一种用于维生素A检测的电化学检测方法技术

本发明专利技术涉及VA检测技术领域，具体为一种用于维生素A检测的电化学检测方法，包括以下步骤：制备电氧化修饰玻碳电极；采用高氯酸对VA视黄醇进行处理，将视黄醇酸化成视黄酸；采用SWV的方法优化缓冲溶液配方，最终实现对VA的高灵敏度的检测；有益效果为：本发明专利技术提出的用于维生素A检测的电化学检测方法通过高氯酸氧化剂将视黄醇氧化成视黄酸，前处理过程简单，同时能大大提高检测灵敏度；优化的试剂配方成本低，检测效果好,同时本研究将高氯酸等氧化剂置于缓冲溶液中，在缓冲溶液中与VA反应，大大的节省了前处理步骤；采用SWV的电化学检测方法，优化参数，提高检测灵敏度。提高检测灵敏度。提高检测灵敏度。

【技术实现步骤摘要】
一种用于维生素A检测的电化学检测方法


[0001]本专利技术涉及VA检测
，具体为一种用于维生素A检测的电化学检测方法。

技术介绍

[0002]天然VA又名视黄醇，是一个具有脂环的不饱和一元醇，属于脂溶性维生素，可以防止夜盲症和视力减退，能保持组织或器官表层的健康等作用；维生素A在维持视力、免疫功能、胚胎发育、抑制肿瘤等方面具有非常重要的生理功能。
[0003]现有技术中，加强对人体VA的检测至关重要，当前对VA的检测方法多种多样,有荧光测定法、气相色谱法、液相色谱法、液相色谱
‑
串联质谱法和电化学分析方法.其中，电化学方法由于操作简单，设备简便而得到广泛应用。
[0004]但是，现有用于电化学的方法检测VA的检测限高、CV值高等缺点，存在电极制备复杂，检测限高等问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种用于维生素A检测的电化学检测方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种用于维生素A检测的电化学检测方法，所述电化学检测方法包括以下步骤：制备电氧化修饰玻碳电极；采用高氯酸对VA视黄醇进行处理，将视黄醇酸化成视黄酸；采用SWV的方法优化缓冲溶液配方，最终实现对VA的高灵敏度的检测。
[0007]优选的，制备电氧化修饰玻碳电极时，采用0.05 um
‑
1um的氧化铝粉末依次对玻碳电极进行打磨1
‑
3分钟，然后依次采用纯水，无水乙醇，纯水超声清洗1
‑
3分钟。
[0008]优选的，超声处理的玻碳电极清洗干净，采用铂丝电极作为对电极，饱和甘汞电极或者银
‑
氯化银电极作为参比电极，在0.01mol/L
‑
1mol/L的铁氰化钾和0.01mol/L
‑
1mol/L氯化钾以及0.01mol/L
‑
1mol/L pbs溶液中循环伏安扫描至电极稳定，仪器初始电极电势
‑1‑‑
0.2V，终止电极电势为0.8
‑
1.2V，扫描速度为20
‑
200mV/s，扫描圈数为10
‑
60次，循环伏安扫描至电极稳定，即成功制备电氧化修饰电极。
[0009]优选的，采用高氯酸对VA视黄醇进行处理，将视黄醇酸化成视黄酸时，采用高氯酸氧化剂将视黄醇氧化成视黄酸，同时将高氯酸氧化剂置于缓冲溶液中，在缓冲溶液中与视黄醇反应产生视黄酸。
[0010]优选的，高氯酸氧化剂包括以下组分：950ul磷酸盐溶液+950ul有机试剂溶液+100ul 0.01mol/L
‑
10mol/L强氧化剂，磷酸盐溶液可选用柠檬酸盐缓冲溶液替代。
[0011]优选的，磷酸盐缓冲溶液配方：0.001mol/L
‑
1mol/L的磷酸二氢钾溶液和0.001mol/L
‑
1mol/L的磷酸氢二钾溶液，按照1:9
‑
9:1混合成磷酸盐溶液，磷酸二氢盐为磷酸二氢钾，磷酸二氢钠，磷酸二氢钾和磷酸二氢钠的任意摩尔比混合；磷酸氢二盐为磷酸氢
二钾，磷酸氢二钠，磷酸氢二钾和磷酸氢二钠的任意摩尔比混合，柠檬酸盐缓冲溶液配方：0.001mol/L
‑
0.9mol/L的柠檬酸溶液和0.001mol/L
‑
0.9mol/L的柠檬酸钠溶液按照任意摩尔比混合成柠檬酸盐缓冲溶液。
[0012]优选的，有机试剂二甲基甲酰胺为
①
芳香烃类：苯、甲苯、二甲苯；
②
脂肪烃类：戊烷、己烷、辛烷；
③
脂环烃类：环己烷、环己酮、甲苯环己酮；
④
卤化烃类：氯苯、二氯苯、二氯甲烷；
⑤
醇类：甲醇、乙醇、异丙醇；
⑥
醚类：乙醚、环氧丙烷；
⑦
酯类：醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯；
⑧
酮类：丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮;
⑨
二醇衍生物:乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚；
⑩
其他：乙腈、吡啶、苯酚。
[0013]优选的，强氧化剂为高氯酸，高氯酸盐，高氯酸盐是高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸氨、高氯 酸锂、高氯酸镁、高氯酸银中一种或几种组成，也可为同浓度的KMnO4、KClO3、H2SO4、HCl、HNO3、MnO2、FeCl3强氧化剂中一种或几种混合。
[0014]优选的，高氯酸氧化剂将视黄醇氧化成视黄酸的氧化时间为90
‑
150s，在缓冲溶液中加入待测样品后，搅拌30
‑
45s静置60
‑
105s再进行电化学检测。
[0015]优选的，采用SWV的方法优化缓冲溶液配方时，采用SWV的电化学检测方法，电化学参数如下所示:仪器初始电极电势
‑
0.1
‑
0.3V，终止电极电势为1.1
‑
1.3V，静止时间2
‑
20s、电位增量：0.001
‑
0.01V、振幅：0.005
‑
0.1V、频率:50
‑
150Hz、富集电压：0.1
‑
0.6V、富集时间：80
‑
220s。
[0016]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提出的用于维生素A检测的电化学检测方法通过高氯酸氧化剂将视黄醇氧化成视黄酸，前处理过程简单，同时能大大提高检测灵敏度；优化的试剂配方成本低，检测效果好,同时本研究将高氯酸等氧化剂置于缓冲溶液中，在缓冲溶液中与VA反应，大大的节省了前处理步骤；采用SWV的电化学检测方法，优化参数，提高检测灵敏度。
附图说明
[0017]图1 本专利技术VA浓度与电流之间线性关系示意图。
具体实施方式
[0018]为了使本专利技术的目的、技术方案进行清楚、完整地描述，及优点更加清楚明白，以下结合附图对本专利技术实施例进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，仅仅用以解释本专利技术实施例，并不用于限定本专利技术实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0019]实施例一本专利技术提供一种技术方案：一种用于维生素A检测的电化学检测方法，所述电化学检测方法包括以下步骤：制备电氧化修饰玻碳电极；采用0.05 um
‑
1um的氧化铝粉末依次对玻碳电极进行打磨1
‑
3分钟，然后依次采用纯水，无水乙醇，纯水超声清洗1
‑
3分钟；超声处理的玻碳电极清洗干净，采用铂丝电极作为对电极，饱和甘汞电极或者银
‑
氯化银电极作为参比电极，在0.01mol/L
‑
1mol/L的铁氰化钾和0.01本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于维生素A检测的电化学检测方法，其特征在于：所述电化学检测方法包括以下步骤：制备电氧化修饰玻碳电极；采用高氯酸对VA视黄醇进行处理，将视黄醇酸化成视黄酸；采用SWV的方法优化缓冲溶液配方，最终实现对VA的高灵敏度的检测。2. 根据权利要求1所述的一种用于维生素A检测的电化学检测方法，其特征在于：制备电氧化修饰玻碳电极时，采用0.05 um
‑
1um的氧化铝粉末依次对玻碳电极进行打磨1
‑
3分钟，然后依次采用纯水，无水乙醇，纯水超声清洗1
‑
3分钟。3. 根据权利要求2所述的一种用于维生素A检测的电化学检测方法，其特征在于：超声处理的玻碳电极清洗干净，采用铂丝电极作为对电极，饱和甘汞电极或者银
‑
氯化银电极作为参比电极，在0.01mol/L
‑
1mol/L的铁氰化钾和0.01mol/L
‑
1mol/L氯化钾以及0.01mol/L
‑
1mol/L pbs溶液中循环伏安扫描至电极稳定，仪器初始电极电势
‑1‑‑
0.2V，终止电极电势为0.8
‑
1.2V，扫描速度为20
‑
200mV/s，扫描圈数为10
‑
60次，循环伏安扫描至电极稳定，即成功制备电氧化修饰电极。4.根据权利要求1所述的一种用于维生素A检测的电化学检测方法，其特征在于：采用高氯酸对VA视黄醇进行处理，将视黄醇酸化成视黄酸时，采用高氯酸氧化剂将视黄醇氧化成视黄酸，同时将高氯酸氧化剂置于缓冲溶液中，在缓冲溶液中与视黄醇反应产生视黄酸。5. 根据权利要求4所述的一种用于维生素A检测的电化学检测方法，其特征在于：高氯酸氧化剂包括以下组分：950ul磷酸盐溶液+950ul有机试剂溶液+100ul 0.01mol/L
‑
10mol/L强氧化剂，磷酸盐溶液可选用柠檬酸盐缓冲溶液替代。6.根据权利要求5所述的一种用于维生素A检测的电化学检测方法，其特征在于：磷酸盐缓冲溶液配方：0.001mol/L
‑
1mol/L的磷酸二氢钾溶液和0.001mol/L
‑
1mol/L的磷酸氢二钾溶液，按照1:9
‑
9:1混合成磷酸盐溶液，磷酸二氢盐为磷酸二氢钾，磷酸二氢钠，磷酸二氢钾和磷酸二氢钠的任意摩尔比混合；磷酸氢二盐为磷酸氢二钾，磷酸氢二钠，磷酸氢二钾和磷酸氢二钠的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王维金，刘存，田宋魁，
申请(专利权)人：安徽九陆生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：