一种碳纳米管的合成方法技术

本发明专利技术属于碳纳米材料合成技术领域，具体公开了一种碳纳米管的合成方法，包括反应器的前序准备：将反应器控制到碳纳米管的生长条件；碳纳米管的生长：在载气的夹带下向反应器内加入催化剂和重油，碳纳米管开始生长；碳纳米管的收集：反应器在第一保护气体的保护下进行降温，降温后收集所生长的碳纳米管。重油作为价格低廉的高C/H比碳源物质，可高效合成多壁碳纳米管，进而进一步压缩碳纳米管的生产成本。本。本。

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米管的合成方法


[0001]本专利技术属于碳纳米材料合成
，尤其涉及一种碳纳米管的合成方法。

技术介绍

[0002]近年来伴随着碳纳米管在电热转换浆料添加剂、功能母粒添加剂、尤其是在锂电导电浆料添加剂领域的快速渗透，市场对碳纳米管的需求与日俱增。目前碳纳米管的工业生产通常是采用化学气相沉积法，碳源物质在载气夹带下于催化剂表面发生裂解并重组生成碳纳米管。常用的碳源物质包括小分子气态烷烯烃、乙醇等，其中碳源物质较高的C/H比及较低的载气比例有利于多壁碳纳米管的快速沉积形成。但是常用的碳源物质成本较高，导致企业成本增加。本专利技术旨在提供一种碳纳米管的合成方法，不仅能够降低原料的成本，还能够加快反应的效率。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种碳纳米管的合成方法，以解决现有技术中碳源物质采用小分子气态烷烯烃、乙醇等原来导致成本高的问题。
[0004]为了达到上述目的，本专利技术的技术方案为：一种碳纳米管的合成方法，包括
[0005]反应器的前序准备：将反应器控制到碳纳米管的生长条件；
[0006]碳纳米管的生长：在载气的夹带下向反应器内加入催化剂和重油，碳纳米管开始生长；
[0007]碳纳米管的收集：反应器在第一保护气体的保护下进行降温，降温后收集所生长的碳纳米管。
[0008]进一步，所述重油中碳与氢的摩尔比为0.60
‑
0.74，密度为0.82
‑
0.95g/cm3，恩式粘度为4.5
‑<br/>5.8
°
E。
[0009]进一步，所述重油采用氮气雾化后再加入到反应器中，雾化喷嘴的直径为1
‑
10μm。
[0010]进一步，将反应器控制到碳纳米管的生长条件的方法具体为：将反应器抽真空后充入第二保护气体，并在第二保护气体保护下升温至碳纳米管生长温度。
[0011]进一步，所述碳纳米管生长温度为550
‑
1200℃。
[0012]进一步，所述碳纳米管的生长时间为20
‑
50min，所述重油的流量为150
‑
250mL/min，载气的流量为3000
‑
4000mL/min。
[0013]进一步，所述催化剂包括含有钴、钼、铬、铝和猛元素的金属物质或化合物。
[0014]进一步，所述催化剂包括钴、钼、氧化铬、氧化铝和氧化锰。
[0015]进一步，所述催化剂的制备方法为：
[0016]原料准备：按照1:1:1:0.1:0.2的摩尔比称取硝酸钴、硝酸铝、硝酸锰、硝酸铬、钼酸铵于容器中；再加入5倍总金属盐物料质量的脲、10倍总金属盐物料质量的水；
[0017]加热处理：将上述原料搅拌混匀后加热至100
‑
150℃，搅拌回流2
‑
4h，然后降温至90
‑
100℃老化5
‑
7h；
[0018]烘干处理：将上述反应液冷却倾析后再用与离子水洗涤，将沉淀转移至烘箱进行烘干，烘干温度为50
‑
70℃，烘干时间为11
‑
12h，
[0019]还原处理：将烘干后的物质研磨后置于管式炉中，在第三保护气体的保护下升温至550
‑
650℃，通入氢气还原10
‑
30min。
[0020]进一步，所述催化剂的制备方法还包括：将还原处理后的催化剂制作成片层结构，所述片层结构的尺寸为0.5
‑
3μm，厚度为0.05
‑
0.2μm。
[0021]本技术方案的有益效果在于：
[0022]①
重油是原油经分馏提取汽油、煤油、柴油后剩下的残余物，有时将此残余物进一步减压蒸馏提取润滑油后剩余的油品也称为重油。重油含碳86％～89％，含氢10％～12％，剩余为微量的氮、氧、硫等。重油作为价格低廉的高C/H比碳源物质，可高效合成多壁碳纳米管，进而进一步压缩碳纳米管的生产成本。
[0023]②
所制备的催化剂可高效裂解重油并使其重组合成碳纳米管，该方法原料价格低廉、生产效率高，适合工业化生产，在碳纳米管合成领域具有良好的应用前景。
[0024]③
片层结构的催化剂，能够裸露更多的活性位点，有效提高碳纳米管的生长效率。
附图说明
[0025]图1为本专利技术一种碳纳米管的合成方法的流程图；
[0026]图2为实施例一中的催化剂的扫描图；
[0027]图3为实施例一中合成的碳纳米管的扫描图；
[0028]图4为实施例一中合成的碳纳米管的投射图。
具体实施方式
[0029]下面通过具体实施方式进一步详细说明：
[0030]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]实施例一
[0032]基本如附图1
‑
4所示：一种碳纳米管的合成方法，包括以下步骤：
[0033]S1:反应器的前序准备：将反应器控制到碳纳米管的生长条件，具体为将反应器抽真空后充入氮气，流量为5000mL/min，并在氮气保护下升温650℃；
[0034]S2:碳纳米管的生长：在氮气载气的夹带下向反应器内加入催化剂(1g)，并通入重油，重油的注射流量为200mL/min，生长时间为20min。碳纳米管随即开始生长。重油提前采用氮气雾化后再加入到反应器中，雾化喷嘴的直径为1
‑
10μm，重油中碳与氢的摩尔比为0.60
‑
0.74，密度为0.82
‑
0.95g/cm3，恩式粘度为4.5
‑
5.8
°
E。催化剂包括含有钴、钼、铬、铝和猛元素的金属物质或化合物，具体为催化剂包括钴、钼、氧化铬、氧化铝和氧化锰，具体的摩尔份数为：1份钴、0.2份钼、0.1份氧化铬、1份氧化铝、1份氧化锰。催化剂的制备方法为：按1:1:1:0.1:0.2摩尔比称取硝酸钴、硝酸铝、硝酸锰、硝酸铬、钼酸铵于烧瓶中，然后加入5倍总金属盐物料质量的脲、10倍总金属盐物料质量的水。将烧瓶内的原料搅拌混匀后加热
至120℃，搅拌回流3h，然后降温至90℃老化6h。将上述反应液冷却倾析，并用去离子水洗涤沉淀三次，将沉淀转移至烘箱60℃烘12h，将烘干的粉体研磨2h后置于管式炉中，在氮气保护下升温至650℃，通入氢气还原10min制得催化剂。将还原处理后的催化剂制作成片层结构，片层结构的尺寸为2μm，厚度为0.1μm。催化剂的扫描图如图2所示。
[0035]S3:碳纳米管的收集：20min后，反应器在氮气的保护下降温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米管的合成方法，其特征在于：包括反应器的前序准备：将反应器控制到碳纳米管的生长条件；碳纳米管的生长：在载气的夹带下向反应器内加入催化剂和重油，碳纳米管开始生长；碳纳米管的收集：反应器在第一保护气体的保护下进行降温，降温后收集所生长的碳纳米管。2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的合成方法，其特征在于：所述重油中碳与氢的摩尔比为0.60
‑
0.74，密度为0.82
‑
0.95g/cm3，恩式粘度为4.5
‑
5.8
°
E。3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的合成方法，其特征在于：所述重油采用氮气雾化后再加入到反应器中，雾化喷嘴的直径为1
‑
10μm。4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管的合成方法，其特征在于：将反应器控制到碳纳米管的生长条件的方法具体为：将反应器抽真空后充入第二保护气体，并在第二保护气体保护下升温至碳纳米管生长温度。5.根据权利要求4所述的一种碳纳米管的合成方法，其特征在于：所述碳纳米管生长温度为550
‑
1200℃。6.根据权利要求5所述的一种碳纳米管的合成方法，其特征在于：所述碳纳米管的生长时间为20
‑
50min，所述重油的流量为150
‑
250mL/min，载气的流量为3000
‑
4000mL/min。7.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁显波，阮超，肖敏，丁龙奇，
申请(专利权)人：重庆中润新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：