一种甲基氯化镁的制备方法技术

一种甲基氯化镁的制备方法，属于格氏试剂制备方法技术领域。其特征在于以氯甲烷和金属镁为原料，以甲缩醛为溶剂进行反应，金属镁与氯甲烷的摩尔比为１∶０．５～３，金属镁与甲缩醛的重量比为１∶２～１００。该制备方法，以氯甲烷和金属镁为原料，以价格低廉的甲缩醛为溶剂进行反应，降低了生产成本；且甲缩醛回收利用也很容易，进一步降低了生产成本。原料还可以从草甘膦生产副产物中制得，原料来源丰富，价格低，且减少了副产物的净化分离成本，生产工艺简单易行，具有显著的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于格氏试剂制备方法
，具体为。
技术介绍
格氏试剂是一种金属有机化合物，通式RMgX(R代表烃基，X代表卤素)。1901 年由F. -A. V.格利雅首次{顿卣代烃RX与镁在醚类溶液中反应制得。作为重要的甲 基化试剂，卣代甲垸的格氏试剂，已广泛应用于药物、农药、香料香精和食品添加 剂的合成。碘甲烷的价格昂贵，通常只用于高价值化学品的合成上，溴甲垸由于其 价格、毒性等方面的不利之处以及由于常温下是气体等不利因素，其在合成上的应 用也未能受到广泛青睐。氯甲烷格氏试剂(甲基氯化镁)可以采用常规的方纟始成，即以无水四氢呋喃 或无水乙醚和乙二醇二甲醚等作溶剂，由氯甲烷和金属镁来合成，由于^7K四氢呋 喃、无水乙醚和乙二醇二甲醚等辭U价格较贵，回收套用较麻烦，所以合成得到的 甲基氯化镁成機高。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的在于设计樹共一种生产成本低 的甲基氯化镁的制备方法的技术方案。所述的，其特征在于以氯甲烷和金属镁为原料，以 甲缩醛为M腿行反应，金属镁与氯甲垸的摩尔比为1.* 0.5 3，金属镁与甲缩醛 的重量比为l: 2 100。所述的，其特征在于所用的氯甲烷原料为草甘膦生 产副产物氯甲烷废气用5-40%的氢氧化钠溶液经一到三次洗涤，去除易冷凝物质和氯化氢，再用95-98%浓硫酸洗涤，除去水份，制得的纯净氯甲烷气体離缩为液 体；所用的氯甲烷也可以是由甲醇转化而来的合成气。所述的，其特征在于所用的甲縮醛原料为无水甲缩 醛，含水量不高于0.03%，优选为含7乂量不高于0.01%;所用的溶剂也可以是工业合成的甲縮醛。所述的，其特征在于金属镁与氯甲烷的摩尔比为 1: 1 2.5，优选l: 1.1 2，更，1: 1.2 2.4。所述的，其特征在于金属镁与甲縮醛的重量配比为 1: 4 1: 75， i^l: 10 1: 50，更,l: 15 1: 35。所述的，其特征在于反应过程中以碘、碘甲烷、溴甲烷或二溴乙烷作为引发抓也可以套用上一批的(部分)反应液；或者不需要添 加引发剂，直接用少量氯甲m金属镁进行活化引发反应；还可以通过超声等物理 手段进行引发。所述的，其特征在于反应温度为0 10(TC， () 60°C，更优选20 4(TC。反应通常可以控审赃环境温度下反应，也可以在回流的状 态下反应，也可以在加压下回流反应。格氏反应可以在常压下进行，也可以在压力釜内进行，压力为反应温度下的液 态氯甲烷气化产生的自然压力。所得的格氏试剂在浓度较高和低温下会以晶体的形 式析出，但仍可以无需分离直接用于下一步的其他反应。加大溶剂的用量，可以得 到低温储存不易析出结晶的格氏试剂溶液。反应的引发可以通过对反应放热的监测 结果进行判断。上述，以氯甲烷和金属镁为原料，以价格低廉的甲 縮醛为翻腿行反应，降低了生产成本；且甲縮醛回收利用也很容易，进一步降低 了生产成本。原料还可以从草甘膦生产副产物中制得，原料来源丰富，价格低，且减少了副产物的净化分离成本，生产工艺简单易行，具有显著的经济效益。本申请文件中涉及的百分含量除另有说明外，液体的百M量为体积比，固体 的百分含量为重量比。具体实駄式现结合本专利技术的实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1:向装有2. 4 g镁和40 g纯净甲縮醛的常压反应瓶中通入少量氯甲烷 气体，反应放热引发后，再慢漫通入氯甲烷气体至镁反应完全，即得格氏试齐lf"甲 基氯化镁。实施例2:向装有2. 4 g镁和40 g纯净甲缩醛的压力釜中加入5.1 g液态氯甲 烷，反应放热，直至格氏反应的驗出现自动下降，再保温搅拌半小时，即得甲基 氯化镁。实施例3:向装有2. 4 g镁和30 g纯净甲缩醛的压力釜中加入5. 5 g液态氯甲 烷，反应放热，直至格氏反应的離出现自动下降，再搅拌半小时，即得甲基氯化 镁。实施例4:向装有2. 4 g镁和10 g纯净甲縮醛的压力釜中加入12 g液态氯甲 烷，反应放热，超格氏反应的鹏出现自动下降，再搅拌半小时，放出过乘啲氯 甲烷回收，即得甲基氯化镁。实施例5:向装有2. 4 g镁和80 g纯净甲縮醛的压力釜中加入6 g液态氯甲烷， 反应放热，直至格氏反应的温度出现自动下降，再搅拌半小时，即得甲基氯化镁。实施例6:向装有2. 4 g镁和180 g纯净甲縮醛的压力釜中加入6 g液态氯甲 烷，反应放热，直至格氏反应的温度出现自动下降，再搅拌半小时，即得甲基氯化 镁。权利要求1、，其特征在于以氯甲烷和金属镁为原料，以甲缩醛为溶剂进行反应，金属镁与氯甲烷的摩尔比为1∶0.5～3，金属镁与甲缩醛的重量比为1∶2～100。2、 如权利要求l所述的，其特征在于所用的氯甲 烷原料为草甘膦生产副产物氯甲烷废气用5-40%的氢氧化钠溶液经一到三次洗涤， 去除易冷凝物质和氯化氢，再用95-98%浓硫酸洗涤，除去水份，制得的纯净氯甲 烷气体或压縮为液体。3、 如权利要求l所述的，其特征在于所用的甲縮 醛原料为无水甲縮醛，含水量不高于0.03%,优选为含水量不高于0. 01%。4、 如权利要求l戶脱的一禾中甲基氯化镁的制备方法，其特征在于金属镁与氯 甲烷的摩尔比为1: 1 2.5,1.1 2，更tMl: 1.2 2.4。5、 如权利要求1戶脱的，其特征在于金属镁与甲縮醛的重量比为l: 4 1: 75， ，1: 10 1: 50，更怖先l: 15 1: 35。6、 如权禾腰求1戶脱的，其特征在于反应过程中以碘、碘甲烷、溴甲烷或二溴乙烷作为引发剂。7、 如权利要求l所述的，其特征在于反应離为 0 10CTC，雌0 60。C，更雌20 40。C。全文摘要，属于格氏试剂制备方法
其特征在于以氯甲烷和金属镁为原料，以甲缩醛为溶剂进行反应，金属镁与氯甲烷的摩尔比为1∶0.5～3，金属镁与甲缩醛的重量比为1∶2～100。该制备方法，以氯甲烷和金属镁为原料，以价格低廉的甲缩醛为溶剂进行反应，降低了生产成本；且甲缩醛回收利用也很容易，进一步降低了生产成本。原料还可以从草甘膦生产副产物中制得，原料来源丰富，价格低，且减少了副产物的净化分离成本，生产工艺简单易行，具有显著的经济效益。文档编号C07F3/00GK101555254SQ20091009859公开日2009年10月14日 申请日期2009年5月18日 优先权日2009年5月18日专利技术者俞叶明, 刘劭农, 孔鑫明, 李景华, 伟 王 申请人:浙江金帆达生化股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基氯化镁的制备方法，其特征在于以氯甲烷和金属镁为原料，以甲缩醛为溶剂进行反应，金属镁与氯甲烷的摩尔比为１∶０．５～３，金属镁与甲缩醛的重量比为１∶２～１００。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李景华，孔鑫明，俞叶明，刘劭农，王伟，
申请(专利权)人：浙江金帆达生化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]