经济型复合永磁铁氧体的制备方法技术

本发明专利技术所述经济型复合永磁铁氧体的制备方法，原料包括Fe2O3、SrCO3、BaCO3、La2O3、Co2O3、CaCO3、SiO2和Al2O3，所述Fe2O3、SiO2和Al2O3采用铁精矿粉，所述SrCO3和BaCO3采用稀土尾矿通过选矿处理得到天青矿精矿和菱锶矿精矿制备的锶

【技术实现步骤摘要】
经济型复合永磁铁氧体的制备方法


[0001]本专利技术属于永磁铁氧体制备领域，特别涉及稀土复合永磁铁氧体的制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子器件的集成小型化，对铁氧体永磁材料具有更高的磁性能要求，而目前市场上使用的高性能高档永磁铁氧体都是采用高纯高活性的氧化铁红为原料，但高活性的氧化铁红价格高昂，资源紧缺，货源不稳定，主要依赖进口，不仅使复合永磁铁氧体的制备成本增高，而且影响复合永磁铁氧体的有序生产。铁精矿粉资源丰富，成分相对稳定，价格低廉，价格仅为铁红原料的十分之一左右，是一种铁红原料的替代品，但由于铁精矿粉粒度较粗且为实体颗粒、比表面积小，氧化不完全反应活性差、含杂质元素等因素的限制，要利用铁精矿粉制备出高档永磁铁氧体，亟需解决其反应活性差，微量添加的稀土元素及贵金属混合不均、铁氧体化不完全等问题。CN202211042068.7公开了一种以铁精矿粉为原料制备中高档永磁铁氧体的方法，该方法虽然得到了中高档永磁铁氧体，但是通过在制备第一料浆时加入了助烧剂A和助烧剂B来解决铁精矿粉反应过程中氧化不完全及反应活性差的问题，并将杂质元素对铁氧体永磁性能的影响变害为利，提高铁氧体的磁性能；所述助烧剂A由碳酸钙粉末和氢氧化钠粉末组成，碳酸钙粉末与氢氧化钠粉末的质量比为1:(4.5～5.5)；所述助烧剂B由氯化锶粉末和碳酸钾粉末组成，氯化锶粉末与碳酸钾粉末的质量比为1:(5.5～6.5)。
[0003]碳酸锶作为高档铁氧体永磁材料制备的主要原料之一，近年来由于对其开采利用的不断加速，以及环保政策的要求，碳酸锶资源紧缺且价格不断飙升，最近两年，已从开始的0.5
‑
0.6万元/每吨涨至1.5
‑
1.8万元/每吨，因而导致企业生产成本大大增加，迫使很多企业不得不选用碳酸钡替换碳酸锶，使磁性能降低明显，无法达到高性能永磁铁氧体的市场应用需求
[0004]另一方面，目前大量废弃堆积的稀土尾矿中存在的大量锶资源并未得到回收和综合利用，不仅浪费了宝贵的资源，而且尾矿占用大量土地，且存在一定的环境和安全隐患。因此，对稀土尾矿中的锶资源进行回收利用，将伴生锶矿物资源化，不仅可以为铁氧体永磁材料制备提供价格更低的碳酸锶，给企业创造巨大的经济效益，还可以有效减少尾矿排放量，对改善环境和资源的可持续发展具有重大意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种经济型复合永磁铁氧体的制备方法，不仅能大幅度降低生产成本，而且能得到性能优良的复合永磁铁氧体，并减少稀土尾矿对环境造成的污染和安全隐患及对土地的占用。
[0006]本专利技术所述经济型复合永磁铁氧体的制备方法，原料包括Fe2O3、SrCO3、BaCO3、La2O3、Co2O3、CaCO3、SiO2和Al2O3，各原料的质量百分数为Fe2O384～87％、SrCO37～9％、BaCO30.05～1.5％、La2O32～4％、Co2O31～2％、CaCO30.1～1％、SiO20.2～0.5％，Al2O30.05
～0.1％，所述La2O3采用La2O3粉末，所述Co2O3采用Co2O3粉末，所述CaCO3采用CaCO3粉末，所述Fe2O3、SiO2和Al2O3采用铁精矿粉，所述SrCO3和BaCO3采用稀土尾矿通过选矿处理得到天青矿精矿和菱锶矿精矿制备的锶
‑
钡
‑
稀土混合共生物粉末，工艺步骤如下：
[0007](1)配料
[0008]根据稀土复合永磁铁氧体原料中各组分的质量百分比计量铁精矿粉、La2O3粉末、Co2O3粉末、CaCO3粉末和锶
‑
钡
‑
稀土混合共生物粉末；
[0009](2)制备预烧料
[0010]将步骤(1)计量好的各原料采用湿法球磨形成悬浮颗粒平均粒径在0.2～2μm的第一料浆，再将所得第一料浆进行过滤，然后将过滤所得湿料进行干燥去除水分后在空气气氛中于1240～1280℃预烧2～4h，得到预烧料；
[0011](3)制备第二料浆
[0012]将步骤(2)所得预烧料进行粗破碎并过筛，得到平均粒径在2～5μm的预烧料粉末，然后在预烧料粉末中添加表面活性剂、二次添加剂及水，采用湿法球磨形成悬浮颗粒平均粒径在0.8～1.1μm的第二料浆；所述表面活性剂的添加量为预烧料粉末质量的0.1～0.6％，所述二次添加剂的添加量为预烧料粉末质量的0.9～2.8％；
[0013](4)制备生坯
[0014]将步骤(3)所得第二料浆过滤除水，控制过滤除水后所得湿料的含水率在35～40％，然后采用湿压磁场取向压制，使含水率在35～40％的湿料形成生坯，脉冲磁场为8～10KOe，压制压力为7～9MPa；
[0015](5)烧结
[0016]将步骤(4)所得生坯在空气气氛中于1180～1220℃保温烧结0.5～2h，然后随炉冷却至室温，即得到稀土复合永磁铁氧体。
[0017]上述方法的步骤(3)中，表面活性剂为葡萄糖酸钙、山梨糖醇、聚乙二醇中的至少一种；二次添加剂为CaCO3、SiO2、H3BO3、La2O3、Al2O3粉末中的至少前四种，CaCO3粉末的添加量为预烧料粉末质量的0.5～1.0％，SiO2粉末的添加量为预烧料粉末质量的0.1～0.4％，H3BO3粉末的添加量为预烧料粉末质量的0.1～0.4％，La2O3粉末的添加量为预烧料粉末质量的0.2～0.6％，Al2O3粉末为预烧料粉末质量的0～0.4％。
[0018]上述方法的步骤(2)中，过滤所得湿料的干燥温度为150～200℃，干燥时间为2～3h。
[0019]上述方法的步骤(5)中，从室温升至烧结温度1180～1220℃的升温速率控制在20～400℃/h。
[0020]上述方法中，稀土尾矿通过选矿处理得到天青矿精矿和菱锶矿精矿的方法见CN 201910132753.0公开的方法，CN201910132753.0说明书记载：对稀土选矿尾矿加水调浆后进行重选得到重选精矿和重选尾矿；对重选精矿进行强磁选得到磁性矿和非磁性天青石精矿；对重选尾矿加浮选药剂进行浮选粗选，得到菱锶矿粗精矿和浮选尾矿；对菱锶矿粗精矿进行浮选精选作业，得到菱锶矿精矿和中矿。
[0021]上述方法中，以天青矿精矿和菱锶矿精矿为原料制备锶
‑
钡
‑
稀土混合共生物粉末采用CN 202211273348.9公开的方法，工艺步骤如下：
[0022](1)将天青矿精矿粉与菱锶矿精矿粉按质量比(1～2)：1混合后加去离子水调制成
矿浆，矿浆中矿粉的质量浓度控制在40～60％，然后加入稀盐酸调pH值至1.5～2，在室温下反应15～30min；
[0023](2)在步骤(1)所得酸洗矿浆中加入Na2CO3进行复分解，Na2CO3的加入量为天青矿精矿粉和菱锶矿精矿粉中锶摩尔量的1.1～1.3倍，反应温度为80～90℃，反应时间为4～5h，反应时间到达后过滤，得固体物和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种经济型复合永磁铁氧体的制备方法，原料包括Fe2O3、SrCO3、BaCO3、La2O3、Co2O3、CaCO3、SiO2和Al2O3，各原料的质量百分数为Fe2O384～87％、SrCO37～9％、BaCO30.05～1.5％、La2O32～4％、Co2O31～2％、CaCO30.1～1％、SiO20.2～0.5％，Al2O30.05～0.1％，所述La2O3采用La2O3粉末，所述Co2O3采用Co2O3粉末，所述CaCO3采用CaCO3粉末，其特在于所述Fe2O3、SiO2和Al2O3采用铁精矿粉，所述SrCO3和BaCO3采用稀土尾矿通过选矿处理得到天青矿精矿和菱锶矿精矿制备的锶
‑
钡
‑
稀土混合共生物粉末，工艺步骤如下：(1)配料根据稀土复合永磁铁氧体原料中各组分的质量百分比计量铁精矿粉、La2O3粉末、Co2O3粉末、CaCO3粉末和锶
‑
钡
‑
稀土混合共生物粉末；(2)制备预烧料将步骤(1)计量好的各原料采用湿法球磨形成悬浮颗粒平均粒径在0.2～2μm的第一料浆，再将所得第一料浆进行过滤，然后将过滤所得湿料进行干燥去除水分后在空气气氛中于1240～1280℃预烧2～4h，得到预烧料；(3)制备第二料浆将步骤(2)所得预烧料进行粗破碎并过筛，得到平均粒径在2～5μm的预烧料粉末，然后在预烧料粉末中添加表面活性剂、二次添加剂及水，采用湿法球磨形成悬浮颗粒平均粒径在0.8～1.1μm的第二料浆；所述表面活性剂的添加量为预烧料粉末质量的0....

【专利技术属性】
技术研发人员：叶金文，刘颖，王丽宏，
申请(专利权)人：宜宾四川大学产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：