大比表面积α-Al2O3及其低温制备方法技术

一种大比表面积α

【技术实现步骤摘要】
大比表面积
α
‑
Al2O3及其低温制备方法


[0001]本专利技术属于α
‑
Al2O3
，具体涉及一种大比表面积α
‑
Al2O3及其低温制备方法。

技术介绍

[0002]氧化铝作为常见重要的无机材料，是一种白色的粉体颗粒，有较好的热稳定性和化学性质，不溶于水和有机物质，高温相最高熔点可达2000℃左右，是化学化工、电子电器、航空航天、医疗器械等各个领域使用的最为普遍的材料之一。
[0003]氧化铝的分子式为Al2O3，其作为一种两性金属氧化物，晶体结构较为复杂，在不同的温度下会形成不同的过渡相。目前已知的氧化铝的结构共有九种，包括α，θ，γ，η，δ，κ，χ，β，ρ。在氧化铝的所有相中，α
‑
Al2O3是氧化铝相中最为稳定的相，α
‑
Al2O3属于六方晶系，其晶体结构决定了性质的稳定，硬度仅次于金刚石，具有优异的光学性能，机械性能和化学性能，常被用于催化，电子陶瓷等各个领域。
[0004]在实际工业制备α
‑
Al2O3的过程中，都需要以氢氧化铝或薄水铝石作为原材料，通过需要在较高温度下(不低于1200℃)进行煅烧，即得到α
‑
Al2O3。但此制备温度高，存在能源消耗高的问题，且制得的α
‑
Al2O3比表面积较小，不适合工业大规模生产。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种能够降低能耗，利于工业化大规模生产的大比表面积α
‑
Al2O3的低温制备方法。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供一种大比表面积α
‑
Al2O3，采用所述大比表面积α
‑
Al2O3的低温制备方法制备得到。
[0007]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下：
[0008]一种大比表面积α
‑
Al2O3的低温制备方法，包括以下步骤：
[0009](1)将氯化铝加入到低碳醇中进行加热搅拌，使氯化铝完全醇解在低碳醇中，得到醇铝盐溶液，将醇铝盐溶液放置在烘箱中干燥，得到羟基化的前驱体；
[0010](2)将羟基化的前驱体研磨后进行球磨处理，通过球磨使粉体粒径达到纳米级别，球磨后的产物经过筛，得到样品A；
[0011](3)将样品A放在马弗炉中，在650
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800℃下煅烧2h，得到片状的α
‑
Al2O3。
[0012]优选的，所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种。
[0013]优选的，所述步骤(1)中，还包括在醇铝盐溶液中加入分散剂，利用分散剂与醇铝盐溶液中羟基基团的相互作用，使煅烧得到的α
‑
Al2O3的比表面积得到提升；所述分散剂的质量占氯化铝质量的10％。
[0014]优选的，所述分散剂为聚醚P123。
[0015]优选的，所述步骤(2)中，还包括在球磨过程中加入盐类添加剂；所述盐类添加剂的质量占前驱体质量的1％。
[0016]优选的，所述盐类添加剂为氯化钠。
[0017]优选的，所述步骤(1)中，搅拌时的加热温度为40
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50℃，烘箱温度为80
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110℃，烘干时间为32
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48h。
[0018]优选的，所述步骤(2)中，所述球磨时间为4h，转速为400rpm。
[0019]一种大比表面积α
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Al2O3，采用上述大比表面积α
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Al2O3的低温制备方法制得。
[0020]优选的，所述α
‑
Al2O3的比表面积为5
‑
56m2/g。
[0021]本专利技术相比现有技术其有益效果是：本专利技术首次以低碳醇和氯化铝作为原材料制备α
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Al2O3的前驱体，该前驱体在煅烧过程中能够降低α
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Al2O3的表面能，从而降低了α
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Al2O3的成核壁垒，进而降低α
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Al2O3的煅烧温度，再通过球磨处理，使得前驱体的粉体粒径达到纳米级别的同时，使晶格活化，进一步降低了α
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Al2O3的煅烧温度。本专利技术提供的这种制备方法大幅降低了α
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Al2O3的煅烧温度，能耗降低明显，同时，采用上述方法制备出来的α
‑
Al2O3均为片状，分散性良好，具有较大的比表面积，该方法适合工业大规模生产应用。
附图说明
[0022]图1是氯化铝与不同低碳醇反应得到的产物的红外光谱图。
[0023]图2是不同低碳醇制备前驱体后不同温度煅烧的产物的XRD示意图。
[0024]图3是实施例1提供的α
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Al2O3的SEM示意图。
[0025]图4是不同低碳醇制备α
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Al2O3的N2吸脱附曲线图。
[0026]图5是实施例2提供的α
‑
Al2O3的SEM示意图。
具体实施方式
[0027]以下结合本专利技术的附图，对本专利技术实施例的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。
[0028]本专利技术提供了一种大比表面积α
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Al2O3的低温制备方法，包括以下步骤：
[0029](1)将氯化铝加入到低碳醇中进行加热搅拌，使氯化铝完全醇解在低碳醇中，得到醇铝盐溶液，将醇铝盐溶液放置在烘箱中干燥，得到羟基化的前驱体；
[0030]本专利技术采用氯化铝和低碳醇作为前驱体原料，由于无水氯化铝(AlCl3)属于强酸弱碱盐，其醇解能力比较低，通过进行外部加热以及AlCl3溶解时自身的放热，来提高反应速度，使AlCl3能够完全溶解在低碳醇中，得到醇铝盐。以乙醇为例，将氯化铝溶解在过量的乙醇中，发生醇解反应，生成醇铝盐。具体的反应式为：
[0031]AlCl3+6EtOH
→
AlCl2(OEt)
·
5EtOH+HCl
[0032]醇铝盐进一步发生非水解缩聚反应，脱去卤代烃，生成大量的＝Al
‑
O
‑
Al＝键合并形成溶胶，溶胶在干燥的过程中进一步发生缩聚，形成的干凝胶即为前驱体。在氯化铝与低碳醇的反应中，一方面，不经过水解步骤可直接缩聚得到凝胶，有利于前驱体达到纳米级别的均匀混合，有利于提高样品的均匀性，从而降低煅烧温度；另一方面，在反应过程中，形成的大量的＝Al
‑
O
‑
Al＝键合降低了α
‑
Al2O3晶化过程中旧键断裂、新键形成、以及反应物质扩散所需要的能量，从而降低了α
‑
Al2O3的成核壁垒，从而降低形成α
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Al2O3的必要的温度，这是氯化铝与低碳醇能够在800℃合成α
‑
Al2O3的关键所在。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大比表面积α
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Al2O3的低温制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将氯化铝加入到低碳醇中进行加热搅拌，使氯化铝完全醇解在低碳醇中，得到醇铝盐溶液，将醇铝盐溶液放置在烘箱中干燥，得到羟基化的前驱体；(2)将羟基化的前驱体研磨后进行球磨处理，通过球磨使粉体粒径达到纳米级别，球磨后的产物经过筛，得到样品A；(3)将样品A放在马弗炉中，在650
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800℃下煅烧2h，得到片状的α
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Al2O3。2.如权利要求1所述的大比表面积α
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Al2O3的低温制备方法，其特征在于：所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的任意一种。3.如权利要求1所述的大比表面积α
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Al2O3的低温制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，还包括在醇铝盐溶液中加入分散剂，利用分散剂与醇铝盐溶液中羟基基团的相互作用，使煅烧得到的α
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Al2O3的比表面积得到提升；所述分散剂的质量占氯化铝质量的10％。4.如权利要求3所述的大比表面积α
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Al2O3的低温制备方法，其特征在于：所述分散剂为聚醚P123。5.如权利要求1所述的大比表面积α

【专利技术属性】
技术研发人员：梁森，魏凯特，
申请(专利权)人：宁夏大学，
类型：发明
国别省市：