二溶剂进行显影，所述第二溶剂包括邻二甲苯，所述显影的时间为20
‑
30 s，例如可以为20 s、22 s、24 s、26 s、28 s、30 s，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本专利技术不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
[0024]所述电致变色材料的制备方法包括：将变色材料、交联剂和第一溶剂制成混合液，旋涂至ITO导电层上，真空干燥室温条件，30 min，形成薄膜，将印有预设图案的菲林版贴附于薄膜之上，在氮气环境下，用254 nm或365 nm波长紫外光照射5min后，用邻二甲苯显影，得到所述电致变色材料。
[0025]针对薄膜制备过程中的技术难点，本专利技术提出了涂膜、溶剂挥发、曝光和润洗四个步骤，有效地解决了薄膜制备过程中存在的问题。在本专利技术的像素阵列过程中，采用了多种不同的工艺方式，包括但不限于旋涂、刮涂、线棒涂布等方法进行涂膜，真空干燥、加热退火等方式进行溶剂挥发，以及紫外光照射配合菲林版遮挡、激光直接雕刻图案等方式进行曝光。而在润洗步骤中，选择了二甲苯等具备良好效果的溶剂作为清洗液，并通过洗去未曝光交联的部分后进行干燥处理，从而达到了优秀的制备效果。
[0026]第三方面，本专利技术提供一种电致变色显示器件，所述电致变色显示器件包括依次设置的第一基底层、第一电极层、电致变色材料层、电解质层、对电极层、第二电极层、第二基底层，所述电致变色材料层包括如第一方面所述的电致变色材料。
[0027]所述第一基底层、第二基底层各自独立包括玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯中的任意一种或至少两种的组合，所述第一基底层的厚度为0.1
‑
1 mm，所述第二基底层的厚度为0.1
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电致变色材料，其特征在于，所述电致变色材料的制备原料包括变色材料和交联剂的组合，所述交联剂具有如式1所示结构：其中，R1，R2，R3各自独立地选自氢、卤素、取代或未取代的含有1
‑
40个碳原子的烷基、取代或未取代的含有3
‑
70个碳原子的环烷基、取代或未取代的含有6
‑
30个碳原子的芳基、1
‑
40个碳原子的酰基，R4选自氢、取代或未取代的含有1
‑
70个碳原子的烷基、取代或未取代的含有3
‑
70个碳原子的环烷基，R为取代或未取代的含有1
‑
70个碳原子的亚烷基，所述取代的取代基各自独立地选自苯基、1
‑
40个碳原子的酯基或酰胺基。2.根据权利要求1所述的电致变色材料，其特征在于，所述变色材料包括聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚呋喃、聚咔唑、聚吲哚或紫精中的任意一种或至少两种的组合；式1中，所述R1、R2、R3各自独立地选自苯基或乙酰基，所述R4选自氢、乙基或丁基，所述R选自亚甲基或亚丙基；所述变色材料和交联剂的质量比为（2
‑
100）：1。3.根据权利要求1所述的电致变色材料，其特征在于，所述交联剂包括式2
‑
6任一项所示结构的化合物中的任意一种或至少两种的组合；
。4.一种如权利要求1
‑
3任一项所述的电致变色材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将变色材料、交联剂和第一溶剂混合，涂布于基底，干燥，紫外光照射，显影，得到所述电致变色材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂包括邻二甲苯，所述基底包括带有ITO导电层的基底，所述干燥的方法包括真空干燥，所述干燥的温度为25
‑
110℃，所述干燥的时间为0.5
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10 h，所述紫外光照的波长为254 nm或者365 nm，所述紫外光照的时间为1

【专利技术属性】
技术研发人员：黄晨超，易袁秋强，苏文明，刘扬，
申请(专利权)人：光显印科技南通有限公司，
类型：发明
国别省市：