本发明专利技术涉及化工技术领域，公开了一种非均相氨肟化反应分离装置及方法，非均相氨肟化反应分离装置包括反应釜、分离塔和输送管线，输送管线上设有第一预混合器以用于向反应液中混入萃取剂，分离塔内设有自上而下依次设置的第一过滤器、旋流装置和第二过滤器，旋流装置连接于输送管线并能够将反应液与萃取剂形成的混合液中的轻相和重相分离开；位于第一过滤器以上的分离塔上设有第一排液口以用于排出轻相通过第一过滤器过滤出的氨肟化反应物，位于第二过滤器以下的分离塔上设有第二排液口以用于排出重相通过第二过滤器过滤出的不含催化剂的水溶液。相比于现有技术，本发明专利技术大大减小了非均相氨肟化反应的设备投资和操作难度。度。度。
【技术实现步骤摘要】
非均相氨肟化反应分离装置及方法
[0001]本专利技术涉及化工
，具体地涉及一种非均相氨肟化反应分离装置及方法。
技术介绍
[0002]在相关技术中，环己酮肟是合成己内酰胺的关键中间体，经贝克曼重排后制备己内酰胺，是制备纤维锦纶6和工程塑料的重要原料。目前，环己酮肟普遍利用环己酮氨肟化反应来制备，其反应过程如下所示：
[0003][0004]目前工业上环己酮肟的生产大多采用的是在叔丁醇等惰性溶剂存在下进行的均相反应，从目前国内生产装置来看，这种均相反应工艺在后续的分离过程中存在着流程长、路线复杂、消耗高等缺陷；如在肟化反应产物与催化剂的分离过程中以及肟化产物自身的提纯过程中需要进行萃取、水洗、精馏精制等工序，因此需要消耗大量的蒸汽和萃取剂，并产生大量的生产废水。
[0005]又如反应体系中加入了大量沸点低、易燃、易爆的叔丁醇作为溶剂(叔丁醇占体系的比例为40％
‑
50％)，其与水互溶形成了均相体系，这样会使反应中温度不宜控制太高，从而不仅会影响环己酮的转化率及环己酮肟的选择性，而且溶剂叔丁醇循环回收设备投资大、能源消耗高，不利于工业化生产。
[0006]如果采用非均相的氨肟化法生产环己酮肟，即在无叔丁醇等惰性溶剂存在下，氨、双氧水、环己酮直接在催化剂作用下进行非均相反应生成环己酮肟，可以避免有机溶剂的使用，降低溶剂回收时的能耗，减少副反应的发生，副产物降低，反应产物杂质含量少，进而后续精制的压力相对较小。为了适应非均相的氨肟化法生产环己酮肟，减少氨肟化全流程的设备投资，节能降耗，有必要对非均相氨肟化反应装置进一步改造，让其化繁为简。
技术实现思路
[0007]本专利技术的目的是为了克服现有非均相氨肟化反应设备投资成本高的问题，提供一种非均相氨肟化反应分离装置及方法，该反应分离装置能够减少非均相氨肟化反应的设备投资，实现节能降耗。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供了一种非均相氨肟化反应分离装置，包括反应釜、分离塔以及设置在所述反应釜和所述分离塔之间的用于输送反应液的输送管线，所述输送管线上设有第一预混合器以用于向所述反应液中混入萃取剂；所述分离塔内设有自上而下依次设置的第一过滤器、旋流装置和第二过滤器，所述旋流装置连接于所述输送管线并设置为能够将所述反应液与所述萃取剂形成的混合液中的轻相和重相分离开；位于所述第一过滤器以上的所述分离塔上设有第一排液口以用于排出所述轻相通过所述第一过滤器过滤出的氨肟化反应物，位于所述第二过滤器以下的所述分离塔上设有第二排液口
以用于排出所述重相通过所述第二过滤器过滤出的不含催化剂的水溶液。
[0009]可选地，所述第一排液口通过第一管线连通至重排反应系统。
[0010]可选地，所述第二排液口通过第二管线连通至水萃取塔。
[0011]可选地，位于所述第一过滤器与所述第二过滤器之间的所述分离塔上设有第三排液口以用于排出富含催化剂的水溶液。
[0012]可选地，所述第三排液口通过第三管线连通至所述反应釜的循环泵入口。
[0013]可选地，与所述第二排液口相连接的第二管线上设有传感控制阀门，所述分离塔上设有界位计，所述界位计与所述传感控制阀门电连接以用于控制所述分离塔内所述轻相和所述重相的分界面。
[0014]可选地，所述分界面的最低位与所述第一过滤器的距离为8m
‑
10m，所述分界面的最高位与所述第一过滤器的距离为2m
‑
5m。
[0015]可选地，所述第一过滤器和所述第二过滤器为盲端过滤膜管。
[0016]可选地，所述第一过滤器的过滤孔径为18μm
‑
22μm，更优选为20μm。
[0017]可选地，所述第二过滤器的过滤孔径为0.2μm
‑
0.5μm，更优选为0.5μm。
[0018]可选地，位于所述旋流装置下方的所述分离塔内设有分布器以用于向所述分离塔内的液相中混入所述萃取剂。
[0019]可选地，所述输送管线上还设有第二预混合器，所述第二预混合器用于向进入所述第一预混合器的所述反应液中混入双氧水。
[0020]可选地，所述分离塔的上端连接有排气管线以用于将尾气排放至尾气吸收塔。
[0021]可选地，用于向所述第一预混合器中输入所述萃取剂的进料管线上设有流量控制阀门，所述流量控制阀门和所述分离塔的温度检测装置均与DCS控制装置电连接以形成联锁控制，所述DCS控制装置设置为能够根据所述温度检测装置监测的温度信号控制所述流量控制阀门的开度，以使得所述分离塔内的操作温度控制在75℃
‑
85℃。
[0022]本专利技术第二方面提供了一种非均相氨肟化反应分离方法，所述方法包括向非均相氨肟化反应的反应液中混入萃取剂，然后将所述反应液与所述萃取剂形成的混合液中的轻相和重相分离开，再将所述轻相中的氨肟化反应物和所述重相中不含催化剂的水溶液分别过滤出来。
[0023]可选地，所述方法还包括在所述反应液中混入所述萃取剂之前，向所述反应液中混入双氧水。
[0024]可选地，所述双氧水的浓度为27.5wt％
‑
50wt％。
[0025]可选地，所述萃取剂为正己烷、正戊烷或环己烷中的一种或一种以上的混合物。
[0026]可选地，所述反应液中的肟与所述萃取剂的质量比为1：(2
‑
10)。
[0027]可选地，将所述轻相与所述重相分离开的操作温度控制在75℃
‑
85℃，操作压力控制在绝压0.5MPa
‑
0.6MPa。
[0028]可选地，所述方法在前述的非均相氨肟化反应分离装置中进行。
[0029]通过上述技术方案，将非均相氨肟化反应、萃取和分离在一组设备中实现，特别是在本专利技术提供的分离塔内，利用旋流装置将反应液与萃取剂形成的混合液中的轻相与重相分离开，并进一步利用分离塔内间隔设置的第一过滤器和第二过滤器同时将氨肟化反应物、不含催化剂的水溶液和富含催化剂的水溶液分离开来，从而大大减小了非均相氨肟化
反应的设备投资和操作难度，相比于现有的非均相氨肟化反应装置，本专利技术直接节约了一台肟化旋流预分离罐、两台保安过滤器和三台错流膜过滤器。
附图说明
[0030]图1是本专利技术提供的一种非均相氨肟化反应分离装置的结构示意图。
[0031]附图标记说明
[0032]100、反应釜；110、输送管线；111、第一预混合器；1111、进料管线；112、第二预混合器；120、流量控制阀门；200、分离塔；201、第一排液口；2011、第一管线；202、第二排液口；2021、第二管线；2022、传感控制阀门；203、第三排液口；2031、第三管线；204、排气管线；210、第一过滤器；220、旋流装置；230、第二过滤器；240、界位计；250、温度检测装置；260、分布器；300、重排反应系统；400、水萃取塔；500、尾气吸收本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种非均相氨肟化反应分离装置，其特征在于，包括反应釜(100)、分离塔(200)以及设置在所述反应釜(100)和所述分离塔(200)之间的用于输送反应液的输送管线(110)，所述输送管线(110)上设有第一预混合器(111)以用于向所述反应液中混入萃取剂；所述分离塔(200)内设有自上而下依次设置的第一过滤器(210)、旋流装置(220)和第二过滤器(230)，所述旋流装置(220)连接于所述输送管线(110)并设置为能够将所述反应液与所述萃取剂形成的混合液中的轻相和重相分离开；位于所述第一过滤器(210)以上的所述分离塔(200)上设有第一排液口(201)以用于排出所述轻相通过所述第一过滤器(210)过滤出的氨肟化反应物，位于所述第二过滤器(230)以下的所述分离塔(200)上设有第二排液口(202)以用于排出所述重相通过所述第二过滤器(230)过滤出的不含催化剂的水溶液。2.根据权利要求1所述的非均相氨肟化反应分离装置，其特征在于，所述第一排液口(201)通过第一管线(2011)连通至重排反应系统(300)；优选地，所述第二排液口(202)通过第二管线(2021)连通至水萃取塔(400)；优选地，位于所述第一过滤器(210)与所述第二过滤器(230)之间的所述分离塔(200)上设有第三排液口(203)以用于排出富含催化剂的水溶液；优选地，所述第三排液口(203)通过第三管线(2031)连通至所述反应釜(100)的循环泵入口。3.根据权利要求1所述的非均相氨肟化反应分离装置，其特征在于，与所述第二排液口(202)相连接的第二管线(2021)上设有传感控制阀门(2022)，所述分离塔(200)上设有界位计(240)，所述界位计(240)与所述传感控制阀门(2022)电连接以用于控制所述分离塔(200)内所述轻相和所述重相的分界面；优选地，所述分界面的最低位与所述第一过滤器(210)的距离为8m
‑
10m，所述分界面的最高位与所述第一过滤器(210)的距离为2m
‑
5m。4.根据权利要求1所述的非均相氨肟化反应分离装置，其特征在于，所述第一过滤器(210)和所述第二过滤器(230)为盲端过滤膜管；优选地，所述第一过滤器(210)的过滤孔径为18μm
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22μm，更优选为20μm；优选地，所述第二过滤器(230)的过滤孔径为0.2μ...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵云，赵承军，李辉，
申请(专利权)人：杭州湘云化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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