一种台面式连续流反应系统及微纳米材料的制备方法技术方案

本发明专利技术提供了一种台面式连续流反应系统及微纳米材料的制备方法，该反应系统包括核心反应器和过程强化反应器，所述核心反应器包括第一进液口、第二进液口、第一分液模块、第二分液模块和混合室，所述第一进液口与第一分液模块的入口连接，所述第二进液口与第二分液模块的入口连接，所述第一分液模块包括若干第一分液通道，所述第二分液模块包括至少两层螺旋线形的第二分液通道，所述第一分液通道位于第二分液通道相邻的螺旋线之间；混合室位于第一分液模块、第二分液模块的出口；过程强化反应器包括超声波槽和置于超声波槽内的超声反应管道。本发明专利技术的技术方案有效实现了传质混合和快速反应的空间分隔，利于制备出稳定性和一致性好的纳米粉体。好的纳米粉体。好的纳米粉体。

【技术实现步骤摘要】
一种台面式连续流反应系统及微纳米材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及续流反应
，尤其涉及一种台面式连续流反应系统及微纳米材料的制备方法。

技术介绍

[0002]在溶液体系中，利用化学反应合成和制备材料的湿化学法是获取各种新材料的主要手段和途径之一。湿化学法具有设备成熟、操作方便、成分易控、条件温和、效率高、产量大等诸多优点，已成为了目前实验室和工业生产上广泛采用的新材料合成和制备方法。
[0003]常用的湿化学法合成和制备材料设备，实验室一般是采用小容积的烧瓶、烧杯等。随着产量的增加，反应容器的容积逐级放大，直至工业生产上采用大容积的反应釜来实现材料的规模化合成和制备。由于随着反应容器容积的增大，反应物料的动量传递、热量传递和质量传递的效率发生了很大变化，导致合成和制备材料的化学反应动力学条件也相应的发生了很大变动，合成和制备材料的形貌、尺寸和尺寸分布、结晶性、产率等都会有较大变化。这种因反应容器体积增大而导致的放大效应会严重影响湿化学法合成和制备材料的产业化转化过程和转化成功率。
[0004]近些年发展起来的以微通道反应器为代表的连续流反应技术因具有在线反应持液量少、传质传热效率高、参数控制精确、工艺稳定、放大效应小、安全高效等诸多优势在制药、精细化学品、石化、材料等行业得到了广泛应用。由于微通道反应器的通道尺寸很小，通常在微米量级，物料在微通道内流动的阻力很大，对于反应过程中黏度增加较大、有固体颗粒参与或生成的快速反应来说，极易造成微通道的堵塞而使微通道反应器失效，特别是用于实验室研究的小型微通道反应器，这种因黏度增加较大和有固体颗粒存在导致的堵塞现象更为严重。
[0005]综上，对于在反应过程中有黏度增加和固态颗粒存在的快速反应、特别是湿化学快速反应生成微纳米固体颗粒的这类反应而言，这种基于微通道反应器的连续流反应技术因存在严重的微通道堵塞现象，严重限制了连续流反应技术在微纳米粉体材料制备方面的应用。

技术实现思路

[0006]针对以上技术问题，本专利技术公开了一种台面式连续流反应系统及微纳米材料的制备方法，能够有效解决微通道反应器的堵塞问题，特别适用于反应过程中黏度增加或有固体颗粒存在的快速反应。
[0007]对此，本专利技术采用的技术方案为：
[0008]一种台面式连续流反应系统，其包括核心反应器和过程强化反应器，所述核心反应器包括第一进液口、第二进液口、第一分液模块、第二分液模块和混合室，所述第一进液口与第一分液模块的入口连接，所述第二进液口与第二分液模块的入口连接，所述第一分液模块包括若干第一分液通道，所述第二分液模块包括至少两层螺旋线形的第二分液通
道，所述第一分液通道位于第二分液通道相邻的螺旋线之间；
[0009]所述混合室位于第一分液模块、第二分液模块的出口；
[0010]所述过程强化反应器包括超声波槽和置于超声波槽内的超声反应管道，所述混合室的出口与超声反应管道的入口连接。
[0011]采用此技术方案，核心反应器用于将输送到第一分液模块的第一反应液的单股液流分成多股支流，与经过第二分液模块的第二反应液形成的螺旋的环形支流实现不同溶液支流的间隔排布，呈现出多股第一反应液的支流被环形的第二反应液包裹，然后同步流入到混合室中，环形的第二反应液沿着混合室的内壁流动，第一反应液被包裹在第二反应液中，这样在两反应液的接触界面处就会产生微混合，同时又由于只有第二反应液沿混合室的内壁流动，没有固体颗粒物生成，就从根本上避免了固体颗粒附着堵塞管道现象的发生，两种反应液在混合室内初步混合后从出液口排出，流入到过程强化反应器中，在超声反应管道中流动的初步混合的溶液在超声波的强烈机械微扰作用下，迅速实现原子级的传质混合和快速反应生成微纳米颗粒，同时，超声波的强烈空化效应还能够有效避免固体颗粒的团聚和防止反应管道的堵塞。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，所述若干第一分液通道沿环形设置。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，所述第二分液通道呈弧形螺旋线设置或多边形螺旋线设置。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，所述第一进液口和第二进液口的进液方向垂直。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，所述超声反应管道为螺旋管。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，所述的台面式连续流反应系统包括循环水系统和恒温水槽，所述循环水系统和恒温水槽连接，所述循环水系统与核心反应器、过程强化反应器连接，控制核心反应器和过程强化反应器的温度。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，所述的台面式连续流反应系统包括中央控制器，所述核心反应器和过程强化反应器上设有若干个温度传感器，所述恒温水槽设有温度传感器，所述温度传感器与中央控制器通讯，显示各测温点的温度。
[0018]作为本专利技术的进一步改进，所述第一进液口连接第一输送系统，所述第二进液口连接第二输送系统，所述第一输送系统和第二输送系统分别控制第一进液口、所述第二进液口进入的反应液的流速，使两反应液的流速差为10～200％。采用此技术方案，控制两反应液的流速差在10～200％，这样在两反应液的接触界面处就会产生因流速差导致的微混合，更好的实现初级微混合和微反应，且不会有大颗粒的物质生成，避免了管道堵塞。
[0019]作为本专利技术的进一步改进，所述第一输送系统、第二输送系统均包括柱塞泵和连接管道，所述连接管道上设有球阀、压力表和针阀。
[0020]作为本专利技术的进一步改进，所述超声反应管道的出口通过管路连接至陈化反应器，所述陈化反应器为带有搅拌器的双层反应釜，所述反应釜中设有超声波变幅杆，所述双层反应釜的夹层中通入循环水配合恒温水槽实现温度控制。采用此技术方案，从核心反应器和过程强化反应器中快速混合反应的溶液流入到陈化反应器中，在设定的温度、超声功率和搅拌转速下进一步反应完全，就可以制得要求的微纳米粉体颗粒。
[0021]作为本专利技术的进一步改进，所述的台面式连续流反应系统包括溶液计量系统，所述溶液计量系统包括2组电子秤和置于电子秤上的双层储液桶，双层储料桶的夹套抽真空，
具有良好的隔热保温功能。其中，两个储液桶分别与第一输送系统、第二输送系统连接。
[0022]进一步的，电子秤的称量数值经数据线传输到中央控制器在显示屏上显示出来，溶解配制好的反应物溶液放置到储液桶中。所述电子秤的量程范围在200～20000g，精度在0.01～0.1g。
[0023]本专利技术还公开了一种微纳米材料的制备方法，采用如上所述的微纳米粉体材料的连续流制备装置制备得到，包括如下步骤：
[0024]步骤S1，将两种反应液分别输送到核心反应器的第一进液口、第二进液口，一反应液经过第一分液模块被分成若干股支流与另一反应液经过第二分液模块形成的环形支流混合，进入混合室，得到混合液；
[0025]步骤S2，使混合液进入过程强化反应器，在恒温水浴条件和超声波的作用下迅速反应生成微纳米颗粒；
[0026]步骤S3，使过程强化反应器中的混合物进入到陈化反应器中，在双本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种台面式连续流反应系统，其特征在于：其包括核心反应器和过程强化反应器，所述核心反应器包括第一进液口、第二进液口、第一分液模块、第二分液模块和混合室，所述第一进液口与第一分液模块的入口连接，所述第二进液口与第二分液模块的入口连接，所述第一分液模块包括若干第一分液通道，所述第二分液模块包括至少两层螺旋线形的第二分液通道，所述第一分液通道位于第二分液通道相邻的螺旋线之间；所述混合室位于第一分液模块、第二分液模块的出口；所述过程强化反应器包括超声波槽和置于超声波槽内的超声反应管道，所述混合室的出口与超声反应管道的入口连接。2.根据权利要求1所述的台面式连续流反应系统，其特征在于：所述若干第一分液通道沿环形设置。3.根据权利要求2所述的台面式连续流反应系统，其特征在于：所述第二分液通道呈弧形螺旋线设置或多边形螺旋线设置。4.根据权利要求1所述的台面式连续流反应系统，其特征在于：所述超声反应管道为螺旋管。5.根据权利要求1所述的台面式连续流反应系统，其特征在于：其包括循环水系统和恒温水槽，所述循环水系统和恒温水槽连接，所述循环水系统与核心反应器、过程强化反应器连接，控制核心反应器和过程强化反应器的温度。6.根据权利要求5所述的台面式连续流反应系统，其特征在于：所述第一进液口连接第一输送系统，所述第二进液口连接第二输送系统，所述第一输送系统和第二输送系统分别控制第一进液口、所述第二进液口进入的反应液的流速，使两反应液的流速差为10～200％。7.根据权利要求6所述的台面式连续流反应系统，其特征在于：所述第一输送系统、第二输送系统均...

【专利技术属性】
技术研发人员：万军喜，程乐志，李娜，徐卓辉，罗志辉，
申请(专利权)人：玉林师范学院，
类型：发明
国别省市：