一种大颗粒低松装密度的镍粉及其制备方法与用途技术

本发明专利技术涉及一种大颗粒低松装密度的镍粉及其制备方法与用途，所述镍粉为微观多孔结构，粒度分布宽且松装密度低，仅有0.70

【技术实现步骤摘要】
一种大颗粒低松装密度的镍粉及其制备方法与用途


[0001]本专利技术属于粉末冶金领域，涉及镍粉的制备工艺，具体涉及一种大颗粒低松装密度的镍粉及其制备方法与用途。

技术介绍

[0002]镍粉具有耐氧化性好、导电率高、电迁移率小等方面特性，在催化剂、烧结活化剂、导电料浆、导电胶、金属过滤、电池等产品方面有着广泛的应用。
[0003]当前，用在导电胶中镍粉的制备方法主要有以下几种，包括：羟基镍热分解法，该方法工艺简单、成本低、粉末纯度高，但是结晶性差、粉末易烧结、羟基镍有剧毒；蒸发
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冷凝法，纯度高、洁净性好、抗氧化能力强，但是设备复杂、生产效率低、成本高；γ射线辐射合成法，工艺不成熟； CVD法，粉末呈规整球形，粒度分布均匀、大小可控、结晶性好，但是对反应器设计有特殊要求，成本高；高压氢还原法。此外，还有液相还原法、微乳液法、超声雾化
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热分解法、氢气保护机械球磨法和电解法，而电解法形貌和大小容易由电流控制，粉末粗、能耗高。上述制备方法有些在行业中已经有应用，但大多数还停留在试验阶段，并存在一些缺点，针对导电联接、低松装密度、大粒度的特性需求产品没有针对性以满足其应用。
[0004]对于导电胶产品和金属过滤产品一般选用的大颗粒度镍粉，对粉末的膨胀造孔能力要求高，同时还要求粉体的流动性好，现有产品中镍粉粒度分布区间窄，粉末的膨胀造孔能力不能满足产品要求。现有技术CN105081347B制备的粉末松比为0.2~0.9g/m3，但镍粉为超细镍粉，一次粒径均在1微米以下，不能满足产品需求；并且其制备工艺中使用了硫酸铵、氨水、铵盐、表面活性剂等物质，带来很大的废水处理问题。
[0005]因此，在导电胶和金属过滤产品急需大颗粒低松装密度的产品出现，解决下游产品对原料的特殊需求。

技术实现思路

[0006]针对上述问题，本专利技术的研究团队经过长期研究，通过大量的实验得到了一种新型镍粉，具有多孔大颗粒度和低松装密度，在满足产品需求的同时具有更优异的性能。同时研发人员不断优化工艺确定了该新型镍粉的制备方法。
[0007]因此，本专利技术一方面提供了一种大颗粒低松装密度的镍粉，所述镍粉的粒度分布范围为5
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250μm，为微观多孔结构，松装密度为0.70
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0.95 g/m3；进一步，所述镍粉中粒度分布为30μm
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250μm的颗粒占比为40%
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80%；所述镍粉中铁、铜、铝、锰的总和≤0.05wt%，其余为镍；所述镍粉的氧含量为0.33
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0.40wt%，电阻率为0.01
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0.02欧。
[0008]进一步，本专利技术所述的镍粉的微观多孔结构为多孔海绵状结构。
[0009]进一步，本专利技术所述镍粉中铁、铜、铝、锰的总和为0.02
‑
0.03wt%，其中，铜含量≤0.015wt%。
[0010]进一步，本专利技术所述镍粉的纯度≥99.5%。
[0011]本专利技术上述镍粉中颗粒粒度分布范围宽，从10μm一直扩展至250μm，扩大了产品的选择性。同时，当前更多研究聚焦在超细镍粉方向，大颗粒镍粉的应用受到关注小，也影响了镍粉的应用范围，本专利技术镍粉粒度分布为30μm
‑
250μm的颗粒占比为40%
‑
80%，更倾向于大颗粒的低松装密度，进一步拓宽了大颗粒的应用范围。
[0012]本专利技术所述镍粉为多孔状粉体，具有高比表面，相比雾化镍粉/电解镍粉的粒度控制区间选择性大，松装密度小。且同粒度范围的单位重量粉体颗粒数是雾化镍粉的2
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4倍，电解镍粉的1.5
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2倍。
[0013]本专利技术上述镍粉中的主要的杂质金属有铁、铜、铝和锰，金属杂质的含量必需控制在0.05%以下。杂质一方面会影响到镍粉的物理性能，尤其是杂质铜的含量控制，当铜含量超过0.015%时，铜在胶带产品的酸性配方条件下可能生成铜化合物，形成斑点，影喘响胶带性能。同时影响镍粉的导电性能和膨胀造孔能力。
[0014]另一方面，本专利技术还提供了一种上述大颗粒低松装密度的镍粉的制备方法，所述制备方法依次包括以下步骤：原料湿法混合、干燥、多级剪切式破碎、制粒、低温还原、辊压
‑
打散、加温固相扩散烧结、破碎、筛分和真空包装。
[0015]进一步，本专利技术所述镍粉的制备方法中所述原料湿法混合步骤包括：将适量羰基镍粉与浓度为5%
‑
20%的草酸溶液混合，并加入适量双氧水作为氧化剂，进行反应2.5
‑
3h，形成灰绿色浆料；所述灰绿色浆料的温度为30
‑
50℃；所述草酸溶液的温度为70
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95℃，所述羟基镍粉与所述草酸溶液的配比满足混合溶液中无草酸析出即可。
[0016]进一步，本专利技术所述镍粉的制备方法中所述的镍粉的制备方法中所述羰基镍粉的粒径为1
‑3µ
m，属于超细镍粉，并已在380
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450℃的低温条件下通过还原性气体气氛处理过；所述双氧水在所述反应溶液中的质量分数为0.05
‑
0.1%。
[0017]羟基镍粉与草酸反应为放热反应，氧化剂为加快反应速度，而通过加入70
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95℃的草酸溶液和380
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450℃还原处理的镍粉，可以与氧化剂形成一定抗衡，两者可以对反应速度形成控制作用，结合反应时间的控制，进一步控制所述镍粉的松装密度。而羟基镍粉和草酸的配比，只需要观察混合溶液中无草酸析出即可，降低了工艺难度。所述草酸溶液的浓度、温度和反应时间等形成降低松装密度的关键环节。在该步骤中原料超细镍粉的粒度与草酸的浓度成相反关系。
[0018]进一步，本专利技术所述镍粉的制备方法中所述干燥步骤包括：将所述浆料放入静态电加热烘箱，所述烘箱以35
‑
55℃/h的速率升温至150
‑
220℃，烘烤12
‑
16h，完成干燥，得到浆料块体。
[0019]上述干燥过程，可以将反应后浆料冷却至室温后再进行干燥，也可以直接将30
‑
50℃的灰绿色浆料进行干燥。所述干燥过程，升温速率不能过快，否则会影响镍粉已经形成的孔隙密度，进而影响最终的镍粉松装密度和强度。
[0020]进一步，本专利技术所述镍粉的制备方法中所述浆料块体进行多级剪切式破碎，得到粒度为2μm以下的镍粉微颗粒；采用制粒设备进行所述制粒步骤，得到镍粉粗颗粒。
[0021]本专利技术所述镍粉的制备方法中所述干燥后浆料仍是块状体，本专利技术制备方法中采用多级剪切式破碎，生产效率高，可以产出细微颗粒。
[0022]进一步，本专利技术所述镍粉的制备方法中所述辊压
‑
打散步骤中，采用快速投料通过辊压设备；其中，投料速度为1.25
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1.8kg/min，所述辊压设备的双辊间隙为1.5
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大颗粒低松装密度的镍粉，其特征在于，所述镍粉为微观多孔结构，所述镍粉的粒度分布范围为5
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250μm，松装密度为0.70
‑
0.95 g/m3；其中，所述镍粉中粒度分布为30μm
‑
250μm的颗粒占比为40%
‑
80%；所述镍粉中铁、铜、铝、锰的总和≤0.05wt%，其余为镍；所述镍粉的氧含量为0.33
‑
0.40wt%，电阻率为0.01
‑
0.02欧。2.根据权利要求1所述的镍粉，其特征在于，所述微观多孔结构为多孔海绵状结构，所述镍粉中铁、铜、铝、锰的总和为0.02
‑
0.03wt%，其中，铜含量≤0.015wt%。3.一种如权利要求1或2所述的大颗粒低松装密度的镍粉的制备方法，其特征在于：所述制备方法依次包括以下步骤：原料湿法混合、干燥、多级剪切式破碎、制粒、低温还原、辊压
‑
打散、加温固相扩散烧结、破碎、筛分和真空包装；所述原料湿法混合步骤包括：将适量羰基镍粉与浓度为5%
‑
20%的草酸溶液混合，并加入适量双氧水作为氧化剂，进行反应2.5
‑
3h，形成30
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50℃的灰绿色浆料；所述草酸溶液的温度为70
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95℃；所述羰基镍粉粒径为1
‑3µ
m，并已在380
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450℃的低温条件下通过还原性气体气氛处理过；所述双氧水在所述反应溶液中的质量分数为0.05
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0.1%；所述干燥步骤包括：将所述灰绿色浆料放入静态电加热烘箱，所述烘箱以35
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55℃/h的速率升温至150
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220℃，烘烤12
‑
16h，完成干燥，得到浆料块体；所述浆料块体进行多级剪切式破碎，得到粒度为2μm以下的镍粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：匡怡新，米甘露，陈彬，
申请(专利权)人：长沙立优金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：