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一种新型显示用掺杂钙钛矿量子点材料及其制备方法技术

技术编号:38619665 阅读:8 留言:0更新日期:2023-08-31 18:24
本发明专利技术公开了一种新型显示用掺杂钙钛矿量子点材料及其制备方法,量子点材料的原料包括铂钴共掺杂的钙钛矿量子点、介孔二氧化硅微球和熔融盐;制备方法为:(1)制备铂钴共掺杂的钙钛矿量子点;(2)制备介孔二氧化硅微球;(3)向熔融盐中加入无水乙醇,研磨烘干,再加入铂钴共掺杂的钙钛矿量子点和介孔二氧化硅微球,研磨后进行高温熔融反应,所得反应物经研磨、溶剂浸泡、离心、洗涤和干燥。本发明专利技术在钙钛矿量子点中掺杂铂钴提高其发光性能,将铂钴共掺杂的钙钛矿量子点嵌入介孔二氧化硅微球的孔道中,在表面形成熔融盐层密封孔径,能够提高材料的水氧稳定性和荧光寿命,本发明专利技术可广泛地应用于新型显示、光电功能器件和太阳能电池等领域。域。域。

【技术实现步骤摘要】
一种新型显示用掺杂钙钛矿量子点材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及新型显示
,具体涉及一种新型显示用掺杂钙钛矿量子点材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]钙钛矿量子点由于其优异的光电性能如高量子产率、高光学吸收系数和高色纯度成为发光材料研究的热点并备受关注。与传统量子点相比,钙钛矿量子点具有较高的缺陷容忍度和晶体结构稳定性,且可以通过调节卤素离子种类和比例对量子点尺寸进行调控进而实现全光谱发光。作为显示领域最具发展潜力的材料之一,钙钛矿量子点是未来纳米显示材料发展的重心。
[0003]由于钙钛矿量子点的离子特性和较大的表面能,稳定性问题一直是限制钙钛矿量子点发展的一大阻碍,同时也是实现工业规模化的瓶颈。其中,化学稳定性如水氧稳定性是钙钛矿量子点能否长期保存和应用的关键。目前,主要通过在钙钛矿量子点表面引入机械性能和密封性能较好的无机基质或柔性稳定的聚合物作为保护层的有效策略,可以说封装是提高钙钛矿量子点稳定性最有效的手段。有效的包覆可以通过基质产生的隔离效应将钙钛矿量子点互相限制,提高其对湿度和氧气的耐受性,而且,当钙钛矿量子点以不同卤化物组成混合时,包覆可以保证钙钛矿量子点在溶液中的稳定性,防止因表面能较大而产生团聚,避免发生阴离子交换,即使暴露在极性溶液中也能够降低钙钛矿量子点晶体结构离子特性所带来的降解度。
[0004]同时,由于二氧化硅包覆的一般方法是通过溶剂法,这种湿化学制备过程中溶剂挥发产生的微孔增加了钙钛矿量子点与水氧接触的概率,严重影响了核壳复合材料的稳定性,达不到商业应用的标准,同时也给环境带来了污染。因此,探索新的不需要溶剂的制备方法是目前提高包覆效果的关键。
[0005]对于包覆型钙钛矿量子点,已有不少专利报道,但都有较明显的缺点,专利CN110846028A中利用高分子作为包覆材料包覆钙钛矿量子点,但高分子材料的氧扩散系数较高,内部的钙钛矿量子点易被光氧化降解,降低包覆效果,专利CN111205853A中的二氧化硅包覆型钙钛矿量子点采用溶剂水解法,导致合成的过程中钙钛矿量子点接触极性溶剂而影响光学性能,往往具有较低的荧光强度和量子产率。
[0006]鉴于以上情况,现有的钙钛矿量子点材料还无法满足新型显示领域的要求,研发高效环保、性能稳定的量子点已刻不容缓。本专利技术所涉及的新型显示用掺杂钙钛矿量子点材料可广泛地应用于新型显示、光电功能器件和太阳能电池等领域。

技术实现思路

[0007]专利技术目的:为了解决现有技术存在的技术问题,本专利技术旨在提供一种荧光寿命长、稳定性好的新型显示用掺杂钙钛矿量子点材料,并且,本专利技术还提供了该量子点材料的制备方法。
[0008]技术方案:本专利技术所述的新型显示用掺杂钙钛矿量子点材料的原料包括铂钴共掺杂的钙钛矿量子点、介孔二氧化硅微球和熔融盐。
[0009]进一步地,所述铂钴共掺杂的钙钛矿量子点、介孔二氧化硅微球和熔融盐的质量百分比分别为5

20wt%、30

40wt%和40

60wt%。
[0010]进一步地,所述量子点材料的微观结构为:铂钴共掺杂的钙钛矿量子点嵌于介孔二氧化硅微球的介孔中,熔融盐形成保护层包裹在介孔二氧化硅微球的外表面,其中,铂钴共掺杂的钙钛矿量子点的平均粒径为7.9

9.3nm,介孔二氧化硅微球的平均粒径为100

200nm,平均孔径为10

15nm,比表面积为500

600m2/g,保护层的厚度为3

5nm;所述熔融盐为硝酸钠、硝酸钾、溴化钾中的一种或多种。
[0011]本专利技术新型显示用掺杂钙钛矿量子点材料的制备方法包括以下步骤:
[0012](1)制备铂钴共掺杂的钙钛矿量子点;
[0013](2)制备介孔二氧化硅微球;
[0014](3)向熔融盐中加入无水乙醇,研磨并烘干,再加入铂钴共掺杂的钙钛矿量子点和介孔二氧化硅微球,进行研磨至均匀后进行高温熔融反应,所得反应物经研磨、溶剂浸泡、离心、洗涤和干燥后得新型显示用掺杂钙钛矿量子点材料。
[0015]进一步地,步骤(1)中,所述制备铂钴共掺杂的钙钛矿量子点的步骤为:
[0016]将二价金属溴化物、二价铂盐、二价钴盐、配体和十八烯置于反应容器中,升温后脱气,通入保护气体并进行升温,再快速注入铯前驱体,反应后迅速冰水浴降至室温,得反应液;向反应液中加入正己烷,进行离心洗涤取上清液,加入乙酸乙酯,再次离心后,将所得滤饼干燥处理,即得铂钴共掺杂的钙钛矿量子点。
[0017]进一步地,所述二价金属溴化物、二价铂盐、二价钴盐、配体、十八烯和铯前驱体质量比为1

2:0.1

0.5:0.1

0.5:3

5:20

30:3

5;所述二价金属为Sn、Ge或Pb;所述二价铂盐为溴化铂或乙酸铂;所述配体为三辛基膦、油酸和油胺。
[0018]进一步地,所述铯前驱体的制备方法为:将碳酸铯、油酸和十八烯置于反应容器中,升温后脱气,在保护气氛下继续升温,待碳酸铯完全溶解后冷却至室温后取出,即得铯前驱体;所述碳酸铯、油酸和十八烯的质量比为1

2:3

4:11

14。
[0019]进一步地,步骤(1)中,所述制备铂钴共掺杂的钙钛矿量子点的步骤具体为:
[0020]将碳酸铯、油酸和十八烯置于反应容器中,升温至110

120℃后脱气1

2h,保护气氛下升温至150

160℃,待反应物完全溶解后冷却至室温后取出,制得铯前驱体;将二价金属溴化物、二价铂盐、二价钴盐、配体和十八烯置于反应容器中,升温至110

120℃后脱气1

2h,通入N2并升温至160

170℃,并快速注入铯前驱体,反应5

10s后迅速冰水浴降至室温,得反应液;取反应液,向其中加入正己烷,10000

12000rpm离心洗涤取上清液,重复洗涤2

4次后,加入乙酸乙酯,8000

10000rpm离心后倒掉上清液,将滤饼在60℃

80℃真空干燥12h,得到铂钴共掺杂的钙钛矿量子点。
[0021]进一步地,步骤(2)中,所述制备介孔二氧化硅微球的步骤为:将模板剂和三乙醇胺置于反应容器中,加入去离子水,加热反应后加入正硅酸四乙酯,继续反应,待溶液降至室温后取出,离心并用洗涤,之后将滤饼干燥,制得二氧化硅微球;将二氧化硅微球研磨成均匀粉末后进行热处理,制得介孔二氧化硅微球。
[0022]进一步地,所述模板剂、和三乙醇胺、去离子水和正硅酸四乙酯的质量比为1

5:1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型显示用掺杂钙钛矿量子点材料,其特征在于,所述量子点材料的原料包括铂钴共掺杂的钙钛矿量子点、介孔二氧化硅微球和熔融盐。2.根据权利要求1所述的量子点材料,其特征在于,所述铂钴共掺杂的钙钛矿量子点、介孔二氧化硅微球和熔融盐的质量百分比分别为5

20wt%、30

50wt%和40

60wt%。3.根据权利要求1所述的量子点材料,其特征在于,所述量子点材料的微观结构为:铂钴共掺杂的钙钛矿量子点嵌于介孔二氧化硅微球的介孔中,熔融盐形成保护层包裹在介孔二氧化硅微球的外表面,其中,铂钴共掺杂的钙钛矿量子点的平均粒径为7.9

9.3nm,介孔二氧化硅微球的平均粒径为100

200nm,平均孔径为10

15nm,比表面积为500

600m2/g,保护层的厚度为3

5nm;所述熔融盐为硝酸钠、硝酸钾、溴化钾中的一种或多种。4.一种权利要求1所述的新型显示用掺杂钙钛矿量子点材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备铂钴共掺杂的钙钛矿量子点;(2)制备介孔二氧化硅微球;(3)向熔融盐中加入无水乙醇,研磨并烘干,再加入铂钴共掺杂的钙钛矿量子点和介孔二氧化硅微球,进行研磨至均匀后进行高温熔融反应,所得反应物经研磨、溶剂浸泡、离心、洗涤和干燥后得新型显示用掺杂钙钛矿量子点材料。5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述制备铂钴共掺杂的钙钛矿量子点的步骤为:将二价金属溴化物、二价铂盐、二价钴盐、配体和十八烯置于反应容器中,升温后脱气,通入保护气体并进行升温,再快速注入铯前驱体,反应后迅速冰水浴降至室温,得反应液;向反应液中加入正己烷,进行离心洗涤取上清液,加入乙酸乙酯,再次离心后,将所得滤饼干燥处理,即得铂钴共掺杂的钙钛矿量子点。6.根据权利要求5所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员:张贤周钰明何曼卜小海冯荟瑛
申请(专利权)人:东南大学
类型:发明
国别省市:

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