氧化锆预烧体制造技术

本发明专利技术提供用于获得能够兼顾高强度和高透光性的氧化锆烧结体的预烧体及其制造方法。本发明专利技术涉及氧化锆预烧体，其包含平均粒径为275nm以下的二次聚集体，前述二次聚集体包含氧化锆和能够抑制氧化锆相变的稳定剂，并且，前述二次聚集体包含平均一次粒径为100nm以上且200nm以下的大颗粒和平均一次粒径为10nm以上且小于60nm的小颗粒。上且小于60nm的小颗粒。上且小于60nm的小颗粒。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】氧化锆预烧体


[0001]本专利技术涉及用于获得兼顾高强度和高透光性的氧化锆(氧化锆(IV)；ZrO2)烧结体的预烧体及其制造方法。

技术介绍

[0002]陶瓷的烧结通常是指体系的自由能发生减少的方向的物质移动现象，在将陶瓷粉末进行固相烧结的情况下，粉末中包含的一次颗粒取决于其粒径和煅烧温度，表面积乃至界面随着煅烧时间而减少，发生晶粒生长。已知的是：粉末中包含的粒径越小且其与物质移动目标的粒径之差越大，则越容易发生晶粒生长。
[0003]另外已知的是：通常烧结体中包含的空隙越少，则陶瓷烧结体的强度越高，烧结体中包含的粒径越小，则陶瓷烧结体的强度越高。进而已知的是：烧结体中包含的空隙越少，则陶瓷烧结体的透光性越高，烧结体中包含的粒径包含越多比可见光线的波长更小的颗粒，则陶瓷烧结体的透光性越高。
[0004]因此，为了兼顾陶瓷的强度和透光性，寻求烧结体的空隙少、密度高，且将烧结体中包含的粒径保持得较小。
[0005]存在于该陶瓷颗粒之间的空隙随着晶粒生长而合为一体，并且，一部分被排出至烧结体外，一部分滞留在烧结体内部，尤其是晶粒生长快时，滞留在烧结体内部的空隙会增加，因此，获得高密度的烧结体成为课题。另外，在陶瓷包含多晶形的情况下，随着由依赖于温度的相变而导致体积增减，会发生密度变化，因此，空隙的控制成为课题。
[0006]例如，氧化锆具有高强度和高韧性，因此，使用少量固溶有氧化钇(氧化钇；Y2O3)作为稳定剂的氧化锆烧结体(以下有时也称为“部分稳定化氧化锆烧结体”)。
[0007]其中，在使用部分稳定化氧化锆烧结体作为牙科材料的情况下，不仅从高强度和高韧性之类的机械特性的观点出发，从审美的观点出发，也要求透光性、色调等光学特性。至今为止，对于部分稳定化氧化锆烧结体而言，进行了烧结体的密度和强度高、出于模仿天然牙的目的而具有透光性的氧化锆烧结体的相关研究。可列举出例如以下的专利文献1、2。
[0008]例如，专利文献1中公开了透光性的部分稳定化氧化锆烧结体，其含有超过4.0mol％且为6.5mol％以下的氧化钇。
[0009]另外，专利文献2中公开了造粒物，其中，中值粒径D50为0.2～12μm的大颗粒(A)与中值粒径D50为0.01～0.3μm的小颗粒(B)的中值粒径比最大为(A)∶(B)＝40∶1，混合比为(A)∶(B)＝0.01∶99.9～99.9∶0.01。
[0010]现有技术文献
[0011]专利文献
[0012]专利文献1：日本特开2019
‑
189524号公报
[0013]专利文献2：美国专利申请公开第2004/168610号说明书

技术实现思路

[0014]专利技术所要解决的问题
[0015]然而可知：专利文献1中，仅使用原料粉末的一次粒径为32～38nm的小颗粒来获得平均粒径为0.4μm～0.5μm的二次聚集体，因此，预烧体的密度不高，透光性不充分。另外可知：像专利文献2那样，在大颗粒(A)与小颗粒(B)的中值粒径比过大的情况下，在煅烧中，小颗粒(B)立即被大颗粒(A)吸收，在排出空隙之前，源自大颗粒(A)的粗大颗粒发生残留，得不到高密度的烧结体，得不到高强度且高透光性的烧结体。另外可知：在中值粒径D50小于0.1μm的小颗粒(B)的比例为100质量份～85质量份的粉末的情况下，由于与0.2～12μm的大颗粒(A)发生融合，因此，在造粒中小颗粒(B)坚硬聚集或形成硬壳，得不到高密度的烧结体，得不到高强度且高透光性的烧结体。
[0016]因而，本专利技术的目的在于，提供用于获得能够兼顾高强度和高透光性的氧化锆烧结体的预烧体及其制造方法。
[0017]用于解决问题的手段
[0018]本专利技术人等为了解决上述课题而反复进行深入研究，结果发现：含有氧化锆和能够抑制氧化锆相变的稳定剂，且包含平均粒径为275nm以下的二次聚集体，且该聚集体包含平均粒径为100～200nm和10～50nm的颗粒的氧化锆预烧体能够解决上述课题，并进一步反复研究，从而完成了本专利技术。
[0019]即，本专利技术包括以下的技术方案。
[0020][1]氧化锆预烧体，其包含平均粒径为275nm以下的二次聚集体，
[0021]前述二次聚集体包含氧化锆和能够抑制氧化锆相变的稳定剂，并且
[0022]前述二次聚集体包含平均一次粒径为100nm以上且200nm以下的大颗粒和平均一次粒径为10nm以上且小于60nm的小颗粒。
[0023][2]根据[1]所述的氧化锆预烧体，其中，在前述二次聚集体中，前述大颗粒的含有率为15～85体积％，前述小颗粒的含有率为15～85体积％。
[0024][3]根据[1]或[2]所述的氧化锆预烧体，其中，前述稳定剂为氧化钇。
[0025][4]根据[1]～[3]中任一项所述的氧化锆预烧体，其中，前述稳定剂的含有率相对于氧化锆和稳定剂的总摩尔为3.0～7.5mol％，
[0026]前述稳定剂的至少一部分未固溶于氧化锆。
[0027][5]根据[1]～[4]中任一项所述的氧化锆预烧体，其中，前述预烧体的密度为2.75g/cm3以上。
[0028][6]根据[1]～[5]中任一项所述的氧化锆预烧体，其中，前述预烧体、即在1，500℃以下的煅烧温度下煅烧2小时时的烧结体中包含的结晶颗粒的平均结晶粒径为0.70μm以下。
[0029][7]根据[1]～[6]中任一项所述的氧化锆预烧体，其中，前述预烧体、即在1,500℃以下的煅烧温度下煅烧2小时时的烧结体的密度为5.8g/cm3以上。
[0030][8]根据[1]～[7]中任一项所述的氧化锆预烧体，其中，在使用通过电子显微镜对前述大颗粒和小颗粒进行拍摄而得到的图像而测得的个数基准的粒径分布中具有两个峰，表示最高频度粒径的第一峰的粒径处于10nm以上且小于60nm，第二峰的粒径处于60nm以上且200nm以下。
[0031][9]氧化锆预烧体的制造方法，其为含有氧化锆和能够抑制氧化锆相变的稳定剂的氧化锆预烧体的制造方法，
[0032]其使用包含二次聚集体的粉末(A)，所述二次聚集体含有平均一次粒径为100nm以上且200nm以下的粉末(a1)和平均一次粒径为10nm以上且小于60nm的粉末(a2)，且平均粒径为275nm以下，
[0033]前述二次聚集体包含氧化锆和能够抑制氧化锆相变的稳定剂。
[0034][10]根据[9]所述的氧化锆预烧体的制造方法，其中，包含前述二次聚集体的粉末(A)包含15～85质量％的平均一次粒径为100nm以上且200nm以下的粉末(a1)，包含15～85质量％的平均一次粒径为10nm以上且小于60nm的粉末(a2)。
[0035][11]根据[9]或[10]所述的氧化锆预烧体的制造方法，其中，前述稳定剂为粉末(a1)。
[0036][12]根据[9]～[11]中任一项所述的氧化锆预烧体的制造方法，其中，前述稳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.氧化锆预烧体，其包含平均粒径为275nm以下的二次聚集体，所述二次聚集体包含氧化锆和能够抑制氧化锆相变的稳定剂，并且所述二次聚集体包含平均一次粒径为1OOnm以上且200nm以下的大颗粒和平均一次粒径为1Onm以上且小于60nm的小颗粒。2.根据权利要求1所述的氧化锆预烧体，其中，在所述二次聚集体中，所述大颗粒的含有率为15～85体积％，所述小颗粒的含有率为15～85体积％。3.根据权利要求1或2所述的氧化锆预烧体，其中，所述稳定剂为氧化钇。4.根据权利要求1～3中任一项所述的氧化锆预烧体，其中，所述稳定剂的含有率相对于氧化锆与稳定剂的总摩尔为3.0～7.5mol％，所述稳定剂的至少一部分未固溶于氧化锆。5.根据权利要求1～4中任一项所述的氧化锆预烧体，其中，所述预烧体的密度为2.75g/cm3以上。6.根据权利要求1～5中任一项所述的氧化锆预烧体，其中，所述预烧体、即在1,500℃以下的煅烧温度下煅烧2小时时的烧结体中包含的结晶颗粒的平均结晶粒径为0.70μm以下。7.根据权利要求1～6中任一项所述的氧化锆预烧体，其中，所述预烧体、即在1,500℃以下的煅烧温度下煅烧2小时时的烧结体的密度为5.8g/cm3以上。8.根据权利要求1～7中任一项所述的氧化锆预烧体，其中，在使用通过电子显微镜对所述大颗粒和小颗粒进行拍摄而得到的图像而测得的个数基准的粒径分布中具有两个峰，表示最高频度粒径的第一峰的粒径处于10nm以上且小于60nm，第二峰的粒径处于60nm以上且200nm以下。9.氧化锆预烧体的制造方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：中野贵理博，樫木信介，工藤恭敬，伊藤承央，
申请(专利权)人：可乐丽则武齿科株式会社，
类型：发明
国别省市：