一种从含铅溶液中脱除与回收铅的方法技术

本发明专利技术公开了一种从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，该方法主要包括：过滤、吸附除铅、前清洗、洗脱、后清洗以及铅回收等工序，通过各个工序协同处理，可以实现对含铅溶液中脱除与回收铅的目的。本发明专利技术从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，具有运行成本低、稀土收率高、铅渣总量少、满足排放标准、绿色环保等优点，可广泛用于脱除和回收含铅溶液（如含铅氯化稀土料液或含铅萃取废水）中的铅，不仅可直接满足稀土行业总铅≤0.1mg/L的排放要求，解决了铅超标的环保问题，而且避免了硫化氢安全隐患，减小了稀土损失，提高了稀土收率，减少了铅渣总量，降低了处理成本。低了处理成本。低了处理成本。

【技术实现步骤摘要】
一种从含铅溶液中脱除与回收铅的方法


[0001]本专利技术属于稀土湿法冶金
，涉及一种从含铅溶液中脱除与回收铅的方法。

技术介绍

[0002]在稀土冶炼中，稀土矿含有微量的铅、铁、铝等元素，因而一般稀土精矿中氧化铅的质量含量约为百分之零点几。稀土精矿经氧化焙烧后，再用盐酸浸出得到稀土浸出液，而大部分铅则进入稀土浸出液中，其铅浓度为几百mg/L。而传统稀土料液净化除铅采用硫化钠沉淀除铅，除铅后的稀土料液中的铅浓度约几十mg/L。随后，该含少量铅的稀土料液则进入萃取工序进行分离稀土的过程，然后少量铅则残留于萃取废水中，含铅约几mg/L。
[0003]目前，针对含铅的稀土料液采用的是硫化钠沉淀除铅工艺，但该工艺存在几个问题：（1）除铅不彻底，残留少量铅进入萃取系统，导致萃取废水中的铅超标。（2）该稀土料液为弱酸性，在加硫化钠过程中，会产生硫化氢气体。（3）硫化钠沉铅过程中，会沉淀部分稀土，所得铅渣中含有约10
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30%的稀土，导致稀土损失。而该铅渣回收的难度，会造成严重的环保或安全问题。针对含铅的稀土料液的上述处理工艺中存在的缺陷，有研究人员提出了电解除铅工艺，通过电解的方式，将铅以金属铅在阴极富集的方法。但该方法除铅后的料液还是有约15mg/L的铅，除铅不彻底，而且所得阴极富集物，含稀土氧化物（REO）高达20
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50%，难以处理，同时，该处理工艺中对高浓度氯化物溶液进行电解，不仅电耗高、阳极损耗严重，也有氯气产生等问题。
[0004]另外，针对含铅的萃取废水采用的是硫化钠沉淀和中和沉淀工艺，同样存在药剂成本高、渣量大，且难以满足水污染物特别排放限值总铅≤0.1mg/L的排放标准。针对含铅的萃取废水的上述处理工艺中存在的问题，有研究人员提出了通过分步沉淀除铅的方法，但该方法工艺流程长，需要反复采用酸和碱进行处理，且引入了磷酸根，造成后续需处理总磷的问题，同时，该方法也未能满足总铅≤0.1mg/L的特排要求。
[0005]因此，针对现有含铅的稀土料液或含铅的萃取废水的处理工艺中存在的缺点和不足，提出一种运行成本低、稀土收率高、铅渣总量少、满足排放标准、绿色环保的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，对于减少稀土损失以及解决铅超标的问题具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种运行成本低、稀土收率高、铅渣总量少、满足排放标准、绿色环保的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，包括以下步骤：吸附：采用铅吸附树脂对含铅溶液进行吸附；前清洗1：采用清洗液对吸附有铅的铅吸附树脂进行第一次前清洗；所述清洗液为盐酸溶液；
前清洗2：采用水对经第一次前清洗后的铅吸附树脂进行第二次前清洗；洗脱1：采用洗脱循环液对经第二次前清洗后的铅吸附树脂进行第一次洗脱，得到洗脱富液；洗脱2：采用洗脱液对经第一次洗脱后的铅吸附树脂进行第二次洗脱，得到洗脱循环液，所述洗脱循环液用于对经第二次前清洗后的铅吸附树脂进行第一次洗脱；后清洗1：采用水对经第二次洗脱后的铅吸附树脂进行第一次后清洗；后清洗2：采用转型液对经第一次后清洗后的铅吸附树脂进行第二次后清洗；所述转型液为盐酸溶液；所述转型液的pH值为0.5～7；后清洗3：采用水对经第二次洗脱后的铅吸附树脂进行第三次后清洗，得到再生铅吸附树脂，所述再生铅吸附树脂用于对含铅溶液进行吸附；铅回收：将洗脱富液与沉淀剂混合进行沉淀反应，过滤，得到铅渣和滤液。
[0008]上述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，进一步改进的，所述洗脱液为碱性溶液或酸性溶液；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种；所述碱性溶液的质量浓度为1%～20%；所述酸性溶液为盐酸溶液或盐酸与氯盐的混合溶液；所述盐酸溶液的质量浓度为10%～36%；所述盐酸与氯盐的混合溶液中盐酸的质量浓度为0.5%～20%，氯盐的质量浓度为5%～40%；所述氯盐为氯化钠、氯化钙、氯化镁和氯化钾中的至少一种。
[0009]上述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，进一步改进的，所述洗脱液为碱性溶液时，以硫化物溶液作为沉淀剂；所述硫化物溶液为硫化钠溶液、硫氢化钠溶液和硫化氢中的至少一种；所述沉淀反应为：将含铅富液和沉淀剂同时加入反应槽中进行沉淀反应，并控制反应终点ORP为
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400mV至
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500mV之间。
[0010]上述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，进一步改进的，所述洗脱液为酸性溶液时，以碳酸盐、氢氧化物中的至少一种作为沉淀剂；所述氢氧化物为氢氧化钠；所述沉淀反应为：将含铅富液和沉淀剂同时加入反应槽中进行沉淀反应，并控制反应终点pH值为9～10。
[0011]上述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，进一步改进的，所述沉淀反应完成后保留部分溶液，作为下次沉淀反应的晶种。
[0012]上述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，进一步改进的，所述吸附过程中含铅溶液的流速为1 BV/h～30 BV/h。
[0013]上述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，进一步改进的，所述第一次前清洗过程中清洗液的流速为1 BV/h～20 BV/h，所述清洗液的体积为0.3 BV～3BV；所述清洗液的质量浓度为0.1%～5%。
[0014]上述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，进一步改进的，所述第二次前清洗过程中水的流速为1 BV/h～20 BV/h，所述水的体积为0.3 BV～3BV。
[0015]上述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，进一步改进的，所述第一次洗脱洗过程中洗脱循环液的流速为0.5 BV/h～5 BV/h，所述洗脱循环液的体积为1 BV～5BV。
[0016]上述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，进一步改进的，所述第二次洗脱洗过程中洗脱液的流速为0.5 BV/h～5 BV/h，所述洗脱液的体积为1 BV～5BV。
[0017]上述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，进一步改进的，所述第一次后清洗过程中水的流速为1 BV/h～20 BV/h，所述水的体积为0.3 BV～3BV。
[0018]上述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，进一步改进的，所述第二次后清洗过程中转型液的流速为5 BV/h～30 BV/h；所述第二次后清洗的时间为0.5～5h；所述转型液的使用过程中，采用盐酸调节转型液的pH值。
[0019]上述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，进一步改进的，所述第三次后清洗过程中水的流速为1 BV/h～20 BV/h，所述水的体积为0.3 BV～3BV。
[0020]上述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，进一步改进的，所述铅吸附树脂为聚胺基树脂、多胺基树脂中的至少一种。
[0021]上述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，进一步改进的，对所述含铅溶液进行吸附之前，还包括以下步骤：先后用袋式过滤器、烛式过滤器对含铅溶液进行过滤；所述袋式过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：吸附：采用铅吸附树脂对含铅溶液进行吸附；前清洗1：采用清洗液对吸附有铅的铅吸附树脂进行第一次前清洗；所述清洗液为盐酸溶液；前清洗2：采用水对经第一次前清洗后的铅吸附树脂进行第二次前清洗；洗脱1：采用洗脱循环液对经第二次前清洗后的铅吸附树脂进行第一次洗脱，得到洗脱富液；洗脱2：采用洗脱液对经第一次洗脱后的铅吸附树脂进行第二次洗脱，得到洗脱循环液，所述洗脱循环液用于对经第二次前清洗后的铅吸附树脂进行第一次洗脱；后清洗1：采用水对经第二次洗脱后的铅吸附树脂进行第一次后清洗；后清洗2：采用转型液对经第一次后清洗后的铅吸附树脂进行第二次后清洗；所述转型液为盐酸溶液；所述转型液的pH值为0.5～7；后清洗3：采用水对经第二次洗脱后的铅吸附树脂进行第三次后清洗，得到再生铅吸附树脂，所述再生铅吸附树脂用于对含铅溶液进行吸附；铅回收：将洗脱富液与沉淀剂混合进行沉淀反应，过滤，得到铅渣和滤液。2.根据权利要求1所述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，其特征在于，所述洗脱液为碱性溶液或酸性溶液；所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种；所述碱性溶液的质量浓度为1%～20%；所述酸性溶液为盐酸溶液或盐酸与氯盐的混合溶液；所述盐酸溶液的质量浓度为10%～36%；所述盐酸与氯盐的混合溶液中盐酸的质量浓度为0.5%～20%，氯盐的质量浓度为5%～40%；所述氯盐为氯化钠、氯化钙、氯化镁和氯化钾中的至少一种。3.根据权利要求2所述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，其特征在于，所述洗脱液为碱性溶液时，以硫化物溶液作为沉淀剂；所述硫化物溶液为硫化钠溶液、硫氢化钠溶液和硫化氢中的至少一种；所述沉淀反应为：将含铅富液和沉淀剂同时加入反应槽中进行沉淀反应，并控制反应终点ORP为
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400mV至
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500mV之间；或，所述洗脱液为酸性溶液时，以碳酸盐、氢氧化物中的至少一种作为沉淀剂；所述氢氧化物为氢氧化钠；所述沉淀反应为：将含铅富液和沉淀剂同时加入反应槽中进行沉淀反应，并控制反应终点pH值为9～10；所述沉淀反应完成后保留部分溶液，作为下次沉淀反应的晶种。4. 根据权利要求1～3中任一项所述的从含铅溶液中脱除与回收铅的方法，其特征在于，所述吸附过程中含铅溶液的流速为1 BV/h～30 BV/h；所述第一次前清洗过程中清洗液的流速为1 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏栋，蒋晓云，刘雅倩，李晚成，岳士翔，胡武斌，
申请(专利权)人：长沙华时捷环保科技发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：