一种切割废硅料制备纳米硅粉的方法技术

本发明专利技术提供一种切割废硅料制备纳米硅粉的方法，包括以将切割废硅料与无水乙醇混合的步骤、多级循环砂磨的步骤、混酸提纯的步骤、加入分散剂离心分享步骤。本发明专利技术切割废硅料制备纳米硅粉的方法，既能充分利用单晶硅金刚线切割废料，实现二次资源回收利用，又能节省时间和能耗，以满足大规模工业生产需要，同时使用该方法制备的纳米硅粉粒径分布均匀、纯度高，产品质量高，满足锂离子电池负极材料的使用要求。求。求。

【技术实现步骤摘要】
一种切割废硅料制备纳米硅粉的方法


[0001]本专利技术涉及纳米硅粉制备方法领域，特别一种切割废硅料制备纳米硅粉的方法。

技术介绍

[0002]随着新能源产业的发展，作为锂电负极的石墨容量（其理论比容量为372 mAh/g）受到了严重的限制，已经无法满足锂电发展的要求，硅负极具有4200 mAh/g的理论比容量，备受关注，一直是新能源产业觊觎的优质负极材料，是解决续航能力1000公里电动汽车的关键材料之一。
[0003]硅材料是合金型负极，锂离子在嵌入脱出过程中会发生巨大的体积变化（膨胀高达300%，是石墨负极膨胀10多倍），导致硅负极寿命较短，不稳定。为此，研究了多孔硅，纳米硅线，包覆硅，氧化硅，掺杂硅基等负极，然而由于制备流程长，工艺复杂，成本高，导致工业化进程受到严重的限制。研究发现，纳米化是解决硅负极膨胀的潜在方向，目前的纳米化方法包括气相沉积法，熔盐电解法，空间限域法，等离子法，热化学法，这些方法虽然制备了纳米硅，但是成本和能耗仍然较高，如日本产氧化亚硅500万元/吨（1~10 nm），中国产纳米硅也在70
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100万元/吨（10~100 nm）。纳米硅成本高的原因，在于原料成本高，工艺过程复杂等。球磨法成本低，然而随着粒度细化（100 nm以下），导致团聚过程加剧。
[0004]因此，纳米硅的低成本制备就是新能源产业关键，只有纳米硅的低成本化才能实现纳米硅的大规模产业化应用，续航能力1000公里的电动汽车才能大规模占有市场。
[0005]单晶硅金刚线切割废料是在硅片生产过程中产生的废硅，占硅锭总量的40%左右，是一种二维微米片，片层厚度约4~5 nm，粒度D50约1 μm，大于10 μm的部分主要与颗粒的二次团聚有关。废硅料的纯度约99.85%，具体成分除主元素Si外还含有Al、Ca、Ni、Fe、Zn等金属杂质以及Cl、S、P等非金属杂质。金属杂质主要来源于晶体硅片切割过程，包括镀镍金刚石线、有机添加剂、铝垫板以及其他辅助操作。废硅料的售价为13000元/吨。传统利用方式是通过成型，再进行熔炼制备太阳能级多晶硅，导致利用过程能耗高，产品附加值低。我国是光伏产业大国，每年生产百万吨级光伏硅材料，废硅料占40%，产量巨大，有待高值化利用。
[0006]目前在相关领域内，虽然已有研究将废硅料用于制备纳米硅基材料，但现有技术对粒径分布均匀、硅纯度高的纳米硅粉的制备还存在着许多问题。CN 109037665B公开了一种利用光伏产业废硅渣制备纳米硅负极材料的方法，该方法将收集的废硅渣先经粉碎机粉碎得到2 mm以下的废硅粉，经酸洗和高温煅烧进行纯化，再经粉碎机进行粉碎，然后在全密闭式纳米研磨机上，惰性气氛下，采用惰性溶剂，并加入助磨剂，进行细粉研磨，得到纳米硅悬浮液，最后再经喷雾干燥获得D50约160 nm的纳米硅粉，该方法不仅获得的纳米硅粉粒度大，而且设备要求高、工艺流程复杂，不易进行纳米硅粉的大规模工业生产；CN 112645333B公开了一种获得40~45 nm硅粉的制备方法，该技术采用湿法球磨制备纳米级硅粉材料，先对废硅渣进行热处理，然后将粗硅粉体和球磨介质加入到溶剂中进行球磨，然后再经热处理得到纳米硅粉，两次采用热处理能耗高，且球磨介质采用多种溶剂混合，提高了制备成
本，不适宜大规模工业化生产；CN 110817882A公开了一种利用废旧光伏组件回收硅制备纳米硅粉的方法，该技术采用热等离子体法制备纳米硅粉，在热等离子体区域内对硅粉的颗粒尺寸、氧含量、杂质原子的存在形式方面进行控制，得到具有氧含量低、分布均匀的纳米硅粉，该方法需要特定的设备，操作条件严格，成本高，不适宜工业化成产。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供一种切割废硅料制备纳米硅粉的方法，既能充分利用单晶硅金刚线切割废料，实现二次资源回收利用，又能节省时间和能耗，以满足大规模工业生产需要，同时使用该方法制备的纳米硅粉粒径分布均匀、纯度高，产品质量高，满足锂离子电池负极材料的使用要求。
[0008]本专利技术实现其技术目的技术方案是：一种切割废硅料制备纳米硅粉的方法，包括以下步骤：步骤1、称取一定质量单晶硅金刚线切割废料，同时称取一定质量分数无水乙醇于容器中，二者混合配置成悬浮液；步骤2、将悬浮液经过多级循环砂磨系统，进行高速旋转砂轮打磨；步骤3、用组合酸进行湿法洗涤砂磨后粉体，去除表面的金属离子；步骤4、加入分散剂，进行液固分离与干燥处理，得到纳米硅粉。
[0009]进一步的，上述的切割废硅料制备纳米硅粉的方法中：所述步骤1中无水乙醇与单晶硅金刚线切割废料的质量比1:1~1:100。
[0010]进一步的，上述的切割废硅料制备纳米硅粉的方法中：所述的步骤2中，砂磨时间1 h~6 h。
[0011]进一步的，上述的切割废硅料制备纳米硅粉的方法中：所述步骤3中组合酸为：质量比是1~3的浓盐酸：浓硫酸或者质量比是1~3的浓盐酸：浓硝酸；制成浓度为5~20%混酸溶液，反应时间为2 h~8 h。
[0012]进一步的，上述的切割废硅料制备纳米硅粉的方法中：所述的除表面的金属离子包括铁离子、镍离子、钙离子、铝离子。
[0013]进一步的，上述的切割废硅料制备纳米硅粉的方法中：所述步骤4中分散剂为以下一种或多种混合：十六烷基三甲基溴化铵、六偏磷酸钠、聚乙烯吡络烷酮、三乙醇胺、聚乙二醇2000、羧甲基纤维素钠、焦磷酸钠、柠檬酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚醚多元醇。
[0014]进一步的，上述的切割废硅料制备纳米硅粉的方法中：所述步骤4中分散剂添加量为粉体质量的0.5~1.5%，干燥温度为50~100℃。
[0015]本专利技术切割废硅料制备纳米硅粉的方法，既能充分利用单晶硅金刚线切割废料，实现二次资源回收利用，又能节省时间和能耗，以满足大规模工业生产需要，同时使用该方法制备的纳米硅粉粒径分布均匀、纯度高，产品质量高，满足锂离子电池负极材料的使用要求。
[0016]以下将结合附图和实施例，对本专利技术进行较为详细的说明。
附图说明
[0017]附图1为本专利技术的工艺流程图；附图2为本专利技术具体实施例单晶硅金刚线切割废料的扫描电镜图；附图3为本专利技术具体实施例单晶硅金刚线切割废料的粒度分布图。
具体实施方式
[0018]实施例1（1）将粒径D50＝1 μm，硅含量为99.85%的单晶硅金刚线切割废料，加入到多级循环砂磨机的分散罐中，加入无水乙醇，二者混合配置成液固比为5:1的悬浮液；（2）将悬浮液经过多级循环砂磨系统，通过高速旋转砂轮打磨2h，调控纳米硅粉粒度与分布特征；（3）经过湿法酸洗提纯，所用的酸溶液为浓盐酸和浓硫酸按照质量比为1:1的比例混合得到的15%混酸溶液，在60℃下搅拌反应3 h，酸洗结束后过滤，并用去离子水冲洗至中性，再用无水乙醇冲洗2次；（4）加入1%聚乙二醇2000（PEG 2000）作为分散剂，经过离心液固分离，获得片状的纳米硅粉。测得纳米硅粉体的颗粒粒径D50=100 nm，纯度为99.97%。
[0019]实施例2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种切割废硅料制备纳米硅粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、称取一定质量单晶硅金刚线切割废料，同时称取一定质量分数无水乙醇于容器中，二者混合配置成悬浮液；步骤2、将悬浮液经过多级循环砂磨系统，进行高速旋转砂轮打磨；步骤3、用组合酸进行湿法洗涤砂磨后粉体，去除表面的金属离子；步骤4、加入分散剂，进行液固分离与干燥处理，得到纳米硅粉。2.根据权利要求1所述的切割废硅料制备纳米硅粉的方法，其特征在于：所述步骤1中无水乙醇与单晶硅金刚线切割废料的质量比1:1~1:100。3.根据权利要求1所述的切割废硅料制备纳米硅粉的方法，其特征在于：所述的步骤2中，砂磨时间1 h~6 h。4.根据权利要求1所述的切割废硅料制备纳米硅粉的方法，其特征在于：所述步骤3中...

【专利技术属性】
技术研发人员：公旭中，
申请(专利权)人：深圳光风新能源科技创新中心有限公司，
类型：发明
国别省市：