3,5,6-三氯吡啶甲酸的电解合成方法技术

本发明专利技术公开了一种３，５，６－三氯吡啶甲酸的电解合成方法，所述的方法是以惰性电极为阳极，以活性银电极为阴极，以４－卤代－３，５，６－三氯吡啶甲酸为反应物，以碱性物质为支持电解质，４－卤代－３，５，６－三氯吡啶甲酸、碱性物质和溶剂组成初始阴极电解液，在阴极电势为－０．２～－１．２伏（相对于２５℃下的饱和甘汞参比电极）的条件下进行电解，回收电解产物即得所述的３，５，６－三氯吡啶甲酸。与现有技术相比，本发明专利技术选用的活性银电极比以往的银电极具有更大的比表面积、更强更多的反应活性催化点。这个优势使得本发明专利技术的３，５，６－三氯吡啶甲酸的电解合成具有以下优点：（１）更高的反应选择性；（２）更高的电流效率；（３）更少的废水排放。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种结构如式（Ａ）所示的３，５，６－三氯吡啶甲酸的电解合成方法，所述的方法是以惰性电极为阳极，以活性银电极为阴极，以结构如式（Ｂ）所示的４－卤代－３，５，６－三氯吡啶甲酸为反应物，以碱性物质为支持电解质，４－卤代－３，５，６－三氯吡啶甲酸、碱性物质和溶剂组成初始阴极电解液，在阴极电势为－０．２～－１．２伏（相对于２５℃下的饱和甘汞参比电极）的条件下进行电解，回收电解产物即得所述的３，５，６－三氯吡啶甲酸；　所述的活性银电极通过如下方法制备：在含有阴离子的水溶液中，先对银 电极进行阳极氧化反应、使银电极表面形成银的氧化态层，再将电极极性倒转，对银电极进行阴极还原反应，得到所述活性银电极；所述阴离子为下述阴离子中的一种或多种的组合：①高氯酸根离子、②次氯酸根离子、③氢氧根离子、④硝酸根离子、⑤硫酸根离子、⑥碳酸根离子、⑦卤素离子、⑧有机酸根离子、⑨酚羟基根离子，其中，氢氧根离子不作为唯一的阴离子存在于所述含有阴离子的水溶液中；　＊＊＊　其中，式（Ｂ）中Ｘ表示Ｃｌ或Ｂｒ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：马淳安，徐颖华，褚有群，朱英红，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]