一种用钙还原二氧化钛制取金属钛粉的方法技术

本发明专利技术涉及一种用钙还原二氧化钛制取金属钛粉的方法。以二氧化钛为原料，氯化钙为添加剂，钙作为还原剂，在真空度为１～１０Ｐａ、温度为９００～１４００℃的条件下，钙金属挥发为钙蒸气与置于上层的二氧化钛反应，得到钛金属及钙的氧化物，经稀酸洗涤、真空干燥而获得金属钛。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，利用钙金属热还原 二氧化钛制备金属钛，属于真空金属热还原制备金属材料
二
技术介绍
钛的熔点高，密度小，耐磨损，抗腐蚀，是一种具有一系列优异性能的金属。 目前金属钛的制取，在工业上均采用克劳尔法。其原理是首先将富钛矿氯化，然 后用金属钙热还原制取海绵钛。然而，其工艺复杂，生产成本相对较高，环境污 染负荷重，也造成了钛及钛合金的价格较高，限制了钛的广泛应用。近年来，研 究者们提出了许多关于钛金属制取的新方法。目前关于金属钛或钛基合金的炼制 方法有日本轻金属株式会社的小野胜敏，铃木亮辅所发表专利《金属钛的炼制 方法及炼制装置》，其本质是热还原二氧化钛来制造钛的金属钛的炼制方法。其过程是在反应容器的内部收纳CaCl2和Ca0的混合盐，电解前述熔融盐并把前述反应 区域做成在熔融盐中存在1价钙离子和钙的强还原性熔融盐。向前述强还原性熔融 盐中供给氧化钛，由l价钙离子和钙还原该氧化钛，同时进行由氧化钛的还原生成 的金属钛的脱氧的炼制方法。攀枝花集团攀枝花钢铁研究院穆天柱等人发表的专 利《一种钛物料还原得到金属钛的方法》，其内容是先将含钛物料与碳还原剂混合 均匀，然后在混匀的原料中加入硅铁、金属Sn或金属Cu，然后进行还原，得到合 金，还原所得合金与Zn或Pb在惰性气体保护下于常压800 100(TC下反应，生成 Zn-Ti合金与真空条件下800 120(TC进行蒸馏，分离fi到金属Ti与Zn或Pb。生产 的金属钛纯度可达到99. 7%以上。曹大力、王吉坤的《制备.金属钛及钛基合金的方 法》其主要内容是研制Ti02、 TiCl4、 TiCl2和氟钛酸为原料，在电解槽中电解Ti02、 TiCl4和氟钛酸的一种或多种组合，通过电解或热还原-电解联合法，制备金属或 钛基合金。将二氧化钛预制成型通以直流脱氧或采用金属(或金属化合物)预先 热还原二氧化钛，制备出一定浓度氧的金属钛，然后铝、碱金属、碱土金属、稀 土金属、金属铜、金属锌或金属铅的电解槽中电解进行终脱氧。3本专利技术是利用钙作为还原剂，在真空环境下，利用钙蒸气还原Ti02直接制备金属钛粉。该工艺具有流程短，工艺简单，过程引入杂质少，环境友好等特点。三
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，利用钙金 属热还原二氧化钛制备金属钛。本专利技术按照如下步骤完成(1) 以颜料级锐钛型二氧化钛为原料，分析纯氯化钙为添加剂，将Ti02和CaCl2 以CaCl2: TiOfl lwt。/。-l 10wt。/。混合均匀，0 10MPa压力下制成O 10X5~ O 30 X 30mm的块料；(2) 以》95.7%的钙金属为还原剂，按照反应(I )中二氧化钛摩尔当量的l-5 倍配金属钙；2Ca(g)+Ti02(s)=Ti (s)十2CaO(s) ( I )(3) 将钙金属放置于的反应坩埚底部，块料放置在中间的钼制透板上，密封,把 坩埚放入真空炉中，以5 15。C/min升温至900 140(TC，炉内压力控制在10 30Pa，在反应温度下保温120 360min，使钙蒸气与块状物料接触、反应，得到还 原后块状物料；(4) 将还原后块状物料以浓度为3 5质量％的盐酸浸出6 1011,经过滤后将滤饼 洗涤至pH值为6.5 7在温度为80 100。C下，干燥6 10h，制得产品金属钛粉。与公知技术相比起积极效果及优点本专利技术所得到的钛粉产物为灰色粉末其优点是流程简单，便于操作，对环 境友好。四具体实施例方式例l.称取颜料级锐钛型二氧化钛5g、工业用氯化钙5g、纯度》95.7。/。的钙金属15g， 将前二者混合并在6MPa压力下制成C10X5的块状物;.把钙金属放置于自制反应 坩埚底部，块状物料放置在中间的钼制透板上，密封。把坩埚放入真空炉中。以5 10。C/min升温至110(TC,炉内压力稳定在8 10Pa，在反应温度保温360min，使 钙蒸气充分与二氧化钛添加剂块状混料接触、反应；取料，并以浓度为4.48%的盐酸浸出8h,经过滤后将滤饼洗涤至pH值为6.5 7，放置于真空千燥箱中干燥， 温度设定为9(TC，干燥时间为6h;得到钛粉。例2.称取颜料级锐钛型二氧化钛5g、工业用氯化钙2g、纯度^95.7。/。的钙金属20g， 将前二者混合并在3MPa压力下制成^0X5的块状物；把钙金属放置于自制反应 坩埚底部，块状物放置在中间的钼制透板上，密封。把坩埚放入真空炉中。以5 'C/min升温至900。C温度，炉内压力稳定在10 15Pa，在反应温度保温300min,使 钙蒸气充分与二氧化钛添加剂块状混料接触、反应；取料，以浓度为4.48%的盐酸 浸出8h，经过滤后将滤饼洗涤至pH值为6.5 7，放置于真空干燥箱中干燥，温度 设定为8(TC,干燥时间为10h，得到钛粉。例3.称取颜料级锐钛型二氧化钛5g、工业用氯化钙5g、纯度》95.7"/。的弼金属10g, 将前二者混合并在10MPa压力下制成C30X30的块状物；把钙金属放置于自制反 应坩埚底部，块状物放置在中间的钼制透板上，密封。把坩埚放入真空炉中。以 15'C/min升温至120(TC,炉内压力稳定在20 30Pa，在反应温度保温120min，使 钙蒸气充分与二氧化钛添加剂块状混料接触、反应；取料，并以浓度为4.48%的 盐酸浸出6h，经过滤后将滤饼洗涤至pH值为6.5 7，放置于真空干燥箱中千燥， 温度设定为卯'C，干燥时间为8h得到钛粉。权利要求1、，其特征在于其按如下步骤完成，(1)以颜料级锐钛型二氧化钛为原料，分析纯氯化钙为添加剂，将TiO2和CaCl2以CaCl2∶TiO2＝1～1wt％＝1～10wt％混合均匀，0～10MPa压力下制成Φ10×5～Φ30×30mm的块料；(2)以≥95.7％的钙金属为还原剂，按照二氧化钛摩尔当量的1-5倍配金属钙；(3)将钙金属放置于的反应坩埚底部，块料放置在中间的钼制透板上，密封，把坩埚放入真空炉中，以5～15℃/min升温至900～1400℃，炉内压力控制在10～30Pa，在反应温度下保温120～360min，使钙蒸气与块状物料接触、反应，得到还原后块状物料；(4)将还原后块状物料以浓度为3～5质量％的盐酸浸出6～10h，经过滤后将滤饼洗涤至pH值为6.5～7，在温度为80～100℃下，干燥6～10h，制得产品金属钛粉。全文摘要本专利技术涉及。以二氧化钛为原料，氯化钙为添加剂，钙作为还原剂，在真空度为1～10Pa、温度为900～1400℃的条件下，钙金属挥发为钙蒸气与置于上层的二氧化钛反应，得到钛金属及钙的氧化物，经稀酸洗涤、真空干燥而获得金属钛。文档编号B22F9/20GK101648275SQ20091009480公开日2010年2月17日 申请日期2009年8月6日 优先权日2009年8月6日专利技术者刘大春, 宋建勋, 徐宝强, 戴永年, 涛 曲, 斌 杨, 恒 熊, 博 秦, 勇 邓, 郁青春, 马文会 申请人:昆明理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用钙还原二氧化钛制取金属钛粉的方法，其特征在于：其按如下步骤完成，　（１）以颜料级锐钛型二氧化钛为原料，分析纯氯化钙为添加剂，将ＴｉＯ↓［２］和ＣａＣｌ↓［２］以ＣａＣｌ↓［２］∶ＴｉＯ↓［２］＝１～１ｗｔ％＝１～１０ｗｔ％混合均 匀，０～１０ＭＰａ压力下制成Φ１０×５～Φ３０×３０ｍｍ的块料；　（２）以≥９５．７％的钙金属为还原剂，按照二氧化钛摩尔当量的１－５倍配金属钙；　（３）将钙金属放置于的反应坩埚底部，块料放置在中间的钼制透板上，密封，把坩埚放入真 空炉中，以５～１５℃／ｍｉｎ升温至９００～１４００℃，炉内压力控制在１０～３０Ｐａ，在反应温度下保温１２０～３６０ｍｉｎ，使钙蒸气与块状物料接触、反应，得到还原后块状物料；　（４）将还原后块状物料以浓度为３～５质量％的盐酸浸出６～１０ ｈ，经过滤后将滤饼洗涤至ｐＨ值为６．５～７，在温度为８０～１００℃下，干燥６～１０ｈ，制得产品金属钛粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐宝强，杨斌，戴永年，刘大春，宋建勋，郁青春，马文会，秦博，邓勇，曲涛，熊恒，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：53[]